1、ICS 65.080 G 20 道2中华人民=lI二/、和国国家标准GB/T 17767.3-2010 代替GBjT17767.3-1999 有机-无机复混肥料的测定方法第3部分:总饵含量Determination of organic-inorganic compound fertilizers一Part 3: Total potassium content 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准有机-无机复混肥料的测定方法第3部分:总饵含量GB/T 17767.3-2010 晤中国标准
2、出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张o.5 字数8千字2010年8月第一版2010年8月第一次印刷* 书号:155066 1-40261 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目。自GB/T 17767(有机-元机复混肥料的测定方法分为三个部分:第1部分:总氮含量;一一第2部分:总磷含量;一一第3部分:总伺含量。本部分是GB/T17767的第3部分。GB/T 17767.3-20
3、10 本部分参照美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)、日本肥料分析方法(1982)、前苏联国家标准rOCT26718: 1985以及ISO5318:1983制定。本部分代替GB/T17767.31999(有机元机复混肥料中总饵含量的测定。本版与前版的主要差异是:一取消了加入甲醒以克服接离子干扰的步骤;将四苯跚饵重量法中饵的计算公式进行了改写。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本部分主要起草人:范宾、章明洪、张春晖。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 17767.3
4、一1999。I GB/T 17767.3-2010 1 范围有机-无机复混肥料的测定方法第3部分:总饵含量GB/T 17767的本部分规定了有机元机复混肥料中总饵含量的测定方法。本部分适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总饵含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 8571 复棍肥料实验
5、室样品制备HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定潜液、标准溶液、试剂溶破和指示剂溶液3 试剂和材料曹告一一试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性，硫酸和氢草化铀溶液具有腐蚀性，相关操作应在遇凤橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3. 1 硫酸;3.2 过氧化氢;3.3 硝酸;3.4 高氨酸;3.5 四苯珊酸纳溶液沉淀剂:15g/L; 3.6 四苯棚酸铀洗涤液:1.5g/L;3. 7 乙二胶四乙酸二铀盐(EDTA
6、)溶液:40g/L; 3. 8 氢氧化铀洛液:400g/L; 3.9 酣欧:5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酣敢于100mL95%(体积分数)乙醇中;3. 10 氧化锦标准贮备溶液:1. 00 mg/mL。称取1.582 8 g经110.C烘2h的氯化饵，用水溶解后定容于1L量瓶中，混匀，该溶液1mL含氧化饵(KzO)1.00 mg，贮存于塑料瓶中;3. 11 氧化饵标准溶液:100g/mL吸取25.0mL氧化锦标准贮备溶液(3.10)于250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含氧化拥(KzO)100问。4 仪器、设备4. 1 通常实验室用仪器;1 G/T 17767.3一2010
7、4.2 玻璃增塌式滤器:4号，容积30mL; 4.3 电热恒温干燥箱:温度能控制(120士5).C;4.4 火焰光度计。5 试样溶渡制备做两份试料的平行测定。按GB/T8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。何含量(Kzo)20.0 0.40 0.80 6.2 火焰光度法当试样中含氧化押小于2%时，采用本方法。6.2.1 方法原理待测液在火焰高温激发下，辐射出伺元素的特征光谱，其强度与溶液中悍的浓度成正比，从饵标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的饵浓度。6.2.2 空白溶液制备除不加试料外，应用的试剂和操作步骤同第5章。6
8、.2.3 标准曲线绘制吸取氧化饵标准溶液(3.11)0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL分别置于6个50mL量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液(6.2.2)，用水稀释至刻度，提匀，此系列溶液为1mL含氧化饵(K20)0阅、5.00g、10.00阅、20.00阅、30.00问、40.00昭的标准洛液。在火焰光度计上，以空白搭液调节仪器零点，以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准榕液，记录仪器示值。根据氧化饵浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。氧化饵标准溶掖系列的浓度可视仪器灵敏度做适当调整
9、。6.2.4 测定吸取一定量的试样溶液约含(K20)0.5r吨2mgJ于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与氧化饵标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品后须用氧化饵标准溶液校正仪器。6.2.5 分析结果的表述总饵含量t屿，以氧化饵(K20)质量分数(%)表示，按式(2)计算:pXDX5Q X 10-6 X 100 W2-久久. ( 2 ) l3 OFON|的.hhhFH阁。GB/T 17767.3-2010 式中zr一一由标准曲线查得的试样溶液中氧化伺质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); D一-分取倍数，定容体积的数值/分取体积的数值;50二一定容体积的数值，单位为毫升(mL);m3一-试料质量的数值，单位为克(g); 10-6一一由g换算为g的因数。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.6 允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表2要求。表2饵含量(K20)/%平行测定允许差值1%不同实验室测定允许差值1%1. 0-2. 0 0.10 0.20 侵权必究版权专有祷书号:155066 1-40261 14.元定价:GB/T 17767.3-2010 打印日期:2010年8月25H F002
