1、ICS 77.120.99 H 14 量B中华人民主t.、不日国国家标准GB/T 18114.2-2010 代替GB/T18114.2-2000 稀土精矿化学分析方法第2部分:氧化牡量的测定Chemical analysis methods of rare earth concentrates一Part 2: Determination of oxide thorium content 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18114.2-2010 前言GB/T 18114(稀土精矿化学分析方法共分1
2、1个部分:一一一第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;一一第2部分z氧化牡量的测定;一一第3部分:氧化钙量的测定;一-第4部分z氧化银、氧化错、氧化铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;第5部分:氧化铝量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第6部分:二氧化硅量的测定;一一第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法;一一第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第9部分:五氧化二磷量的测定磷铅铝蓝分光光度法;一一第10部分:水分的测定重量法;第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第2部分。本部分是对GB/T18114.2一2000(独居石精矿化学分析方法氧化
3、牡量的测定的修订。本部分与GB/T18114.2一2000相比，主要变化如下:将测定方法由重量法调整为等离子发射光谱法与等离子质谱法;一一将测定范围的.00%7. 00%调整为O.002 0%8. 00%。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SACjTC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由赣州有色冶金研究所起草。本部分方法1由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分方法l主要起草人:潘建忠、钟道国、刘柏禄。本部分方法1参加起草人:杜梅、张立锋、曹俊杰、姚援芳、杨春红。本部分方法2由赣州有色冶金研究所起草。
4、本部分方法2由包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:刘鸿、黎英、王林生。本部分方法2参加起草人:刘晓杰、李玉梅、刘荣丽、成国庆。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT18114.2一20000I 1 范围稀土精矿化学分析方法第2部分:氧化牡量的测定GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氧化牡量的测定方法。GB/T 18114.2-2010 本部分适用于稀土精矿中氧化牡含量的测定。方法1测定范围:0.0020%0.30%;方法2测定范围:0.30%8. 00%。方法1电感藕合等离子体质谱法2 方法原理试料用氢氧化铀-过氧化铀熔融分解，分离硅、
5、铝、铀盐，用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀酸介质中，以氢等离子体为离子化源，直接进行等离子体质谱测定，以内标法进行校正。3 试剂和材料3. 1 氢氧化锅。3.2 过氧化铀。3.3 硝酸(1.42 g/mL)。3.4 高氯酸(p1.67 g/mL)。3.5 盐酸0+1)。3.6 氢氧化纳洗液(20g/L)。3. 7 硝酸o十199)。3.8 氧化牡标准贮存溶液:准确称取0.1000 g二氧化牡(w(Th02)注99.95%，已在1100C烘干)于250 mL烧杯中，加入10mL盐酸(1.19 g/mL)和0.5mL氢氟酸(1.14 g/mL)，加热溶解，加入2mL 高氨酸。.4)蒸发至冒白
6、烟直至湿盐状，冷却，用5mL盐酸(3.5)溶解并用盐酸0+的定容于100mL 容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化牡。3.9 氧化牡标准溶液:准确移取1.00 mL氧化仕标准贮存溶液(3.8)，于1000 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸0+1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1闯氧化牡。3. 10 锢标准贮存溶液z准确称取1.000 0 g金属锢(w(ln)注99.9%)于250mL烧杯中，加入20mL 盐酸(3.5)，置于水浴上加热溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg锢。3. 11 锢内标溶液:移取1.00 mL锢标准贮存溶液(3.10)于1000
7、 mL容量瓶中，加入100mL硝酸(3.3) ，用水稀释到刻度，混匀，此溶液1mL含锢1阅。3.12 氧气:w(Ar)注99.99%J。4 仪器电感搞合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8 :f: 0. l)amu。1 GB/T 18114.2-2010 5 试样5. 1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。5.2 试样预先在105.C110 .C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.25g试样(5)，精确至0.0001 g. 6.2 测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 分析试液的制备6
8、.4. 1 将试料(6.1)置于30mL镇增塌(盛有3g氢氧化铀(3.1)预先己加热除去水分)中，覆盖1.5g过氧化铀(3.2)，加热除去水分，摇动增塌使试样散开，盖好站捐盖，置于750.C马弗炉中熔融至理红色并保持5min10 min(中间取出摇动一次)，取出稍冷。6.4.2 将增塌置于400mL烧杯中，加入120mL热水浸取。待剧烈作用停止后，取出增塌，先用水冲洗增塌外壁，再用滴管吸取约2mL盐酸(3.5)冲洗增塌，然后再用水洗净增塌，控制体积约为180mL, 将溶液煮沸2rnin，取下，稍冷，用中速滤纸过滤，以氢氧化铀洗液(3.6)洗涤烧杯23次，沉淀56次。6.4.3 将沉淀连同滤纸放
9、入原烧杯中，加入30mL硝酸(3.3)和5mL高氯酸(3.4)，盖上表面皿，加热破坏滤纸和溶解沉淀，待剧烈作用停止后继续冒烟并蒸至体积约2mL3 mL，取下，冷却至室温。加入5mL盐酸(3.日，加热溶解清亮，取下，冷却至室温。6.4.4 将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.5 按表1分取试液于100mL容量瓶中，加入1.00 mL锢内标溶液(3.11)，用硝酸(3.7)稀释至刻度，混匀。表1二氧化牡质量分数/%分取体积/mL0.002-0.050 10.00 0.050-0. 100 5.00 0. 100-0. 300 1. 00 6.5 系列标准溶液的配制准确移取o
10、mL、0.5mL、1.0 mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL二氧化牡标准溶液(3.的于一系列100 mL容量瓶中，加入1.00 mL锢内标榕液(3.11) ，以硝酸(3.7)稀释至刻度，混匀。二氧化牡系列标准溶液质量浓度见表2.GB/T 18114.2-2010 表2标准溶液编号二氧化仕质量浓度/Cng/mL)5 50.0 6 100.0 6.6 测定6.6.1 测量元素同位素质量数见表3。表3空白同位素的质量数In 6.6.2 将空白试液(6.3)、分析试液(6.4.5)与系列标准溶液(6.5)同时进行氢等离子体质谱测定。7 分析结果的计算与表述将系列标准溶液(6.5)的浓度直
11、接输入计算机，用内标校正法校正，由计算机计算并输出空白试液(6.3)、分析试液(6.4.5)中待测元素的质量浓度。按式(1)计算二氧化牡的质量分数0，0: ( Pl - pz )VO V. X 10-9 w(ThOz)=n IZ/:TV X100 .( 1 ) k mVj 式中:Pl一一计算机输出的分析试液(6.4.5)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); pz 计算机输出的空白试液(6.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升Cng/mL); Vo-一试攘总体积，单位为毫升(mL);V2一一分析试液(6.4.5)的体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g
12、); V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4二氧化仕质量分数/%重复性限Cr)/%O. 199 0.022 0.244 0.025 注:重复性限(为2.8XS，.S，为重复性标准差。3 GB/T 18114.2-2010 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5二氧化牡质量分数/%允许差/%0.002 0-0.010 0.0008 0.01
13、0-0.050 0.003 0.050-0.100 0.008 0. 100-0. 200 0.025 0.200-0.30 0.035 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2电感藕合等离子体发射光谱法10 测定范围氧化牡含量的测定范围为0.30%8. 00%。门方法原理试料用氢氧化铀-过氧化铀熔融分解，过滤除去硅、铝、铀盐，用硝酸和高氨酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀酸介质中，以盖等离子体为离子化源，直接进行电感藕合等离子体发射光谱测定。12 试剂和材料12. 1 氢氧化
14、锅。12.2 过氧化铀。12.3 硝酸(p1.42 g/ mL)。12.4 高氨酸(1.67 g/mL)。12.5 盐酸(1+1)。12.6 氢氧化铀洗液(20g/L)。12. 7 硝酸(1+ 199)。12.8 氧化牡标准贮存溶液:准确称取0.1000g二氧化牡(w(Th02)注99.95%，在110.C烘干过)于250 mL烧杯中，加入10mL盐酸(p1.19 g/ mL)和0.5mL氢氟酸(p1.14 g/ mL) ，加热溶解，加入2mL 高氯酸(12.的蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用5mL盐酸(3.5)溶解并用盐酸(1十9)定容于100mL 容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化
15、牡。12.9 氧气w(Ar)二三99.99%J。13 仪器13. 1 等离子体发射光谱仪:分辨率2. 008. 00 5.00 5 GB/T 18114.2-2010 15.5 系列标准溶液配制分别移取omL, 1. 00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL , 4. 00 mL氧化仕标准贮存溶液(12.8)于一系列200 mL容量瓶中，分别加入20mL盐酸(12.日，用水稀释至刻度，混匀。氧化牡系列标准溶液质量浓度见表7。表7标准溶液编号1 2 3 4 5 二氧化牡质量浓度/(g/mL)0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 15.6 测定将空白试液(15.3)、分析试
16、液(15.4.5)与系列标准溶液(15.5)于283.730nm或283.232nm处同时进行盖等离子体光谱测定。16 分析结果的计算与表述将系列标准溶液(15.5)的浓度直接输入计算机，由计算机计算并输出空白试液。5.3)、分析试液(15.4.5)中待测元素的质量浓度。按式(2)计算二氧化仕的质量分数(%): (4 -P3)V3VS X 10-6 w(Th02 )二.(j: / X 100 ( 2 ) T.njV4 式中:向一一计算机输出的分析试液(15.4.5)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 向计算机输出的空白试液(15.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g
17、/mL); V3 试液总体积，单位为毫升(mL);Vs 分析试液(15.4.5)的体积，单位为毫升(mL);T.n j 试料的质量，单位为克(g); V4一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表8数据采用线性内插法求得。表8二氧化牡质量分数/%重复性限()/%0.62 0.04 2.80 0.10 5.16 0.20 注:重复性限(r)为2.8XSS，为重复性标准差。6 GB/T 18114.2-
18、2010 17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表9所列允许差。表9二氧化牡质量分数/%允许差/%0.30-1. 00 0.06 1. 00-3. 00 0.20 3.00-5.00 0.30 5.00-8.00 0.40 18 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。EON-N.ZF户同菌。华人民共和国家标准稀土精矿化学分析方法第2部分:氧化仕量的测定GB/T 18114.2 2010 国由l气k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数15千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版唔16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-42503 GB/T 18114.2-2010 打印日期:2011年8月4日F002
