1、ICS 77.120.99 H 14 道2国家标准国不H11: /、民中华人第1GB/T 18114.1-2010 代替GB/T18114.1 2000 稀土精矿化学分析方法部分:稀土氧化物总量的测定重量法Chemical analysis methods of rare earth concentrates-Part 1 : Determination of total rare earth oxide contents-Gravimetry 2011-01-14发布2011-11-01实施, 数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 18114.1-
2、2010 目IJ1=1 GB/T 18114(稀土精矿化学分析方法共分11个部分:第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;第2部分:氧化仕量的测定;第3部分:氧化钙量的测定;第4部分:氧化锯、氧化错、氧化铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;第5部分:氧化铝量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第6部分:二氧化硅量的测定;一一第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法;一一第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第9部分:五氧化二磷量的测定磷钻铝蓝分光光度法:一一第10部分:水分的测定重量法;一一-第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第1部分。本部分是对
3、GB/T18114. 1-2000(独居石精矿化学分析方法稀土和牡氧化物总量的测定的修订。本部分与GB/T18114.1-2000相比主要变化如下:一一将稀土和牡氧化物总量的测定调整为稀土总量的测定;一一将灼烧温度由750.C调整为950.C; 一一一将指示剂调整为甲酣红;一一增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由包头稀土研究院、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本部分主要起草人:杨峰、潘建忠。本部分参加起草人:张秀艳
4、、孙志峰、俞志春、邹彬。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 18114.1-2000. I 1 范围稀土精矿化学分析方法第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中稀土氧化物总量的测定方法。GB/T 18114.1-2010 本部分适用于稀土精矿中稀土氧化物总量的测定。测定范围:20.00%80. 00%。2 方法原理试料用氢氧化铀-过氧化铀熔融分解，分离硅、铝。沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、锤、铁、银、钮、镜等。高氨酸冒烟除硅，氨水沉淀分离钙、援。在pH1. 82. 0草酸沉淀稀土和牡，灼烧至恒重。测定沉淀中氧化牡含量，合量中扣除氧化牡量即为稀
5、土氧化物总量。3 试剂与材料3. 1 氢氧化锅。3.2 过氧化纳。3.3 氯化钱。3.4 氢氟酸(p1.13 g/ mL)。3.5 高氨酸(p1.67 g/mL)。3.6 过氧化氢(30%)。3. 7 硝酸(p1.42 g/ mL)。3.8 氨水(1十1)。3.9 盐酸(1+1)。3.10 盐酸洗液:100mL水中含4mL盐酸(3.的。3. 11 氢氧化铀洗液(20g/L)。3.12 盐酸-氢氟酸洗液(2+96)。3. 13 氧化镀-氨水洗液:100mL水中含2g氧化镜和2mL氨水。3. 14 草酸溶液(100g/L)。3. 15 甲酣红乙醇溶液(2g/L) :称0.2g甲基红溶于100mL乙
6、醇溶液(1+1)。3. 16 草酸洗液:100mL榕液中含1g草酸、1g草酸镀及1mL元水乙醇。3. 17 氧化牡标准贮存溶液:准确称取0.1000 g二氧化牡(w(ThOz)注99.95%，在110.C烘干)于250 mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.19 g/mL)和0.5mL氢氟酸(3.的，加热溶解，加入2mL高氨酸(3. 5)蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用5mL盐酸(3.9)溶解并用盐酸。+9)定容于100mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化牡。3.18 氧气:w(Ar)二三99.99%J。1 G/T 18114.1-2010 4 仪器4. 1 等离子体发射光谱仪:分辨率5
7、0. 0080. 00 6.2 测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.4. 1 稀土总量和氧化牡量的测定试料量/%0.40 O. 30 6. 4. 1. 1 将试料(6.1)置于30mL镰增塌(盛有3g氢氧化铀(3.1)预先已加热除去水分)中，覆盖1.5g过氧化铀(3.2)，加热除去水分，摇动增塌使试样散开，盖好增塌盖，置于750.C马弗炉中熔融至理红并保持5min 10 min(中间取出摇动一次)，取出稍冷。6.4. 1. 2 将甜捐置于400mL烧杯中，加120mL热水浸取。待剧烈作用停止后，用水冲洗增塌及外壁
8、，加入2mL盐酸溶液(3.9)洗涤蜡塌，用水洗净并取出增塌及增塌盖，控制体积约180mL.将溶液煮沸2min，稍冷。用中速滤纸过滤，以氢氧化纳洗液(3.11)洗涤烧杯23次，沉淀56次。6.4. 1. 3 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入20mL盐酸(3.9)及1015滴过氧化氢(3.的。将滤纸捣碎，加热榕解沉淀。榕液及纸浆移入250mL塑料杯中，补加热水至约100mL。在不断搅拌下加入15 mL氢氟酸(3.4)，于沸水浴上保温30min40 min，每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤，用盐酸-氢氟酸洗液(3.12)洗塑料烧杯34次(用滤纸片擦净烧杯)，洗沉淀及滤纸8
9、10次，再用水洗2次。2 G/T 18114.1-2010 6.4. 1. 4 将沉淀和滤纸置于原玻璃烧杯中，加入30mL硝酸(3.7)、5mL高氨酸(3.日，加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氨酸白烟，并蒸至近干。取下，稍冷后，加入20mL盐酸(3.的，用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清亮。用定量慢速滤纸过滤于300mL烧杯中。用热的盐酸洗液(3.10)洗净烧杯，并洗滤纸46次，弃去滤纸。6.4. 1.5 在滤液中(6.4.l. 4)加入2g氯化镀(3.3) ，以水稀释至约100mL，加热至近沸，滴加氨水(3. 8)至刚出现沉淀，加入0.1mL过氧化氢(3.6),30 mL氨水(3.的
10、，煮沸。用中速定量滤纸过滤。用氧化镀-氨水洗液(3.13)洗涤烧杯23次，沉淀67次，弃去滤液。6.4. 1. 6 将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加入10mL盐酸(3.的，34滴过氧化氢(3.6)用玻璃棒将滤纸捣烂。加入100mL水，煮沸。加入近沸的50mL草酸溶液(3.14)，用氨水(3.8)、盐酸(3.9)和精密pH试纸调节pH为2.0;或加46滴甲酣红溶液(3.1日，用氨水(3.8)调至溶液呈桔黄色(pHl. 8 2.0) ，于80.C 90 .C保温40mn，冷却至室温，放置2ho 6.4. 1.7 用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液(3.16)洗涤烧杯23次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转
11、移至滤纸上，洗涤沉淀810次。将沉淀连同滤纸放入950.C灼烧至质量恒定的铅增塌中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化。6.4. 1. 8 将铅培塌和沉淀于950.C高温炉中灼烧1h，将铅增塌及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。6.4. 1. 9 重复6.4.l. 8操作，直至站塌连同烧成物的质量恒定。6.4.2 氧化牡量的测定6.4.2.1 分析试涯的制备加入5mL盐酸(3.9)于己称量好的铀站塌中，加热搭解至清亮，取下，冷却至室温。将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表2分取试液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.9), 用水稀释至刻度，7昆匀。表2二氧化
12、牡/mg分取体积/mL40.00-60.0。O. 70 60.00-80.0。0.80 4 GB/T 18114.1-2010 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 OFON-.寸=户同阁。华人民共和国家标准稀土精矿化学分析方法第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法国由GB/T 18114.1-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 导网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张O.75 字数11千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版每号:155066. 1-42502 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价G8/T 18114.1-2010 打印日期:2011年8月10RF002
