1、ICS 65080G 20 a图中华人民共和国国家标准GBT 1776712008代替GBT 1776711999有机一无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量Determination of organicinorganic compound fertilizers-Part 1：Total nitrogen content2008-06-17发布 2008090 1实施宰瞀鹳鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会况19前 言GBT 1776712008GBT 17767(有机一无机复混肥料的测定方法分为三个部分：第1部分：总氮含量；第2部分：总磷含量；第3部分：总钾含量。本部分是GBT
2、17767的第1部分。本部分与美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)中2061“肥料中总氮含量的测定方法改进的综合定氮法”、前苏联国家标准FOCT 26715：1985(有机肥料总氮含量的测定方法的一致性程度为非等效。本部分代替GBT 1776711999有机一无机复混肥料中总氮含量的测定。本版与GBT 1776711999的主要差异是：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度由01 molL改为05 molL；将总氮含量的计算公式进行了改写。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SACTC 105)归口并负责解释。本部分起草单位：国家化肥质量监督
3、检验中心(上海)。本部分主要起草人：范宾、刘婉卿、杨一。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：G13T 177671 1999。有机一无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量GBT 17767120081范围GBT 17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法。本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究
4、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 8571复混肥料实验室样品制备GBT 8572 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法HGT 2843化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐，在混合催化剂或过氧化氢的存在下，用浓硫酸消化，将氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏出氨，并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂和材料警告试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性，硫酸及其溶液、盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本
5、部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HGT 2848的规定。41铬粉：细度小于250,um；42硫酸钾；43五水硫酸铜；44混合催化剂制备：将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；45硫酸；46盐酸；47过氧化氢；48氢氧化钠溶液：400 gL；1 149硫酸溶液：c(H2so。)一05 molL或c(x。H2SO。)一1 molL；410氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一05 toolL；41 1 甲基红一亚甲基蓝混合指示液；412广泛
6、pH试纸；413硅脂。1GBT 17767卜一20085仪器、设备51通常实验室用仪器；52消化仪器：1 000 mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗；53蒸馏仪器：如GBT 8572配备；54防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根长约100 mm，直径约5 ram玻璃棒连接在一根长约25 mm聚乙烯管上；55消化加热装置：置于通风橱内的1 500 W电炉，或能在7 min8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源；56蒸馏加热装置：1 000 W-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。6分析步骤做两份试料
7、的平行测定。61试样按GBT 8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过l mlTi试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2 ram试验筛。从试样中称取总氮含量不大于235 mg，硝酸态氮含量不大于60 mg的试料05 g2 g(称准至0，000 2 g)于蒸馏烧瓶中。62分解可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一。621硫酸一混合催化剂法6211 还原(如果试样中含硝酸态氮时，必须采用此步骤)于蒸馏烧瓶中加人35 mL水，摇动使试料溶解，JJnJ铬粉12 g，盐酸7 mL，静置5 min 10 rain，插上梨形玻璃漏斗。置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(55)上，加热至
8、沸腾并泛起泡沫后1 rain，冷却至室温。6212消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(55)上，加入22 g混合催化剂，小心加人30mL硫酸(45)，加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直到烧瓶底部清晰，再消化75 rain，冷却烧瓶至室温，小心地加入400 mL水，冷却。622硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加入20 mL硫酸和5 mL过氧化氢，放置过夜(约15 h)。向烧瓶再加入5 mL过氧化氢，瓶口插上梨形玻璃漏斗。在通风橱内SJ JJn热装置上加热30 min(若泡沫过多，暂停加热至泡沫消失为止，再继续加热)。若溶液呈现深色，稍冷后再加入5 mL同样的过氧化氢，继
9、续加热10 rain，重复此步骤至溶液无色或浅色为止。冷却烧瓶至室温，小心加入400 mL水，冷却。63蒸馏按GBT 8572进行。64滴定按GBT 8572进行。65空白试验除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。2GBT 17767120087分析结果的表述总氮(N)含量，以氮(N)的质量分数”计，数值以表示，按式(1)计算： ”一盟意铲10100(1)”一i又而丽一x 1)式中：c测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo|L)；亿空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V-测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；1401氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)；m试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。8允许差平行测定结果的绝对差值不大于030不同实验室测定结果的绝对差值不大于050。
