1、lCS 7712099H 68 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 1 8036-2008代替GBT 18036 2000铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法2008-03-3 1发布The test method of thermo-emf for platinum2008090 1实施宰瞀粥鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 昂GBT 18036-2008本标准代替GBT 18036 2000铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法。本标准与GBT 18036 2000相比，主要有如下变动：增加了尺寸为006mm、005mm的Pt丝、PtRh6丝、PtRhlo丝、PtRhl3丝、PtRh3
2、0丝的通电退火电流的大小及退火时间；用熔丝法测量时，偶丝尺寸规定为05 mm、005 mm01 mm；增加了熔丝法测量系统示意图及比较法测量系统示意图；根据JJG 1059 1999标准规范对铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法进行评定与表示。本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由全国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：黄韶华、吴霏、吴庆伟、付刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 18035 2000。铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法GBT 18036-20081范围本标准规定了用熔丝
3、法和比较法测量铂铑热电偶丝热电动势的方法。本标准适用于测量直径为005 mmo1 rnm范围内的铂铑热电偶细丝。其他贵金属和贱金属热电偶细丝的热电动势测量也可参照进行。本标准用熔丝法测量时，可测量直径为05 mm的铂铑热电偶丝的热电动势值。其他尺寸的贵金属热电偶丝热电动势测量也可参照进行。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注FI期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 8170数值修约规则JCT 5
4、09热电偶用陶瓷保护管JJF 1059测量不确定度评定与表示3方法原理31熔丝法根据纯金属熔化时温度不变和热电偶的中间金属法则，用少量的纯金丝或钯丝缠绕在被测热电偶的测量端上，升温到丝熔化出现平台，测量被测热电偶的热电动势值，取平台读数的平均值作为测量结果。32比较法将标准热电偶和被测热电偶捆扎在一起，在金点(1 06418)或钯点(1 5548)温度附近进行比较，测量其热电动势值，计算出结果。4测量仪器、设备及材料41仪器及设备411 低电势直流电位计：准确度不低于0Ol级及其相应的配套装置，或相当于同级准确度的其他电测设备。412高温炉：高温炉及温度自动调控系统，炉体长度约500 mm左右
5、，最高使用温度需达1 600C；炉的最高温区偏离中心位置不应超过20 rin3，其均温区长度应不小于10 mm，温差应在1之内。413偶丝通电退火装置：装置应备有稳压电源、准确度不低于05级的交流电表、电流调控器等。414热电偶测量端焊接装置(比较法用)：焊接时对热电偶无污染。415 PtRh30一PtRh6标准热电偶(比较法用)：其偶用熔丝法在金点(1 06418)和钯点(1 5548)温度进行分度，分度值误差应小于05。42材料421熔丝：金、钯熔丝，纯度不小于9999，直径为03 mm，清洗干净，退火处理为软态。422支撑线：铂丝，纯度不小于9995，直径为04 mmo5 mill，清洗
6、干净。423捆扎丝：铂丝，直径015 mm、025 mm。GBT 18036-2008424热电偶屏蔽保护管：高纯氧化铝管，绕有屏蔽导线。425热电偶绝缘管：符合JCT 509标准的刚玉管，需进行充分清洗。43试剂431盐酸(3+7)。432氢氧化钠溶液(50 gL80 gL)。5试样51取样在每根被测偶丝的两端各截取1 000 mm1 200 mm作为测试样品。52试样处理5 21试样清洗：将试样先用氢氧化钠溶液煮沸5 min1 0 min，用清水冲洗干净，再用盐酸溶液在常温下浸渍1 h或煮沸10 rnin15 rain，然后再用蒸馏水煮沸充分清洗。522试样退火：将清洗干净的试样悬挂在通电
7、退火装置中进行通电退火，偶丝在通电退火时应防止空气对流，偶丝各种直径的退火时间及通电电流如表1所示。表1偶丝直径 退火电流及退火时间(Arain)Pt PtRhl0 PtRhl3 PtRh6 PtRh3005 105180 115120 115120 110120 L2 090010 14090 15060 15060 14590 16080008 10350 11 530 1 1530 11040 I20300 07 09040 10030 10030 09540 10530006 07530 08520 0 8520 0 8030 09020005 080Z0 0700 0 7010 06
8、320 08010523套绝缘管：将退过火的试样和支撑线套上刚玉管，并配对构成热电偶试样(以下简称热电偶)。524熔丝法试样制备：用直径025 mm铂丝将热电偶和支撑线捆扎在一起，并使热电偶的测量端靠近支撑线的热端，如果热电偶的直径为05 LTItel，制样时可不用支撑线。将金或钯熔丝缠绕在测量端上(4圈6圈)；套入屏蔽保护管，将热电偶的参考端与测量导线进行可靠连接，并插入冰点恒温器内，插入深度约100 mm120 mm测量导线的另一端与电位计联接。525比较法试样制备：用直径025 1Tim的铂丝将标准热电偶、被测热电偶和支撑线三者捆扎在一起；用直径015 mm的铂丝将热电偶的测量端捆扎在支
9、撑线上，被测热电偶的电极丝整齐地排列在支撑线的周围，并用热电偶焊接装置把捆扎丝、被测热电偶和支撑线三者焊接在一起构成测量端，焊点应圆而光滑(焊点直径约为08 mm12 ram)；用直径015 film的清洁铂丝将标准热电偶和被测热电偶的测量端捆扎在一起；将参考端与测量导线进行可靠连接后，插入冰点恒温器内，插人深度约100 mm120 1Tim；测量导线的另一端与电位计联接。6测量步骤61测量准备接通高温炉的电源加热升温，待炉温升到低于测量点温度50时，将制备好的热电偶测量端平缓地置于炉内最高温区。62熔丝法测量热电动势测试系统示意图见图1。21高温炉；2一一熔丝；3被检热电偶4支撑线；5冰点恒
10、温器6测量仪器。GBT 1 8036-2008图1 熔丝法测量系统示意图621 接通电位计测量系统，测量第一次缠绕在试样测量端上的金或钯丝熔化时的热电动势值。待炉温升至金或钯丝熔化温度前5loC时，升温速度应控制在2Cmin左右，当温度升到熔丝熔化前2C3时，每隔15 s测一次，直到熔丝充分熔完为止。在熔丝整个熔化过程中至少测得59个数据，并记录其读数值。622测完第一次绕丝熔化时的热电动势后，降低炉温，取出试样，剪去一段测量端，重新缠绕上熔丝构成新的测量端，重复上述方法测量其热电动势值并记录。63比较法测量热电动势测试系统示意图见图2，1高温炉；2标准热电偶3_一一被检1；4被检2；5一一支
11、撑线；6冰点恒温器7转换开关；8测量仪器。图2 E较法测量系统示意图631试样的热电动势在金点(1 06418)、钯点(1 554，8C)温度附近测定，测量时炉温偏离测量点温度不得超过土10，试样在炉内的停留时间不得超过30 rain。632接通电位计测量系统，用电位计分别测量标准热电偶和被测热电偶(以下简称标、被1、被2等)的热电动势值并记录，测量时炉内温度的变化，每分钟不得超过01，连续测35组数据。测量顺序为标一被l一被2一被3一被4一被4一被3一被2一被1一标。633测完第一批数据处理后，取出试样，重新焊接测量端，重复上述测量方法，测取第二批数据并记录。7测量结果表述71熔丝法测量热电
12、动势读数值分别在每次熔丝充分熔化时所测得的数据中，取其相邻变差为0 pV1 pV2 pV(视被测偶丝构成的热电偶微分热电动势的大小而定)的45个数据的算术平均值，作为每次的测量结果。3GBT 18036-2008取其两次熔丝测量结果的算术平均值，作为被测偶丝构成的热电偶在该分度点的热电动势值的测量结果。72双级比较法测量结果的计算被测试样的热电动势E备(f)用式(1)计算： 剐泸球卅堕铲s扣)(1)式中：E#()标准热电偶检定证书上给出的在检定点()时的热电动势值，单位为毫伏(mV)；E#()、E*()分别为标准和被测试样在金或钯点温度(tC)附近测得的热电动势的算术平均值，单位为毫伏(mV)
13、；s#()、si()分别为标准和被测试样在金或钯点温度(f)时的微分热电动势值，单位为微伏每摄氏度(“V)。注：金点和钯点热电偶的热电动势值及热电势率见附录A。示例：如用标准PtRh30 PtRh6热电偶，测定由R型偶丝构成的PtRhl3 Pt被测试样，在钯点(1 5548)附近测得标准热电偶和被测试样热电动势的平均分别为：P#(。“)一lo736 2 mV E口()一18222 5 mV由标准热电偶证书上查得：E#(pd)一10741 mV从附录中查得S#()、st(t“)分别为：S#(2m)一1165 pV St(o日)=1398 pVC代入公式计算得：E试(一18 222 5+堕譬丢型1
14、3 9818228 3 mV取其同一温度点两次结果的算术平均值，作为被测偶丝测试样在该分度点的热电动势值。73同一被测试样，在同一温度点上，两次热电动势测量结果的算术平均值，熔丝法不得超过02C，比较法不得超过03，否则应按上述要求进行重新测量。74数据的有效位数，取到小数点后第三位，末位数的修约按GBT 8170的规定进行。8不确定度不确定度的评定与表示参照JJF 1059或附录B的规定进行。9试验报告偶丝测试报告应包括下列内容：a)样品名称；b)规格；c)炉号、牌号；d)偶丝型号；e)测试结果；f)测量日期、测量人员和审核人。附录A(规范性附录)金点和钯点热电偶的热电动势值)及热电势率GB
15、T 1 8036-2008A1 金点和钯点热电偶的热电动势值(E)及热电势率(塞贝克系数s)如表A1所示。表A1铂铑10-铂 铂铑13铂 铂铑30一铂铑6温 度EpV S(pV) EI“V S(pV) EuV 5(“V)金点(1 06418) 10 334 1174 11 364 135 5 434 955钯点(1 5548) 16 239 1195 18 219 1 398 10 735 1165GBT 18036-2008附录B(资料性附录)铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法测量不确定度B测量方法铂铑热电偶细丝的热电动势测量是根据纯金属熔化时温度不变和热电偶的中间金属法则，用少量的纯金丝或钯
16、丝缠绕在被测细丝组成的热电偶测量端上，升温到丝熔化出现平台，测量出热电偶的热电动势值，取平台读数的平均值作为测量结果。B。2不确定度来源B21 被测热电偶测量重复性引起的标准不确定度“-()(标准不确定度A类评定)；B22 由于固定点金属材料纯度的影响使得测量值变化引入的不确定度“，(ea)；B23铂铑热电偶细丝材料的不均匀性引入的不确定度“，()；B24 电势测量设备示值误差引起的不确定度“t(e“)；B25测量回路寄生电势引起的不确定度“s()；B26热电偶参考端温度均匀性引起的不确定度“s()；B。3标准不确定度评定B31 A类标准不确定度评定“。：由于铂铑热电偶细丝的比表面积大，电极中
17、的铑及易挥发，同一样品测量次数过多后，会导致被铡热电偶的热电动势下降，所以对单一样品的重复10次或者重复20次测量，不能作为测量过程中的A类标准不确定度评定。为了给出A类标准不确定度评定，我们在同一段偶丝上分别取三个样品，每个样品测量两次，共有六个测量结果列于表B1。表B1I 序号 1 2 3 4 5 6e(mV)l 16188 16187 16188 16186 16 187 16185则：F一丢争一16186 8mV用贝塞尔公式计算实验标准差S为S=m。去_048B32 B类标准不确定度评定“。：用纯度大于9999的纯金丝或纯钯丝作为熔丝，测量由细丝构成的热电偶，根据我们的经验值，其最大误
18、差不超过3 pV，设其为均匀分布。“2：挲一173 pv3“。：因构成热电偶的细丝样品最长为12 mm，铂铑热电偶细丝材料的不均匀性引入的不确定度最大不会超过1“V，设其为均匀分布。GBT 1 8036-2008U3一1i0058 PV58一万一”U4：电测设备所带来的误差，001级电测设备的误差，以我们所测过最大值182 mV计算，电测系统的误差为182 pV，其估算值为均匀分布，故标准不确定度“t为：U4一半一105 pV3U5：由经验可得：测量回路寄生电动势不超过O4 pV。在区间内可认为均匀分布，故标准不确定度“5为：U5一半一023 pV3。：测量装置使用冰点瓶，冰水混合物中杂质的影响，测量导线与热电偶参考端联接时附加电势的影响，综合考虑最大为005C，对于0C附近附加热电势为027 pV，按均匀分布得到此项的标准不确定度：“。一挈一016 pVB4合成标准不确定度以上各分量相互独立，相关系数为0，故：“。一、压2再霜2UFZUr2。UF2 F虿一218 uVB5扩展不确定度取值一2，则Uku。一2u。一436“V铂铑热电偶细丝的热电动势测量其扩展不确定度为：436 uV
