1、中华人民共和国国家标准悬浮种衣剂产品标准编写规范发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准是根据 标准化工作导则第一单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定的规定和 标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第 部分产品标准编写规定的编写要求制定的本标准吸收了联合国粮农组织 制定的用于植物保护产品联合国粮农组织规格的制定和应用手册 第 版 罗马和国外先进农药标准的共同点和长处 以满足我国农药登记要求和种衣剂产品行业标准 地方标准和企业标准制定修订的要求本标准附录 是提示的附录本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由沈阳化工研究院归口本标准由农业部农药检定所起草本标准主要起草人张百臻叶纪
2、明刘绍仁 季颖宗伏霖王国联本标准于 年 月首次发布中华人民共和国国家标准悬浮种衣剂产品标准编写规范国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了悬浮种衣剂产品标准编写的要求和表述方法本标准适用于编写相应的悬浮种衣剂产品的国家标准行业标准地方标准和企业标准引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分 标准编写的基本规定标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分 产品标准编写规定农药包装通则农药水悬浮剂产品标准编写规范总则应符合
3、 中第 章的规定和 中第 章的规定结构与内容总体编排悬浮种衣剂产品标准要素的编排一般按表 的规定 表 系常用的编排示例可根据产品特点和使用要求增减合并或重新排序表 悬浮种衣剂产品标准要素的编排要素类型 要 素条封面概述要 前言标准要素一般要素标准名称范围引用标准技术要素外观技术指标试验方法含抽样 鉴别试验 含量的测定等检验与验收标志 标签 包装 贮运保证期标准的附录概述要素悬浮种衣剂产品标准的概述要素的编写应符合 中 的规定 产品标准前言应包括专用部分和基本部分专用部分信息含采用国际标准或国外先进标准的采用程度和版本 说明对国际导则或其他类似标准规范与文件的采用情况 指明与采用对象的主要技术差
4、异及简要理由 与其他标准文件或其他文件关系的说明实施过渡期的要求 该标准导致废止或代替其他标准文件的全部或一部分的说明 指明哪些附录是标准的附录基本部分信息本标准由 提出本标准由 归口本标准起草单位 当需要时 可指明负责起草的单位和参加起草单位本标准主要起草人一般不超过 人一般要素标准名称悬浮种衣剂产品标准名称的编写应符合 中 的规定范围范围的编写应符合 中 的规定引用标准引用标准的编写应符合 中 的规定技术要素外观外观的描述应符合生产和使用的要求技术要求技术要求的编写应符合 中 的规定 具体见表 中的要求表 产品名称控制项目指标项目指通用名含量杂质名称 含量值范围悬浮率筛析通过 试验筛粘度范
5、围成膜性包衣均匀度包衣脱落率低温稳定性热贮稳定性注所测项目不是详尽无遗的也不是任何种衣剂标准都需全部包括的可根据不同种衣剂产品的实际情况加以增减正常生产时成膜性 包衣均匀度 包衣脱落率 低温稳定性和热贮稳定性试验每 个月至少进行一次试验方法抽样抽样的编写应符合 中 的规定鉴别试验通用名 含量的测定试验方法的编写应符合 中 的规定 试验方法的建立应满足分析准确 快速的要求 有效成分的测定应采用现行的农药产品标准中规定的方法或国际 国内先进的分析方法有害杂质名 含量的测定值的测定悬浮率的测定筛析的测定粘度的测定成膜性的测定包衣均匀度的测定包衣脱落率的测定低温稳定性试验热贮稳定性试验产品的检验与验收
6、对某些检验应规定判定原则 即判定产品为合格或不合格的条件标志标签包装 贮运悬浮种衣剂的标志标签包装 贮运的编写应符合 中 和 的规定和的规定保证期悬浮种衣剂保证期的编写应规定贮存期限和贮存期内的质量要求起草种衣剂产品标准的详细格式见附录附录提示的附录悬浮种衣剂产品标准示例前言本标准是根据 标准化工作导则第一单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定的规定和 标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第 部分产品标准编写规定的编写要求进行制定的本标准吸收了联合国粮农组织 制定的用于植物保护产品联合国粮农组织规定的制定和应用手册 第 版 罗马和国外先进农药标准的共同点和长处 以满足我国农药登记
7、要求和种衣剂产品标准制定 修订的要求本标准由 提出本标准由 归口本标准由 起草本标准主要起草人 一般不超过 人本标准于 年 月首次发布标准 标准类别悬浮种衣剂 标准名称批准 实施产品中有效成分名称以及其他名称结构式和基本物化参数如下有效成分 通用名通用名称商品名称数字代号化学名称结构式实验式相对分子质量按 国际相对原子质量计生物活性 杀虫杀菌熔点沸点蒸气压溶解度稳定性 对酸碱 光 热等有效成分 通用名内容同范围本标准规定了 悬浮种衣剂 产品名称的技术要求 试验方法检验规则以及标志包装 运输和贮存要求本标准适用于符合标准的 有效成分通用名原药与填充物 助剂经加工而成的 悬浮种衣剂产品名称引用标准
8、下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性农药 值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药粉剂 可湿性粉剂细度测定方法农药水悬浮剂产品标准编写规范要求外观 色一般为红色可流动的均匀悬浮液长期存放可有少量沉淀或分层但置于室温下用手摇动应能恢复原状 不应有结块通用名悬浮种衣剂应符合表 要求表 通用名悬浮种衣剂控制项目指标项目指有效成分 通用名 含量 或规定范围有效成分 通用名 含量 或规定范围有害杂质名 含量值范围悬浮率筛析通过 试验筛粘度范围成膜性 合格包衣均匀度
9、包衣脱落率低温稳定性 合格热贮稳定性 合格注 在正常生产时 成膜性 包衣均匀度 包衣脱落率 低温稳定性 热贮稳定性 每 个月至少进行一次试验方法抽样按照 中 乳油和液体状态的采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 最终抽样量一般不少于鉴别试验 鉴别试验前应先将有效成分提取出来高效液相色谱法或气相色谱法 本鉴别试验可与 有效成分通用名 含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试样溶液中某一色谱主峰的保留时间与标样溶液中 有效成分通用名色谱峰的保留时间其相对差值应在 以内红外光谱法 试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异当一种鉴别方法有疑问时至少应再用另外一种方法进行鉴别有效成分 通用名 含
10、量的测定方法提要以高效液相色谱内标法为例试样用 溶解过滤以 为内标物 为流动相使用以 为填充物的不锈钢柱和紫外检测器对试样中的 有效成分 通用名 进行高效液相色谱分离和测定试剂试剂具体名称有效成分 通用名标准品 已知含量内标物 应不含有干扰分析的杂质内标溶液配制仪器高效液相色谱仪具有 波长的紫外检测器色谱数据处理机色谱柱 不锈钢色谱柱内装 填充物过滤器滤膜孔径约微量进样器色谱操作条件柱温流速检测波长进样体积检测器灵敏度流动相保留时间 有效成分 通用名 约 内标物 约 附典型色谱图上述操作条件为典型操作参数可根据不同的仪器和色谱柱 对给定的参数做适当的调整 以期获得最佳分离效果测定步骤标样溶液的
11、制备称取 有效成分 通用名标准品 精确称至 置于 容量瓶中 用溶剂溶解准确加入 内标溶液 用 稀释溶解并定容至刻度 摇匀试样溶液的配制称取约 待测样品精确称至 置于 容量瓶中用 溶解准确加入 内标溶液 用 稀释 并定容至刻度摇匀 用 孔径滤膜过滤测定在 的色谱条件下待仪器稳定后先注入数针标准溶液 计算各针相对响应值 直至相邻两针标准溶液中有效成分与内标物的峰面积比变化小于 后按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进样测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 有效成分 通用名 与内标物峰面积之比 分别进行平均 试样中 有效成分 通用名质量百分含量 按下式计算式中 标样溶液
12、中 有效成分 通用名与内标物峰面积比的平均值试样溶液中 有效成分 通用名与内标物峰面积比的平均值有效成分 通用名标样的质量试样的质量标样中 有效成分 通用名的质量百分含量方法允许差两次测定平行结果之差 应不大于有害杂质名含量的测定按采用具体的测定方法编写值的测定按照 进行悬浮率的测定方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液 在规定的条件下于恒温水浴中将量筒静置测定底部十分之一悬浮液中种衣剂质量计算悬浮率试剂无水氯化钙氯化镁标准硬水的配制 称取无水氯化钙 和氯化镁 用蒸馏水稀释至仪器烧杯具磨口玻璃塞量筒 内径 刻度间距 刻度线与瓶塞底部间距为玻璃吸管 玻璃管另一端与相应抽气装置相连恒温
13、水浴恒温水浴乙醇测定步骤称取 两份试样各 精确至 相差小于 于 个 烧杯中 各加入标准硬水 用手以 的速度作圆周运动约进行 将该悬浮液移至 量筒中 并用 标准硬水 分三次将烧杯中残余物全部洗入量筒中 并用 标准硬水稀释至刻度 盖上塞子以量筒底部为轴心将量筒在 内上下颠倒 次 将量筒倒置并恢复原位为一次每次约 将 试样立即用吸管在 内将内容物的 即 悬浮液移出 确保吸管的开口始终在液面下几 处 将其剩余 残余物转移至 已干燥至恒重的烧杯中在 的恒温水浴中除水至约 时加入 乙醇继续在水浴中除水直至恒重 称重精确至 得残余物质量将 量筒打开玻璃塞 垂直放入无振动的恒温水浴中 放置 后用吸管在 内将内
14、容物的 即 悬浮液移出 不要搅动或搅起量筒内的沉降物 确保吸管的开口始终在液面下几微米处 剩余 残余物处理同 试样 得残余物质量计算试样的悬浮率 按下式计算式中 留在 量筒底部 悬浮液蒸发至恒重的质量留在 量筒底部 悬浮液蒸发至恒重的质量筛析的测定按 中的湿筛法进行粘度的测定方法提要使用数字式旋转粘度计 选择适宜的转子在 转速下 对试样的粘度进行测定仪器数字式旋转粘度计转子号 号恒温水浴烧杯测定步骤将待测试样充分摇匀后置于恒温水浴中待试样温度在 后 取约 待测样品于烧杯中置于 恒温水浴中静置 将粘度计调试正常 安装好转子 转子转速调至 后将转子缓慢插入试样中使液面刚好浸没转子上的凹槽 启动发动
15、机 后立即读取粘度值成膜性的测定以玉米种子为例方法提要取一定量的试样和种子于培养皿中 摇动培养皿使样品与种子充分混合取出成膜在规定时间内观察成膜情况试剂与材料秒表培养皿直径约 深注射器玉米种子 经精选千粒重为 含水量在实验室环境条件温度 空气相对湿度实验步骤称取玉米种子 精确至 于培养皿中用注射器吸取试样 注入到培养皿中 再加盖摇振后将包衣种子平展开 使其成膜 放置 用玻璃棒搅拌种子观察种子表面 若所有种子表面的种衣剂已固化成膜 则成膜性为合格包衣均匀度的测定方法提要分别将一定粒数的包衣种子 用一定量的乙醇萃取测定萃取液的吸光度 计算出试样包衣均匀度试剂和仪器乙醇移液管 或带盖离心管微孔过滤器
16、分光光度计比色皿厚测定步骤随机取测定成膜性的包衣种子 粒 分别置于 个 带盖离心管中在每个离心管中用移液管准确加入 或 乙醇 加盖 振摇萃取 后 静置并离心得到澄清的红色液体 以乙醇作参比在 波长下测定其吸光度 是以罗丹明 为染色剂时的检测波长 如以其他成分为染料 可根据其成分作选择结果计算将测得的 个吸光度数据从小到大进行排列 并计算出平均吸光度值为 试样包衣均匀度按下式计算式中 测得吸光度 在 范围内包衣种子数测试包衣种子数包衣脱落率的测定方法提要称取一定量的包衣种子 置于振荡仪上振荡一定时间用乙醇萃取测定吸光度 计算其脱落率仪器与试剂具塞三角瓶分光光度计比色皿振荡仪乙醇实验步骤称取 精确
17、至 测定成膜性的包衣种子两份 分别置于三角瓶中 一份准确加入乙醇加塞置于超声波清洗器中振荡 使种子外表的种衣剂充分溶解 取出静止 取上层清液 于 容量瓶中 用乙醇稀释至刻度摇匀为溶液将另一份置于振荡器上 振荡 后 小心将种子取至另一个三角瓶中 按溶液 的处理方法得溶液以乙醇作参比在 波长下 测定其吸光度 是以罗丹明 为染色剂时的检测波长 如以其他成份为染料可根据其成分作选择计算包衣后脱落率 按下式计算式中 配制溶液 所称取包衣后种子的质量配制溶液 所称取包衣后种子的质量溶液 的吸光度溶液 的吸光度低温稳定性试验方法提要试样在 保持 观察外观有无变化 继续在 贮存 测试其物性指标仪器制冷器 保持
18、具塞三角瓶试验步骤取 样品置于具塞三角瓶中 在 下保持 其间每隔 搅拌一次每次观察其外观有无变化 在上述条件下继续放置 后将烧杯取出恢复至室温对粘度悬浮率等指标进行测试测试结果符合标准要求的为合格热贮稳定性试验仪器恒温箱 或恒温水浴安瓿瓶 或在 下仍能密封的具塞玻璃瓶医用注射器试验步骤用注射器将约 试样注入洁净的安瓿瓶中 避免试样接触瓶颈 用高温火焰封口避免溶剂挥发 至少封 瓶 分别称量 将封好的安瓿瓶置于金属容器内 再将金属容器在 的恒温箱或恒温水浴 中放置 取出将安瓿瓶分别称量 质量未发生变化的试样于 内对 有效成分含量悬浮率进行检验检验结果 有效成分含量分解率低于 视具体产品情况而定和悬浮率符合本标准的 判定为合格产品的检验与验收产品的检验与验收应符合 的有关规定 极限数值处理 采用修约值比较法标志标签 包装贮运产品名称的标志 标签和包装应符合 中的有关规定产品名称的包装应为 计量单位 也可根据用户要求或定货协议 采用其他形式的包装 但要符合 的要求包装件应存放在通风 干燥的库房中贮运时 严防潮湿和日晒不得与食物种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入安全在使用说明书或包装容器上除有相应的毒性标志外还应有毒性说明 中毒症状 解毒方法和急救措施保证期 在规定的贮运条件下 产品名称的保证期 从生产日期算起为 年
