1、ICS 77.120.99 H 14 道昌中华人民主t./、不日国国家标准第GB/T 18115.13-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法13部分:镇中钢、铺、错、敏、侈、错、轧、锐、铺、铁、饵、锤、倡和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides一Part 13: Thulium-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium , samarium, europiu
2、m, gadolinium, terbium, dysprosium , holmium, erbium, ytterbium, lutetium and yttrium contents 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18115.13-2010 前言GB/T 18115(稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法共分15个部分:-一第1部分:锢中铺、错、敏、彰、铺、轧、棋、铺、软、饵、铝、铺、倍和纪量的测定;一一第2部分:销中锢、错、敏、彰、铺、轧、铺、铺、钦、饵、锯、错、倍和纪量的测定;一一
3、第3部分:错中锢、铺、敏、银、铺、轧、棋、铺、钦、饵、锯、错、辖和缸量的测定;一一第4部分:铁中锢、铺、错、彰、铺、辛L、铺、铺、钦、饵、铿、错、悟和纪量的测定;一一第5部分:彰中铺、铺、错、敏、铺、轧、钝、铺、铁、饵、锯、铺、懵和纪量的测定;一一第6部分:销中铺、铺、错、敏、彰、轧、铺、铺、钦、饵、锯、镜、悟和纪量的测定;一第7部分:L中铺、销、错、敏、侈、铺、钝、铺、钦、饵、摆、锤、嬉和忆量的测定;一一第8部分:棋中锢、铺、错、敏、侈、铺、轧、铺、钦、饵、锯、错、镇和纪量的测定;一一第9部分:铺中锢、铺、错、敏、彰、销、专L、销、软、饵、摆、锤、懵和纪量的测定;一一第10部分:钦中锢、销、
4、错、敏、银、铺、轧、棋、铺、饵、锤、铺、镇和纪量的测定;一一第11部分:饵中钢、销、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、钦、铝、铺、错和纪量的测定;一一第12部分:缸中铺、销、错、敏、彰、铺、轧、铺、铺、铁、饵、铝、健和辖量的测定;一第13部分:锯中锢、铺、错、敏、彰、铺、号L、铺、铺、钦、饵、错、悟和忆量的测定;第14部分:错中锢、铺、错、敏、侈、铺、号L、铺、铺、铁、饵、锯、镇和纪量的测定;第15部分:倍中锢、铺、错、敏、侈、铺、轧、钝、铺、铁、饵、摆、错和纪量的测定。本部分为第13部分。两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口
5、。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法l由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由包头稀土研究院、广东珠江稀土有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:赵萍红、刘文华、黄霞。本部分方法1主要参加起草人:崔爱端、李玉梅、宋伟新、林志阳、宋耀。本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本部分方法2主要起草人:王长华、李继东、杨萍。本部分方法2主要参加起草人:张立峰、包香春、李小军、倪菊华。I GB/T 18门5.13-20101 范围稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部
6、分:铝中钢、铺、错、敏、修、铺、轧、钱、铺、铁、饵、镜、结和tl量的测定方法1电感辑合等离子体光谱法GB/T 18115的本部分方法l规定了氧化锯中氧化锢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化铺、氧化懵和氧化纪含量的测定方法。本部分方法1适用于氧化锯中氧化锢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化钝、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化健、氧化悟和氧化纪含量的测定。测定范围见表1。本部分方法l也适用于金属锯中铺、销、错、敏、侈、销、轧、铺、铺、钦、饵、镜、悟和纪含量的测定。表1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化铺0.000 3-0.
7、10 氧化钝0.000 5-0. 10 氧化锦0.000 5-0. 10 氧化铺0.000 5-0. 15 氧化错0.000 3-0. 10 氧化钦0.000 5-0. 15 氧化铁0.0003-0.10 氧化饵0.000 3-0. 15 氧化毛主0.000 3-0. 10 氧化馆0.000 3-0. 15 氧化销0.000 3-0. 10 氧化倍0.000 3-0. 15 氧化乱0.0003-0.10 氧化纪0.000 3-0. 15 2 方法原理试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以量等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂和材料3. 1 过氧化氢(p1.
8、 44 g/mL) ，优级纯。3.2 盐酸0+1)。3.3 盐酸。+19)。3.4 硝酸。十口。3.5 氧化锯基体溶液:称取25.0000g经900.C灼烧1h的氧化锯1:以Tm203/REO)99.999% , w(REO)99. 5%J，置于250mL烧杯中，加75mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化摆。3.6 氧化锢标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化锢(La203/REO)99.99% , 1以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解
9、完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钢。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3. 7 氧化锦标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化锦w(Ce02/REO)99.99% , GB/T 18115.13-2010 z以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g
10、氧化铀的标准溶液。3.8 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化错w(Pr60l1/REO)99.99% , t叫REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化错的标准溶液。3.9 氧化铁标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化敏1:以Nd203/REO)99.99%，w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热
11、至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶穰1mL含1mg氧化敏。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化铁的标准溶液。3.10 氧化侈标准贮存溶液t称取O.10Q 0 g经900.C灼烧1h的氧化侈w(Sm203/REO)99.99% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钞。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100附和1mL含10问氧化侈的标准榕液。3. 11 氧化锦标准贮存溶液z称
12、取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺W(EU203/REO)99.99% , 以REO)99.5%J，置于10)mL烧杯中，加10mL盐酸(3.刀，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此洛液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100附和1mL含10g氧化错的标准溶液。3. 12 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化轧w(Gd203/REO99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释
13、至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化轧的标准溶液。3.13 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化钝w(Tb407/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热至潜解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，揭匀。此溶被1mL含1mg氧化锁。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100附和1mL含10g氧化锚的标准溶液。3. 14 氧化铺标准贮存溶液g称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺W(DY203/R
14、EO)99.99% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含1tng氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3.15 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化钦W(H0203/REO)99.99% , (REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用
15、盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3. 16 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化饵w(Er203/REO)99.99% , 1以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化饵的标准溶液。3.17 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化错w(Yb203/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于
16、100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阳和1mL含10g氧化锚的标准溶液。GB/T 18门5.13-20103. 18 氧化嬉标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化倍W(LU203/REO)99.99% , 即(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1
17、mL含100阅和1mL含10g氧化键的标准溶液。3. 19 氧化忆标准贮存榕液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化纪W(Y203/REO)99.99% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化纪的标准溶液。3.20 氧气w(Ar)99.99 %J。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0.05%时，分取10.00mL(6. 3. 1)于100mL容量瓶中，用盐酸
18、(3.3)稀释至刻度，混匀。待测。6.4 标准系列溶班的配制6.4.1 标准系列溶班的配制将氧化铝基体溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6-3.19)按表2分别移入6个100mL容量瓶中，加10mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/mL)标号氧化锯氧化钢氧化钳氧化错氧化钦氧化侈氧化销氧化辛L1 10000 。2 10000 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 3 10000 o. 10 0.10 o. 10 o. 10 0.10 o. 10 0.10 4 10000 0.50 0.
19、50 0.50 0.50 0.50 o. 50 0.50 5 10000 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 6 10000 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 3 GB/T 18115.13-2010 表2(续)标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mL)标号氧化钝氧化铺氧化钦氧化饵氧化镇1 。2 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 3 o. 10 o. 10 o. 10 0.10 0.10 4 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 5 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 6 5.0
20、0 5.00 5.00 5.00 5.00 6.4.2 标准系到溶攘的配制当被测元素质量分数0.05%时，推荐标准系列溶液按表3配制。表3标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mL)标号氧化锯氧化饲氧化销氧化错氧化铁氧化毛主1 1000 。2 1000 0.1 0.1 0.1 O. 1 O. 1 3 1000 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 4 1000 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 5 1000 标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(问/mL)标号氧化钝氧化销氧化钦氧化饵氧化德1 。2 0.1 0.1 O. 1 。.10.1 3 0.5 0.5 0.5
21、0.5 0.5 4 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 5 2.00 2.00 2.00 2.00 6.5 测定6.5.1 推荐分析线见表40表4:n; 素分析线/nm:n; 素La 408.672 ,412.323 Tb Ce 413.380 ,413.765 Dy Pr 41 1. 848 Ho Nd 40 1. 225 Er Sm 359.262 Yb Eu 381. 965 ,412.974 Lu Gd 342.246 ,355.048 Y 6.5.2 将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.的同时进行盖等离子体光谱测定。7 分析结果的计算与表述氧化错氧化II。
22、0.05 0.05 o. 10 o. 10 0.50 0.50 2.00 2.00 5.00 5.00 氧化销氧化辛L。o. 1 0.1 0.5 0.5 1. 50 1. 50 一氧化倍氧化纪。0.1 0.1 0.5 0.5 1. 50 1. 50 2.00 2.00 分析线/nm350.917 353.171 ,407.797 389.102,339.898 337.271,349.910 328.937,289.138 26 1. 542 ,219.554 371. 029 ,324. 228 将标准系列溶液(6.4)的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液(6.的和分析试液(6.3)的强度
23、值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测元素的质量浓度。GB/T 18115.13-2010 按式(1)计算被测稀土元素的质量分数(%): h Vn V , X 10-6 (X)= , 0 ;TZ/ mo V 1 式中zh一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物质量分数时，k=l;F一一自工作曲线上查得被测氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V。试液总体积，单位为毫升(mL); V2一一试液的测定体积，单位为毫升(mL);V1一一试液的分取体积，单位为毫升(mL);mo 试料的质量，单位为克(g)。J1j 索h La 。.8526Ce 0.8140 Pr
24、 0.8277 Nd 0.857 3 Srn 0.862 4 Eu 0.863 6 Gd O. 867 6 8 精密度8. 1 重复性表5J1j 素Tb Dy Ho Er Yb Lu Y . ( 1 ) k 0.8502 0.8713 0.873 0 0.8745 0.8782 0.8794 0.7874 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表6数据采用线性内插法求得:表6氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限。)/%0.00061 0.0
25、00 10 0.000 51 0.000 10 0.0021 0.0004 。.00200.0003 氧化饲氧化钝0.0089 0.0008 0.0088 0.000 6 0.031 0.002 0.030 0.002 0.00050 0.000 10 0.00049 0.000 10 0.001 8 0.0003 0.0020 0.0003 氧化锦0.0084 0.0007 氧化铺0.0090 0.0005 0.030 0.003 0.030 0.003 0.150 0.015 0.00052 0.000 10 0.00053 0.000 10 0.0020 0.0004 0.0020 0.
26、0005 氧化错0.0087 0.0007 氧化钦0.0086 0.0007 0.030 0.003 0.030 0.002 O. 140 0.015 5 GB/T 18115.13-2010 表6(续)氧化物质量分数/%重复性限。)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.00049 0.00010 0.000 51 0.00010 0.001 9 0.0003 0.0020 0.0004 氧化铁0.0087 0.0008 氧化饵0.0089 0.001 0 0.030 O. 003 0.033 0.005 O. 140 0.012 0.00050 0.00010 0.0025 0.000
27、3 0.0021 0.0003 0.011 0.001 氧化侈0.0088 0.0009 氧化键0.072 0.005 0.031 O. 003 O. 180 0.015 0.00050 0.000 10 0.00053 0.000 10 0.0031 0.0003 0.0020 0.0004 氧化销0.0088 0.0005 氧化错0.0085 0.001 0 0.030 。.0020.033 0.003 o. 140 0.012 0.000 51 0.000 10 0.000 61 0.000 10 0.0020 0.0003 0.0022 0.0003 氧化辛L0.0087 0.0008
28、 氧化铠0.0092 0.001 0 0.032 。.0030.031 0.003 O. 130 0.015 注:重复性限(r)为2.8XSS，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%O. 000 5 0.0010 0.0003 O. 000 3 0.001 0 0.0002 氧化铺0. 001 O 0.005 0 0.0005 氧化阔、氧化错、0. 001 O 0.005 0 0.0005 氧化战0. 005 O 0.010 0.001 5 氧化钦、氧化侈、0. 005 O 0.010 0.00
29、1 5 氧化铺氧化错、氧化锐、0. 010 0.030 O. 003 氧化饵、氧化馁0. 010 0.030 0.003 氧化钦0. 030 0.050 O. 005 氧化馆、氧化纪0. 030 0.050 0.005 0. 050 0.150 0.010 0. 050 O. 150 0.010 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。6 GB/T 18115.13-2010 方法2电感藕合等离子体质谱法10 范围本部分方法2规定了氧化摆中氧化锢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化
30、侈、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化锤、氧化馆和氧化纪含量的测定方法。本部分方法2适用于氧化锯中氧化锢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化镜、氧化倍和氧化纪含量的测定。测定范围见表8。本部分方法2也适用于金属锯中锢、铺、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、钦、饵、错、悟和纪含量的测定。表8氧化物质量分数J%氧化物质量分数/%氧化钢0.000 1-0. 010 氧化镇0.000 1-0.010 氧化销0.000 1-0.010 氧化铺0.000 1-0.010 氧化错0.000 1-0.010 氧化钦0.000 1-0.010 氧化铁
31、0.000 1-0.010 氧化饵0.000 1-0.010 氧化侈0.0001-0.010 氧化键0.0001-0.010 氧化销0.0001-0.010 氧化倍O.DOO 1-0.010 氧化辛L0.0001-0.010 氧化II0.0001-0.010 11 方法原理试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以直等离子体为离子化掠，直接进行质谱测定，以内标校正法校正基体的影响。12 试剂与材料12. 1 氧化链，优级纯。12.2 过氧化氢(p1.-14 g/ mL) ，优级纯。12.3 硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。12.4 硝酸。+1)。12.5 硝酸。+99)。12.6 铠内标溶液:称
32、取0.1270g氧化铠(12.1)，加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸(12.的，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1000g铠。再将此溶液用硝酸(12.5)逐步稀释成1mL含1g铠的内标溶液。12.7 氧化锅标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺w(LaZ03/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化铺。12.8 氧化锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h
33、的氧化锦1:以CeOz/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，2mL过氧化氢(12.2)低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化销。12.9 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化错w(Pr60n/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化错。12. 10 氧化铁标准贮存溶液z称取0
34、.1000g经900.C灼烧1h的氧化铁w(Nd203/REO)99.99% , GB/T 18门5.13-2010u以z10OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，7混昆匀。此溶液1mL含1000g氧化敏。12. 11 氧化彰标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化侈w(Smz03/REO)99.99% , (REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸。2.4)，低温加热至蓓解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000吨氧化侈。12. 12 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化错W(EUZ03/
35、REO)99.99% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸。2.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化错。12. 13 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化轧t以GdZ03/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化轧。12. 14 氧化钝标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化
36、钝t以Tb407/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化棋。12. 15 氧化铺标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺W(DYZ03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化铺。12. 16 氧化钦标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C
37、灼烧1h的氧化钦w(HoZ03/REO)99.99% , z以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1000g氧化铁。12. 17 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化饵t以ErZ03/REO)99.99% , 1以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化饵。12. 18 氧化键标准贮存溶液z称取0.1000g
38、经900.C灼烧1h的氧化错t以YbZ03/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化错。12. 19 氧化倍标准贮存溶液z称取0.1000g，经900.C灼烧1h的氧化辖以LUZ03/REO)99.99% , w(REO) 99. 5 %J ，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1000问氧化辖。12.20 氧化纪标准贮存溶液z称
39、取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化纪t以Yz03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1000g氧化缸。12.21 混合稀土标准溶液:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(12.712. 20)置于100mL容量瓶中，加7mL硝酸(12.4)，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为20.0阅。再将此溶液用硝酸(12.5)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00问的混合标准溶液。12.22 氧气w(Ar
40、)99.99%J.13 仪器电感搞合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8:l: 0. l)amu. 14 试样14. 1 氧化物试样于900c灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，称量。14.2 金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表9称取试样(14)，精确至O.OOOlgo表9待测元素质量分数/%0.000 1-0.0050 0.005 0-0.010 15.2 测定次数称取二份试料(15.1)，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试班的制备GB/T 18门5.13-2010试料/g0.50 0.25 15.4.
41、 1 将试料(15.1)置于50mL烧杯中，加入5mL水、5mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入50mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。15.4.2 分取5.00mL溶液(15.4. 1)于50mL容量瓶中，加入0.50mL铠内标溶液(12.的，用硝酸(12.5)稀释至刻度，混匀。15.5 标准系到溶班的配制准确移取OmL、0.20mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL混合稀土标准溶液(12.21)于5个100mL 容量瓶中，加入1.00 mL铠内标溶液(12.的，以硝酸(12.5)稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL 含各单一稀土氧化物依次为ong、2.0ng
42、、10.0ng、50.0ng、100.0吨。15.6 测定15.6. 1 测量元素同位素质量数见表10。表107G 东测定同位素质盐数7G 京副定同位素质盐数La 139 Dy 163 Ce 140 Ho 165 Pr 141 Er 166 Nd 146 Yb 172 Sm 147 Lu 175 Eu 153 Y 89 Gd 157 Cs 133 Tb 159 15.6.2 将空白试液(15.3)、分析试液(15.4)溶液与标准系列溶液(15.5)同时进行氧等离子体质谱测定。16 分新结果的计算将标准系列溶液(15.5)的质量浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试液(1
43、5.3)、分析试液(15.的中待测元素的质量浓度。按式(2)计算被测稀土元素的质量分数(%): k. (p-Po) V2 Vo X 10-9 W(X) = 俨俨X 100 ( 2 ) m V 1 9 GB/T 18115.13-2010 式中zk一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物含量时，k=l;一一计算机输出的分析试液(15.的中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Po一一计算机输出的空白试液(15.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V2一一分析试液的体积，单位为毫升(mL);Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一分取
44、试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表11数据采用线性内插法求得。表11元素质量分数/%重复性限。)/%元素质量分数/%重复性限()/%0.00022 0.00005 0.00022 0.00004 氧化惆0.0021 0.0003 氧化锁0.0020 0.0002 0.0091 0.0007 0.0090 0.0007 0.00021 0.00007 0.00021
45、 0.00004 氧化销0.0021 0.0002 氧化铺0.0020 0.0002 0.0090 0.0008 0.0089 0.0006 0.00022 0.00004 0.00021 0.00004 氧化错O. 002 1 0.0002 氧化钦0.0020 0.0002 0.009 1 0.0008 0.009 1 0.0008 0.00021 0.00005 0.00021 0.00004 氧化钦0.0020 0.0002 氧化饵0.0020 0.0002 0.0089 0.0007 0.009 1 0.0009 0.00021 0.00004 0.0020 0.0002 氧化侈0.0
46、020 0.0002 氧化德0.010 5 0.0007 0.0089 0.0008 0.00021 0.00006 0.00022 0.00004 氧化铺0.003 1 。.0003氧化馆0.0020 0.0002 0.0090 0.000 6 0.0089 0.0008 0.00022 0.00006 0.00005 0.00002 氧化轧0.0021 0.0002 氧化纪0.001 9 0.0002 0.0090 0.0008 0.0094 0.0007 注:重复性限(r)为2.8XSS，为重复性标准差。17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表12所列允许差。10 GB/T 1
47、8115.13-2010 表12氧化物质量分数/%允许差/%氧化钢、氧化饰、氧化错、0. 000 10. 0003 0.000 1 氧化铁、氧化侈、氧化销、0. 000 30. 001 0 0.0002 氧化锐、氧化饿、氧化铺、0. 001 OO. 003 0 0.0004 氧化钦、氧化饵、氧化馆、0. 003 oo. 008 0 0.001 0 氧化倍、氧化纪0. 008 OO. 010 0.001 5 18 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFON-2.mFFFH阁。
48、华人民共和国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分:握中楠、铺、错、敏、修、铺、轧、镇、铺、铁、饵、辑、售和iZ量的测定GB/T 18115. 13-2010 国中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张1字数23千字2011年6月第一次印刷开本880X12301/16 2011年6月第一版18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066.1-42513 GB/T 18115.13-2010 打印日期:2011年7月1H F002
