1、ICS 77. 120.99 H 14 道昌国家标准国不日11: ./、民中华人G/T 18114.6-2010 代替GB/T18114.6-2000 稀土精矿化学分析方法第6部分:二氧化硅量的测定Chemical analysis methods of rare earth concentrates Part 6 Determination of silicon oxide content 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18114.6-2010 前言GB/T 18114(稀土精矿化学分析方法
2、共分11个部分:一一第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;一一第2部分:氧化牡量的测定;一一第3部分:氧化钙量的测定;一一第4部分:氧化镜、氧化错、氧化铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第5部分:氧化铝量的测定电感捐合等离子体发射光谱法;一一第6部分:二氧化硅量的测定;一第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法;第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;第9部分:五氧化二磷量的测定磷钻铝蓝分光光度法;一一第10部分:水分的测定重量法;一一第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第6部分。本部分是对GB/T18114.6一2000(独居石精矿化学分析方法氧
3、化硅量的测定的修订。本部分与GB/T18114. 6-2000相比，主要有如下变动z一一由采用重量法调整为采用铝蓝分光光度法及电感藕合等离子体发射光谱法;一一增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款。两个方法的分析范围出现重叠时，以方法l为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由包头稀土研究院起草。本部分方法l由赣州有色冶金研究所、广东珠江稀土有限公司参加起草。本部分方法l主要起草人:王安丽、郝茜本部分方法1参加起草人:黎英、刘鸿、梁志杰、邓汉芹。本部分方法2由包头稀土研究院起
4、草。本部分方法2由赣州有色冶金研究所、广东珠江稀土有限公司参加起草。本部分方法2主要起草人:李玉梅、刘晓杰。本部分方法2参加起草人:黎英、刘鸿、宋耀、邓汉芹。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T18114.6-2000。I 1 范围稀土精矿化学分析方法第6部分:二氧化硅量的测定GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法。GB/T 18114.6-2010 本部分适用于稀土精矿中二氧化硅含量的测定。方法1测定范围:0.10%6. 00%;方法2测定范围:1. 00% 10. 00%。方法1锢蓝分光光度法2 方法原理试料以氢氧化铀-过氧化铀熔融，在一定酸度和
5、乙醇存在下，使硅酸和铝酸镜生成硅铝黄杂多酸，在草酸硫酸混和酸存在下，用亚铁还原硅铝黄杂多酸成硅铝蓝杂多酸，在波长785nm处测定。3 试剂和材料3. 1 氢氧化铀，优级纯。3.2 过氧化纳，优级纯。3.3 元水碳酸铀，优级纯。3.4 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。3.5 盐酸。+3)。3.6 氨水0+的，优级纯。3. 7 乙醇(95%)。3.8 铝酸镜溶液50g/L。3.9 草酸硫酸混和酸溶液:在不断搅拌下，于965mL水中缓慢加入35mL硫酸(p1.84 g/ mL)与15g 草酸(优级纯)混匀。3. 10 硫酸亚铁镀溶液(6%):6g硫酸亚铁镀溶于100mL的硫酸介质(5%)。3
6、. 11 对硝基酣指示剂溶液:1%。3. 12 硅标准贮存溶液:称取0.1000g二氧化硅(纯度99.9%,120 oc烘干2h)，置于铀蜻塌中，加入5 g元水碳酸铀(3.3)，于950oc 1 000 oc中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含100问二氧化硅。3. 13 硅标准溶液:移取20.00mL硅标准贮存溶液(3.12)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20吨二氧化硅，立即转移至聚乙烯瓶中保存。4 仪器722型分光光度计。5 试样5. 1 试样的粒度应研磨至通过0.
7、074mm筛。1 GB/T 18114.6-2010 5.2 试样经105oC -110 oC干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料称取0.15g试样(日，精确至0.0001go 6.2 测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于30mL镇站塌(盛有3g氢氧化铀(3.1)预先己加热除去水分)中，覆盖1.5g过氧化铀(3.2)，于电炉上加热除去水分，摇动增塌使试样散开，盖好培塌盖，置于750oC马弗炉中熔融至理红并保持5min-10 min(中间取出摇动一次)，取出稍冷。
8、6.4.2 将镇增塌放入250tnL聚四氟烧杯中，加入50mL热水浸取，待剧烈作用停止后，用水冲洗增塌及外壁，加入2mL盐酸(3.4)洗涤增塌，然后用水洗净并取出站塌及增塌盖，控制体积约100mL。加入10mL盐酸(3.的，将溶液煮沸2min，稍冷将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3 分取5tnL试液(6.5.2)于100mL容量瓶中，加20mL水，加1滴对硝基酣(3.11)，用氨水(3.6)调至溶液变黄，用盐酸(3.5)调至溶液刚好无色并过量2mL，1昆匀。加入8mL乙醇(3.7), 5 mL 铝酸镀(3.8)，充分混匀后放置10min，jO入20mL草酸硫酸混和酸
9、(3.9)，5mL硫酸亚铁镜(3.10)，用水稀释至刻度，混匀。以空白试液(6.3)为参比液，用1cm吸收皿于785nm波长下测定，从工作曲线上查出相应二氧化硅量。6.5 工作曲钱的绘制分取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.50mL、10.00mL硅标准搭液(3. 13)于100mL容量瓶中，加适量水，2mL盐酸(3.日，加入8mL乙醇(3.7)，以下按6.5.3步骤进行，以吸光度值为纵坐标，以1氧化硅量(，ug)为横坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算二氧化硅的质量分数(%): m , Vo X 10-6 w(Si02)
10、 =:.:.! u :-X100 ( 1 ) mVj 式中zmj 由工作曲线上查得二氧化硅量，单位为微克(g); V。一分析试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试样称取量，单位为克(g);Vj一-分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。2 GB/T 18114.6-2010 表1二氧化硅质量分数/%重复性限(r)/%0.85 0.11 1. 94 0.15 3.06 0.16
11、 5.85 0.30 注:重复性限(均为2.8XS, ，S，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2二氧化硅质量分数/%允许差/%0.10-1. 00 0.15 l.00-3.0。0.25 3.00-币.000.40 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校接一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校模。方法2电感藕合等离子体发射光谱法10 测定范围二氧化硅含量的测定范围为1.00%10. 00%。11 原理试料经碱熔酸化，在酸性介质中，根据硅的发射光谱特征谱线，采用电感藕合等离子
12、体发射光谱法进行测定。12 试剂与材料12. 1 氢氧化铀，优级纯。12.2 过氧化铀，优级纯。12.3 碳酸铀，优级纯。12.4 盐酸(pl.19 g/mL) ，优级纯。12.5 盐酸。+1)。12.6 硅标准贮存溶液z称取0.1000g二氧化硅(纯度99.9%,120 .C烘干2h)，置于铀蜻塌中，加入5 g元水碳酸铀02.3)，于950.Cl 000 .C中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移入2000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即转移至聚乙烯瓶中保存，此榕液1mL含50吨二氧化硅。12. 7 氧气w(Ar)99.99 %J。3 GB/T 18114.6-2010 13
13、 仪器13. 1 电感搞合等离子体光谱仪，分辨率2. 005. 00 0.30 5. 0010. 0。0.40 18 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 2日|.叮FF-H阁。华人民共和国家标准稀土精矿化学分析方法第6部分:二氧化硅量的测定GB/T 18114.6-2010 国中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版唔书号:155066. 1-42507 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价打印H期:2011年8月2日F002
