1、ICS 77.120.99 H 14 道昌国家标准国不日11: ./、民中华人第9GB/T 18114.9-2010 代替GB/T18114.9-2000 稀土精矿化学分析方法部分:五氧化二磷量的测定磷能锢蓝分光光度法Chemical analysis methods of rare earth concentrates Part 9: Determination of phosphorus pentoxide content Phosphorus-bismuth-molybdenum blue spectrophotometry 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人
2、民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18114.9-2010 目U吕GB/T 18114(稀土精矿化学分析方法共分11个部分:一一第1部分z稀土氧化物总量的测定重量法;一一第2部分z氧化牡量的测定;一一第3部分:氧化钙量的测定;一一-第4部分:氧化银、氧化错、氧化铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第5部分:氧化铝量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;第6部分:二氧化硅量的测定;第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法;第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第9部分:五氧化二磷量的测定磷钳铝蓝分光光度法;一一第10部分:水
3、分的测定重量法;一一第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第9部分。本部分是对GB/T18114. 9-2000(独居石精矿化学分析方法氧化磷量的测定的修订。本部分与GB/T18114.9-2000相比，主要有如下变动:一一测定范围由15.00%30. 00%调整为O.20%30. 00比一一显色波长由440nm调整为710nm; 一一增加了精密度条款;一一-增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会CSACjTC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院负责起草。本部分由湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土
4、集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:高励珍、郝茜、王安丽。本部分参加起草人:刘荣丽、崔益新、王素玲、姚南红、陈捷、朱霓。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GBjT18114. 9-2000 I GB/T 18114.9-2010 1 范围稀土精矿化学分析方法第9部分:五氧化二磷量的测定磷铿锢蓝分光光度法GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中五氧化二磷量的测定方法。本部分适用于稀土精矿中五氧化二磷量的测定。测定范围:0.20%-30.00%。2 方法原理试料经碱熔融后，热水浸取，硝酸酸化，在1mol!L硝酸酸度下，以乙醇为稳定剂，锚盐催化形成磷钳铝三元杂多酸，抗坏血酸还原，
5、在波长710nm处测定。3 试剂3. 1 氢氧化铀。3.2 过氧化铀。3.3 硝酸钻。3.4 硝酸(p1.42 g/mL) 0 3.5 硝酸溶液(10mol!L):移取625mL硝酸(3.4)，用水稀释至1000 mL.1:昆匀。3.6 硝酸榕液(1+3)。3. 7 氢氧化铀溶液(50g/L)，贮于塑料瓶中。3.8 过氧化氢(30%)。3.9 硝酸铅-硝酸混合榕液(10g/L):称取5g硝酸钻(3.3)，用硝酸(3.5)稀释至500mL，混匀。3. 10 抗坏血酸(50g/L) ，现用现配。3. 11 95 %乙醇。3. 12 铝酸镀溶液(50g/L)。3. 13 五氧化二磷标准贮存溶液:称取
6、1.917 0 g(预先经105C-110 c烘干1h)的优级纯磷酸二氢饵于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg五氧化二磷。3.14 五氧化二磷标准榕液:分取10.00mL五氧化二磷标准贮存溶液(3.13)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50问五氧化二磷。3. 15 对硝基酣指示剂(10g/L)。4 试样4. 1 试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛。4.2 试料经105oC -110 C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料根据五氧化二磷的质量分数，按表l称取试样(的，精确至O.
7、OOOlgo1 GB/T 18114.9-2010 表1五氧化二磷量质量分数/%试料/g试液总体积/mL分取试液体积/m比色lID./cm o. 201. 00 0.4 200 10.0 2 1. 005. 00 0.1 250 10.0 2 5. OO 10.00 o. 1 250 5.0 1 10. 0030. 0。o. 1 200 2.0 1 5.2 测定次数称取两份试料(5.1)进行平行测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于盛有4g氢氧化铀(3.1)预先烘去水分的刚玉带捐中，覆盖2g过氧化铀(3.2) ，于电炉上加热
8、烘去水分，置于750.C高温炉中熔融10min15 min，取出冷却至室温。5.4.2 将刚玉带捐置于盛有100mL水和15mL硝酸(3.4)的250mL烧杯中，于电炉上加热浸取熔融物，用水洗出增塌，加入1mL过氧化氢(3.8)，加热煮沸使溶液清亮，取下，冷却至室温后移入容量瓶中(见表1)，用水稀释至刻度，混匀。5.4.3 按表1分取适量体积溶液于100mL容量瓶中，加入1滴对硝基酣指示剂(3.1日，用氢氧化铀(3. 7)调至溶液出现黄色，用硝酸(3.的调至蓓液黄色刚消失。5.4.4 用水稀释至近30mL，加入10mL硝酸锚-硝酸混合溶液(3.的，混匀，加入2mL抗坏血酸(3.10) ，混匀，
9、用水吹洗容量瓶口，加入10mL乙醇(3.11)，混匀，边摇边慢慢加入5mL铝酸镀(3.12) , 立即边摇边稀释至刻度，混匀。以空白试液为参比，10min后于分光光度计上放长710nm处，用相应吸收皿(见表1)测其吸光度，从工作曲线上查得五氧化二磷含量。5.5 工作曲线的绘制5.5. 1 工作曲线(2cm吸收皿，五氧化二磷含量o.20% 5.00%):分别移取omL、0.50mL、1. 00 mL、1.50 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL五氧化二磷标准溶液(3.14) ，置于一组100mL容量瓶中，加入1滴对硝基酣指示剂(3.1日，用氢氧化铀(3.7)调至溶液出现黄色，用硝酸(
10、3.的调至溶液黄色刚消失，以下按5.4.4进行。5.5.2 工作曲线(1cm吸收皿，五氧化二磷含量5.00% 30. 00%):分别移取omL、1.00 mL、2.00 mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL五氧化二磷标准溶液(3.14) ，置于一组100mL容量瓶中，加入1滴对硝基酣指示剂(3.1日，用氢氧化铀(3.7)调至溶液出现黄色，用硝酸(3.的调至溶液黄色刚消失，以下按5.4.4进行。5.5.3 以试剂空白为参比，于分光光度计上波长710nm处用相应吸收皿测其吸光度，以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线。6 分析结果的计算与表述2 按式(1)计算五氧化
11、二磷的质量分数(%): m1 Vn X 10-6 W(P205)二lu?y mv 式中:mj 从工作曲线上查得五氧化二磷的量，单位为微克(g);V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g);. ( 1 ) V一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。7 精密度7. 1重复性GB/T 18114.9-2010 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2五氧化二磷量质量分数/%重复性限(r)/%0.17 0.04 9.1
12、1 0.24 22. 15 0.47 注:重复性限(r)为2.8X5, ，5，为重复性标准差。7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3五氧化二磷量质量分数/%允许差/%0.20-1. 00 0.06 1. 00-5. 0。0.20 5.00-10.0。0.30 10.00-20.00 0.40 20.00-30.00 0.50 8 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFON-m.叮=FH阁。华人民共和国家标准稀土精矿化学分析方法第9部分:五氧化二磷量的测定磷铅锢蓝分光光度法GB/T 18114.9-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.5 字数7千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价电告书号:155066. 1-42510 打印日期:2011年8月2H F002
