1、ICS 65.080 G 20 gB 国家标准和国11: -、中华人民G/T 17767.2一2010代替GB/T17767.2一1999有机-无机复混肥料的测定方法第2部分:总磷含量Determination of organic-inorganic compound fertilizers Part 2: Total phosphorus content 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准有机-无机复混肥料的测定方法第2部分:总磷含量GB/T 17767.2-2010 峰中国标准出
2、版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销美开本880X12301/16 印张O.5 字数8千字2010年8月第一版2010年8月第一次印刷* 书号:155066 1-40260 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目U昌GB/T 17767(有机-元机复海肥料的测定方法分为三个部分:一第1部分:总氮含量;一一第2部分:总磷含量;一一第3部分:总饵含量。本部分是GB/T17767的第2部分。G/T 17767.2-2010 本部
3、分参照日本肥料分析法(1982)、美国公职分析家协会分析方法手册CAOAC)(1984)和原苏联国家标准rOCT26717: 1985以及IS06598 :1984制定。本部分代替GB/T17767.2一1999(有机-无机复提肥料中总磷含量的测定。本版与前版的主要差异是:在标准的编排格式上进行了改写。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本部分主要起草人:范宾、金吴坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T17767.2-19990 I GB/T 17767.2
4、-2010 1 范围有机-无机复混肥料的测定方法第2部分:总磷含量GB/T 17767的本部分规定了有机元机复混肥料总磷含量的测定方法。本部分适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机-元机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总磷含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 8571 复泪肥料实验室样品制备HG/T 2843 化肥产品
5、化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂榕液和指示剂溶液3 试剂和材料警告一一试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性，硫酸及其语液、硝酸溶洁和氨水溶液具有腐蚀性，相关操作应在通凤橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3.1 硫酸;3.2 硝酸;3.3 高制酸;3.4 过氧化氢;3.5 五氧化二磷标准溶液;1rnL溶液含有1mg PZ05使用时稀释g3.6 饥铝酸镜试剂溶液A:将1.12 g偏饥酸镣CNH4V03)溶于20
6、0mL 300 mL水中，加入250mL硝酸;溶液B.将27g铝酸镀CNH.)6Mo7024.4HzO溶于少量水中;然后边搅拌溶液A，边慢慢加人溶液B，用水稀释至1L，提匀，贮藏在棕色瓶中。在保存过程中有沉淀生成时，不能再使用。3. 7 哇铝拧酣试剂;3.8 酣肤指示剂:10g/L;3.9 氨水溶液:1+1;3. 10 硫酸溶液:3十97;3. 11 硝酸溶液:1+1;3. 12 广泛pH试纸。4 仪器、设备4. 1 通常实验室用仪器;I G/T 17767.2-2010 4.2 电热板;4. 3 干燥箱:能控制(180土2)C;4.4 1 500 W电炉;4.5 玻璃甜揭式滤器:4号，容积3
7、0mL; 4.6 分光光度计:带有1cm光路长度的吸收池。5 试样溶液的制备做两份试料的平行测定。5.1 实验室样晶制备按GB/T8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。选择5.2或5.3方法之一制备试液。5.2 硝酸-高氨酸消煮法总磷含量5%的试样(用铝黄分光光度法测定)，称取1g;总磷含量5%的试样(用磷铝酸喳琳重量法测定)，称取含有100mg200 mg五氧化二磷的试样，称准至0.0002 g。将试样置于250mL高型烧杯中，加人20mL硝酸(3.2)，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热至近干泪，稍冷后加入10mL高氨酸，
8、盖上表面皿，缓慢加热至冒高氨酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸干!)。稍冷，加人50mL 水，在电热板上微微煮沸1min2 min。冷却至室温，定量转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初50mL滤液。5.3 硫酸-过氧化氢消煮法试料称量同5.2。将试料置于500mL锥形瓶中，加入20mL硫酸(3.1)和3mL过氧化氢，小心摇匀，静放12h15 h。然后再加入3mL5 mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500 W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min，取下;若溶液未澄清，稍冷后分次再加入3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈元色或浅色清液，
9、继续加热10min，冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。6 总磷含量测定总磷含量5%，用锢黄分光光度法测定;总磷含量5%，用磷铝酸哇琳重量法测定。6. 1 饥锢酸按(锢黄)分光光度法6. 1. 1 方法原理在一定硝酸酸度下，正磷酸根与铝酸镜及偏饥酸镀作用，生成黄色的配合物(NH4)3P04 NH4 V03 16Mo03 (铝黄)，在波长450nm处，用1cm吸收池进行分光光度法测定。6.1.2 标准曲线绘制将五氧化二磷标准榕液(3.5)稀释后，吸取1mL含0.1mg P20S标准溶液omL、5mL、10mL、15 mL、20mL和25m
10、L，相当于02500g，置于50mL量瓶中，稀释至约35mL，加入10mL饥铝酸镀试剂，用水稀释至刻度，海匀，静置30min后，在波长450nm处，用1cm吸收池，以五氧化二磷含量为零的溶液作为参比榕液，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。以50mL标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量(以g表示)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线的斜率。6. 1. 3 测定根据试液的制备方法，按6.1. 3. 1或6.1. 3. 2方法之一进行测定。6. 1. 3. 1 吸取由5.2制得的试液若干毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内)，置于50mL量瓶内，直接按6.1.
11、2规定步骤，从稀释至约35mL开始，至静置30min后止，进行显色反应并测定试液的吸光度。G/T 17767.2-2010 6. 1. 3. 2 吸取由5.3制得的试液若干毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内)，置于50mL量瓶内，加入12滴酣歌指示液，用氨水溶液(3.的和硫酸溶液(3.10)中和至元色，量瓶内放入一小片广泛pH试纸，用硫酸溶液继续中和至pH试纸为黄色为止。以下操作按6.1.2规定步骤，从稀释至约35 mL开始，至静置30min后止，进行显色反应并测定试液的吸光度。6. 1. 4 空白试验除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6. 1.
12、5 分析结果的表述从标准曲线(6.1.2)上查出试液吸光度对应的五氧化二磷质量(g)或用标准曲线斜率计算出试液吸光度对应的五氧化二磷质量(g)。总磷含量Wj以五氧化二磷(P205)质量分数(%)表示，按式(1)计算:式中z( ml m2) I-AL; X 100 mo X (Vj /250) X 106 . ( 1 ) mj一一从标准曲线上查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值，单位为微克(g); m2一一空白试验时，从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值，单位为微克(g); mo 试料质量的数值，单位为克(g); Vj一一一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)
13、;250-试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6. 1. 6 允许差平行测定和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的要求。总磷含量(P20s)/%1.0 1.02.0 2. 05. 0 6.2 磷锢酸睡琳重量法6.2. 1 方法原理表1平行测定允许差/%0.05 O. 1 0.2 不同试验室测定允许差/%0.1 0.2 0.4 含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中与喳铝拧酣试剂生成黄色磷铝酸喳琳沉淀(C9H7NH)3P04 12Mo03 H20，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，计算磷含量。6.2.2 测定吸取由5.2或
14、5.3制得的试液25mL(五氧化二磷质量在10mg20 mg)，置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液(3.11)，用水稀释至100mL，加热至沸，沿杯壁加入35mL喳铝拧酣试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在180oC :l: 2 oC干燥箱内干燥至恒量的玻璃增塌式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后倾泻洗涤12次，每次约用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL 150 mL，将沉淀连同滤器置于180oC士2oC干燥箱内，待温度达到180oC后干燥45min，移入干燥器内，冷却至室温，称量。6.2.3
15、空白试验除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.2.4 分析结果的表述总磷含量Wz以五氧化二磷(P205)质量分数(%)表示，按式(2)计算:EON-N.hhhFH团。GB/T 17767.2-2010 ( 2 ) (m, - m4) X O. 032 07 , . y: ;:_，-. X 100 W2 = ms X (V2/250) 式中:m3一-磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m4一一一空白试验时，所得的磷铝酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(g); 0.032 07一一磷铝酸喳琳质量换算为五氧化二磷质量的系数;ms一一试料质量的数值，单位为克(g); V2一一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 250一一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2.5 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。侵权必究版权专有铸书号:155066 1-40260 14.00元定价:GB/T 17767.2-2010 打印忖期:2010年8月25日F002
