1、ICS 77.120.99 H 14 道昌中华人民圭七./、和国国家标准GB/T 18114.5-2010 稀土精矿化学分析方法第5部分:氧化铝量的测定电感捐合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth concentrates一Part 5: Determination of aluminum oxide content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布2011-11-01实施革t:/!j仿中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家
2、标准化管理委员会发布GB/T 18114.5-2010 前言GB/T 18114(稀土精矿化学分析方法共分11个部分z一一第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;第2部分:氧化牡量的测定;第3部分:氧化钙量的测定:一一第4部分:氧化银、氧化错、氧化铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第5部分:氧化铝量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;第6部分:二氧化硅量的测定;第7部分:氧化铁量的测定重错酸押滴定法;第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第9部分:五氧化二磷量的测定磷铅铝蓝分光光度法;一一第10部分:水分的测定重量法;一一第11部分:氟量的测定EDTA滴
3、定法。本部分为第5部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘晓杰、李玉梅。本部分参加起草人:曹俊杰、杨春红、张桂梅、温斌、姚南红、樊建新。I 1 范围稀土精矿化学分析方法第5部分:氧化铝量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氧化铝量的测定方法。本部分适用于稀土精矿中氧化铝量的测定。测定范围:0.50%-8.00%。2 方法原理GB
4、/T 18114.5-2010 试料以氢氧化纳、过氧化铀熔融分解，碱分离除去稀土及牡，在酸性溶液中采用基体效应校正法，于氢等离子体光谱仪进行氧化铝量的测定。3 试剂3. 1 氢氧化铀。3.2 过氧化销。3.3 盐酸(p1.19 g/mL) 3.4 盐酸0+1)。3.5 铝标准贮存溶液:准确称取0.1000 g高纯铝(纯度99.99%)，加5mL水及10mL盐酸(3.3), 低温加热溶解，取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg铝。3.6 铝标准榕液:准确移取5.00mL铝标准贮存滑坡(3.5)于100mL容量瓶中，加2mL盐酸(3.4), 用水稀释至
5、刻度，混匀。此溶液1mL含50吨铝。3. 7 氧气:w(Ar)99. 99 %J。4 仪器4. 1 全谱直读等离子体发射光谱仪。4.2 光源:置等离子体光源，使用功率不小于1.0 kW 5 试样5. 1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。5.2 试样经105.C 110 .C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.5g试样(5)，精确至0.0001go 6.2 测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验1 GB/T 18114.5-2010 随同试料(6.1)做空白试验。6.4 分析试液的制备6.4. 1 将试料(6.1)置于30
6、mL镰增塌(盛有3g氢氧化铀(3.1)预先己加热除去水分)中，覆盖1.5g过氧化铀(3.2)，于电炉上加热除去水分，摇动增塌使试样散开，盖好增塌盖，置于750oc马弗炉中熔融至理红并保持5min 10 min (中间取出摇动一次)，取出稍冷。将士甘塌置于盛有约100mL水的300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取，洗出生甘塌，加热至沸，取下，冷却，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释刻度，混匀，干过滤。6.4.2 分取5mL滤液(6.4.1)于预先盛有20mL30 mL盐酸(3.4)的100mL烧杯中，加热煮沸，取下冷却，按表1转移至容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。6.4.3 分取5mL滤液(6.
7、4.1)于预先盛有20mL30 mL盐酸(3.4)的100mL烧杯中，加热煮沸，取下冷却，按表1转移至容量瓶中，再加入5mL铝标准溶液(3.的，用水稀释至刻度，混匀。表1氧化铝质量分数/%定容体积/mL1. 00 50.0 1. 00 100.0 6.5 系列标准溶液的配制分取omL ,1. 00 mL, 2. 00 mL, 5. 00 mL铝标准溶液(3.6)于一系列50mL容量瓶中，加入5mL 盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀，此系列标准溶液铝的质量浓度为0g/mL，1. 00g/mL， 2.00g/mL，5.00g/mL。6.6 测定6.6.1 推荐分析线:396.1巳52nm ，3
8、08.215 nm,237. 312旧n6.6.2 将空白试液(6.3)、分析试液(6.4.2)、加标分析试液(6.4.3)与系列标准溶液(6.5)同时进行氢等离子体光谱测定。7 分析结果的计算与表述将系列标准溶液(6.5)的质量浓度直接输入计算机，根据系列标准溶液(6.5)、空白试液(6.3)、分析试液(6.4.2)及加标分析试液(6.4.3)的强度值，由计算机校正并输出空白试液(6.3)、分析试液(6.4.2)及加标分析试液(6.4.3)中铝的质量浓度。按式(1)计算氧化铝的质量分数(%): (P2 - Pl )Vo V2 X 10-6 zu(Alz 03)=UV; ， X 1. 889
9、5 X 100 . ( 1 ) 式中zP2一一一计算机输出的分析试液(6.4.2)中铝的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Pl 计算机输出的空白试液(6.3)中铝的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V2 分析试液体积，单位为毫升(mL); V1-一分取试液体积，单位为毫升(mL); m 试料的质量，单位为克(g); K一基体效应校正因子(分析试液(6.4.2)中铝的质量浓度(g/mL)一加标分析试液(6.4.3)中铝的质量浓度(g/mL)-;-标准加入铝的质量浓度(g/mL)J;1. 889 5一一一铝与氧化铝的换算系数。GB/T 18
10、114.5-2010 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氧化铝质量分数/%重复性限()/%0.46 0.09 1. 68 0.20 4.31 0.20 注:重复性限(r)为2.8XSS，为重复性标准差。8.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化铝质量分数/%允许差/%0.50-1. 50 O. 10 1. 50-4. 0。0.25 4.00-8.00 0.30 9 质量保证和控
11、制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFONlm.叮二户同阁。华人民共和国家标准稀土精矿化学分新方法第5部分:氧化铝量的测定电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 18114.5-2010 国白祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版* 书号:155066 1-42506 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价打印日期:2011年8月2日F002
