1、中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中过氧化物含量的测定滴定法发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准等同采用 丁二烯中过氧化物测定的标准试验方法本标准与 主要差异在于编辑形式上的修改以及结合国情补充了附录 冷冻取样法本标准的附录 为标准的附录本标准由中国石油化工集团公司提出本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口本标准由上海石油化工研究院负责起草本标准主要起草人高琼冯钰安本标准于 年 月 日首次发布中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中过氧化物含量的测定滴定法国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了工业用丁二烯中过氧化物含量测定的方法本标准适用于工业用丁二烯中以有效氧质
2、量 计的过氧化物含量的测定其测定范围为引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析 用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则工业用丙烯和丁二烯液态采样法方法提要取适量丁二烯试样置于锥形瓶中在 水浴上蒸发 然后 将此残渣与醋酸和碘化钠试剂一起回流用标准硫代硫酸钠溶液滴定反应释放出的碘 以目视法确定滴定终点 用氟化钠络合掩蔽痕量铁的干扰试剂和溶液除非另有说明 本标准所使用的试剂均为分析纯试剂所用的水均符合 中三级水的规格干冰注意操作时应
3、戴手套以免冻伤氟化钠碘化钠醋酸 取 的水与 冰醋酸 混合注意有毒和有腐蚀性 易燃 吸入有害误食会致命 与皮肤接触 可引起严重灼伤硫代硫酸钠标准滴定溶液 按 中 条规定进行配制和标定采用说明另加仪器和设备锥形瓶 容量 具有标准磨砂口并在 处作一记号冷凝管 长 的直形冷凝管具有标准磨砂口刻度量筒 容量 和微量滴定管容量 分刻度为电加热板 加热功率可调水浴能恒温控制水浴温度并维持在天平适合丁二烯取样钢瓶的称量感量采样按 的规定采取样品测定步骤在 锥形瓶中投入几粒约 大小的干冰 使瓶内空气完全被二氧化碳置换 此过程约需首先在天平 上称取试样钢瓶的质量 精确至 然后从钢瓶中放出约 丁二烯试样于上述锥形瓶
4、中 再次称取试样钢瓶的质量 所取试样的质量为两次质量之差注意丁二烯是易燃气体在通风橱中将锥形瓶置于 的水浴中使丁二烯蒸发与此同时不时地加入几粒干冰 以使液态丁二烯上方保持惰性气氛 直至丁二烯试样蒸发完毕注意过氧化物不稳定 当它接近干涸时会发生剧烈反应 本方法试验期间在所试验的过氧化物水平条件下尚未引起过问题 但是应注意 操作中使用个人防护设备将锥形瓶从水浴上取下 冷却至室温 加入 醋酸 和 氟化钠 再多加几粒干冰于锥形瓶中 并放置加入 碘化钠 于锥形瓶中 立即接上冷凝管 并将其置于电加热板上 加热回流 在回流期间装置需避免强光照射在反应结束时 关闭电加热板将带着冷凝管的锥形瓶从电加热板上移开
5、并立即从冷凝管顶端加入 水接着再加入几粒干冰将锥形瓶取下 用流水冷却至室温 同时继续用干冰保持惰性气氛 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色继续慢慢滴定至淡黄色刚好褪去为终点同时按 步骤做试剂空白计算丁二烯中过氧化物 以 计 的含量 按式 计算式中 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积滴定试剂空白所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积丁二烯样品的质量与 硫代硫酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的氧的质量分析结果的表述丁二烯中过氧化物 以 计 的含量以 表示按 的规定进行修约精确至取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果精密度重复性在同一实验室由同一操作人员 使用同一仪器对
6、同一试样相继做两次重复测定 所得结果之差应不大于再现性在任意两个不同的实验室由不同操作员使用不同仪器和设备 在不同或相同时间内 对同一试样所测得的两个独立测定结果其差值应不大于报告试验报告应包含以下内容有关样品的全部资料 名称 批号 日期采样地点等本标准代号分析结果测定过程中观察到的任何异常现象的说明分析人员姓名和分析日期等附录标准的附录冷冻取样法由于称量天平技术参数的限制 无法采用称量法取样时 可采用本方法取样仪器和设备异颈量筒容量 细颈分度值水银温度计 分度值操作步骤将装有丁二烯试样的取样钢瓶与异颈量筒冷却至 用异颈量筒从钢瓶中量取液态丁二烯 并迅速测量其温度将液态丁二烯迅速倒入按 准备的锥形瓶中 以后按规定的步骤进行计算丁二烯中过氧化物以 计 的含量 按式 计算式中 滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积滴定试剂空白所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度丁二烯试样的体积丁二烯试样在某温度下的密度值见表与 硫代硫酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的氧的质量表 丁二烯在不同温度下的密度值温度 密度 温度 密度
