1、ICS 77. 120.99 H 14 道昌标准国家国不日11: ./、民华人中GB/T 18115.14-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法部分:镖中钢、饰、错、敏、侈、错、轧、锐、铺、钦、饵、镇、结和完量的测定14 第Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides一Part 14: Ytterbium-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium , samarium, e
2、uropium, gadolinium, terbium, dysprosium , holmium, erbium , thulium, lutetium and yttrium contents 2011-01-14发布量置匈:/f)份中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布GB/T 18115.14-2010 前言GB/T 18115(稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法共分15个部分:一一第1部分:锢中铺、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、铁、饵、锯、铺、信和纪量的测定;一一一第2部分:销中铺、错、敏、彰、铺、轧、棋、铺、铁、饵、锯、铺、
3、辖和纪量的测定;一一第3部分:错中拥、铺、敏、侈、铺、轧、铺、铺、钦、饵、摆、锤、悟和纪量的测定;第4部分:铁中铺、铺、错、侈、铺、轧、铺、铺、铁、饵、锤、锤、懵和纪量的测定;第5部分:侈中铺、销、错、敏、铺、轧、镇、铺、铁、饵、锤、健、信和缸量的测定;第6部分:销中锢、销、错、敏、移、辛L、钝、铺、钦、饵、铿、健、倍和纪量的测定;第7部分:轧中铺、铺、错、敏、彰、铺、铺、铺、铁、饵、摆、错、悟和纪量的测定;-第8部分:锁中拥、饰、错、敏、侈、铺、轧、铺、铁、饵、铿、铺、辖和纪量的测定;一一第9部分:铺中锢、铺、错、敏、彰、铺、轧、铺、铁、饵、锤、错、镇和纪量的测定;一一第10部分:钦中铺、铺
4、、错、敏、侈、铺、轧、棋、铺、饵、锯、错、倍和纪量的测定;一第11部分:饵中制、铺、错、敏、彰、铺、轧、铺、铺、钦、铝、铺、悟和纪量的测定;一一一第12部分:缸中铺、铺、错、敏、电兰、铺、轧、铺、铺、钦、饵、锤、错和倍量的测定;一一第13部分:摆中钢、铺、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、钦、饵、铺、悟和忆量的测定;一一第14部分:嬉中制、铺、错、敏、彰、铺、轧、铺、铺、钦、饵、铿、倍和纪量的测定;一一第15部分:懵中铺、销、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、铁、饵、锯、错和纪量的测定。本部分为第14部分。两个方法分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC2
5、29)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由包头稀土研究院、广东珠江稀土有限公司参加起草。本部分方法l主要起草人:倪菊华、陈璐、姚京璧。本部分方法l主要参加起草人:崔爱端、刘晓杰、宋耀、林志阳。本部分方法2由江阴加华新材料资掠有限公司起草。本部分方法2由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分方法2主要起草人:何凤娟、倪菊华、张恙。本部分方法2主要参加起草人:杜梅、张立锋、李继东、王长华、杨萍。I 1 范围稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分:错中钢、铺、错、敏、侈、
6、铺、李L、镇、铺、钦、饵、锤、售和完量的测定方法1电感藕合等离子体光谱法GB/T 18115.14-2010 GB/T 18115的本部分方法1规定了氧化错中氧化铺、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锤、氧化嬉和氧化纪含量的测定方法。本部分方法1适用于氧化错中氧化阔、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化银、氧化铺、氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化铝、氧化悟和氧化纪含量的测定。测定范围见表10本部分方法1也适用于金属键中制、铺、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、铁、饵、锤、镇和纪含量的测定。表1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化钢o. 000
7、 30. 15 氧化钝o. 000 30. 15 氧化铺o. 000 30. 15 氧化铺o. 000 30. 15 氧化错o. 000 30. 15 氧化钦o. 000 30. 15 氧化钦o. 000 30. 15 氧化饵o. 000 30. 15 氧化侈o. 000 50. 15 氧化铿o. 000 50. 15 氧化销o. 000 30. 15 氧化傍o. 000 50. 15 氧化辛Lo. 000 50. 15 氧化纪o. 000 30. 15 2 方法原理试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以置等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂和材料3. 1
8、 过氧化氢(1.44 g/mU，优级纯。3.2 盐酸。+1)。3.3 盐酸。+19)。3.4 硝酸。+1)。3.5 氧化错基体溶液:称取25.0000g经900.C灼烧1h的氧化错1:以Yb203/REO)99.999%，t以REO)99.5%J，置于250mL烧杯中，加75mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化错。3.6 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化锢w(La203/REO)99.99% , w(REO) 99. 5 %J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，
9、低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此潜液1mL含1mg氧化髓。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化制的标准溶液。1 GB/T 18115.14-2010 3. 7 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺t以CeOz/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅
10、和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3.8 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化错w(Pr601l/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至搭解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准溶液。3.9 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铁(Ndz03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)
11、，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，温匀。此痞液1mL含1mg氧化傲。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化敏的标准溶液。3. 10 氧化侈标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化侈以Smz03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钞。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化彰的标准榕液。3. 11 氧化锦标准贮存溶液
12、:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺W(EUZ03/REO)99.99% , t以REO)99.5%丁，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10问氧化错的标准搭液。3. 12 氧化轧标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化轧t以GdZ03/REO)99.99% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶
13、中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化轧的标准溶液。3. 13 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化棋1-以Tb407/REO)99.99% , w(REO)99.5%丁，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此潜液1mL含1mg氧化锁。再将此搭液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化锚的标准溶液。3.14 氧化铺标准贮存溶破:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺1-
14、以DYZ03/REO)99.99% , (REO) 99. 5 %J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.幻，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化铺的标准禧液。3.15 氧化钦标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化钦w(HoZ03/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1mg氧化钦
15、。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3.16 氧化饵标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化饵w(ErZ03/REO)99.99% , 即(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此潜液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10吨氧化饵的标准溶液。3. 17 氧化摆标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铿w(TmZ03/REO)99.99% , 以REO)99.
16、5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化摆。再将此溶液用盐酸(3.3)GB/T 18115.14-2010 稀释成1mL含100附和1mL含10g氧化铝的标准溶液。3.18 氧化嬉标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化懵W(LUZ03/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化辖。再将此溶液用盐酸(3
17、.3)稀释成1mL含100附和1mL含10g氧化倍的标准溶液。3. 19 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化纪w(Yz03/REO)99.99% , 以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化忆。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化纪的标准溶液。3.20 氧气.以4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0.05%时，分取10.00mL(6. 3. 1)于100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至
18、刻度，混匀。待测。6.4 标准系列溶液的配制6.4.1 标准系列溶攘的配制将氧化错基体溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.63. 19)按表2分别移入6个100mL容量瓶中，并加10mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/C问/mL)标号氧化馆氧化饲氧化销氧化错氧化铁氧化够氧化销氧化乱1 10000 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2 10000 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 3 10000 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.2
19、0 0.20 3 G/T 18115.14-2010 表2(续)标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/rnL)标号氧化镣氧化铺氧化铺氧化错氧化铁氧化侈氧化错氧化轧4 10000 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 5 10000 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 6 10000 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/rnL)标号氧化锁氧化铺氧化钦氧化饵氧化锯氧化错氧化纪1 0.00 0.00 0.00 0.00
20、 0.00 。.000.00 2 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 3 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 4 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 5 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 6 20.O 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 6.4.2 标准系列溶液的配制当被测元素质量分数0.05%时，推荐标准系列溶液按表3配制。表3标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/rnL)标号氧化馆氧化斓氧
21、化销氧化错氧化铁氧化侈氧化销氧化辛L1 1000 。2 1000 O. 1 O. 1 O. 1 0.1 0.1 0.1 O. 1 3 1000 O. 5 0.5 O. 5 0.5 O. 5 0.5 O. 5 4 1000 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 5 1000 标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/rnL)标号氧化战氧化铺氧化钦氧化饵氧化馁氟化镣氧化纪1 。2 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 3 0.5 。.5。.50.5 0.5 0.5 0.5 4 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50
22、1. 50 1. 50 5 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 6.5 测定6.5.1 推荐分析线见表40表4JG 素分析线/nrnJG 素分析线/nrnLa 408.671 ,379.477 Tb 350.917 ,367.635 Ce 413.765 ,418.660 Dy 353.171 Pr 417.942 Ho 345.600 Nd 401. 225 Er 349.910 Srn 360. 948 ,359. 260 Trn 313.126 ,384.802 Eu 412.973 Lu 219.554 ,26 1. 542 Gd 336.224 Y 324.2
23、29 4 GB/T 18115.14-2010 6.5.2 将分析试液(6.3)与标准系列榕液(6.4)同时进行氢等离子体光谱测定。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算被测稀土元素的质量分数(%): nu nu 咽4 6-nu -i-一V门-v川- .、，-nuvEm -一-FR一、，X J，、白. ( 1 ) 式中zh 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表50计算氧化物质量分数时，k=l;P一一自工作曲线上查得被测氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V o -试液总体积，单位为毫升(mL);V2一一试液的测定体积，单位为毫升(mL); V1一一试液的分取体积，单位为毫升(mL
24、); mo一一试料的质量，单位为克(g)。表5JG 素k JG 素h La 0.852 6 Tb 0.8502 Ce 0.8140 Dy 0.871 3 Pr 0.827 7 Ho 0.8730 Nd 0.8573 Er 0.8745 Sm 0.8624 Tm 0.875 6 Eu 0.863 6 Lu 0.8794 Gd 0.867 6 Y 0.7874 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表6数据采用线性内插法求得:表6氧化物质量分
25、数/%重复性限(r)% 氧化物质量分数/%重复性限(r)% 0.00059 0.000 10 0.00055 0.00010 0.0053 0.0004 0.005 1 0.0002 氧化钢氧化镇0.0097 0.0007 0.0099 0.000 6 0.052 0.003 0.065 0.002 0.00055 0.000 10 0.00064 0.000 10 0.0052 0.0003 0.0053 0.0003 氧化销0.0098 0.0008 氧化铺0.010 0.001 0.058 0.004 0.065 0.003 O. 150 0.009 5 GB/T 18115.14-20
26、10 表6(续)氧化物质量分数/%重复性限().%氧化物质量分数/%重复性限(r)% 0.00055 0.00010 0.000 57 0.000 10 0.0052 0.0004 0.0052 0.0002 氧化错0.0099 0.0006 氧化钦0.0099 0.0004 0.060 0.003 0.065 0.002 O. 150 0.006 0.00056 0.000 10 0.00059 0.000 10 0.0052 0.0005 0.0052 0.0004 氧化铁0.0099 0.001 7 氧化饵0.0099 0.0006 0.062 0.003 0.064 0.004 0.1
27、5 0.01 0.00059 0.000 10 0.001 4 0.000 10 0.0052 0.0003 0.0060 0.0004 氧化侈0.010 0.001 氧化镖0.011 0.001 0.065 0.003 0.067 0.004 0.15 0.006 0.00055 0.00010 0.001 07 0.00020 0.0052 0.0002 0.0058 0.0004 氧化铺0.0098 0.0009 氧化铅0.011 0.001 0.064 0.004 0.067 0.005 0.15 0.009 0.000 61 0.000 10 。.000700.000 10 0.00
28、52 0.0004 0.0053 0.0005 氧化轧0.0099 0.0007 氧化纪0.010 0 0.0007 0.065 0.003 0.066 0.005 0.15 0.01 注2重复性限(r)为2.8X 5, ，5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%O. 000 30. 001 0 0.000 2 O. 000 50. 0010 0.0003 氧化钢、氧化饰、0.0005 0. 001 OO. 005 0 O. 000 5 0. 001 OO. 005 0 氧化错、氧化铁、0.0
29、01 5 0. 005 OO. 010 0.001 5 0. 005 OO. 010 氧化销、氧化饿、氧化锐、氧化够、0.002 0. 0100. 030 0.002 0. 0100. 030 氧化铺、氧化钦、氧化傍0. 0300. 050 0.004 0. 0300. 050 0.004 氧化饵、氧化忆、0.006 0. 0500. 100 0.006 0. 0500. 100 氧化馁0.012 0.012 0. 1000. 15 0. 1000. 15 6 GB/T 18115.14-2010 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析
30、方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2电感藕合等离子体质谱法10 范围本部分方法2规定了氧化错中氧化锢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化镇和氧化纪含量的测定方法。本部分方法2适用于氧化铺中氧化楠、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化银、氧化铺、氧化轧、氧化棋、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化镇和氧化纪含量的测定。测定范围见表8。本部分方法2也适用于金属错中锢、铺、错、敏、银、铺、轧、钝、铺、钦、饵、摆、悟和纪含量的测定。表8氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化钢0.0001-0.010 氧化镇。.000
31、1-0.010 氧化销0.0001-0.010 氧化铺0.0001-0.010 氧化错0.0001-0.010 氧化钦O. 000 lO. 010 氧化钦0.000 1-0.010 氧化饵0.0001-0.010 氧化侈O. 000 1-0.010 氧化铿0.000 1-0.010 氧化销0.000 1-0.010 氧化倍0.000 1-0.010 氧化告L0.000 1-0.010 氧化纪0.0001-0.010 11 方法原理试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以置等离子体为离子化源，直接进行质谱测定。测定时以内标法进行校正。12 试剂和材料12. 1 氯化铠，优级纯。12.2 过氧化氢(
32、1.44 g/mL) ，优级纯。12.3 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。12.4 硝酸。+1)。12.5 硝酸(1+99)。12.6 铠内标溶液:称取0.1270g氯化铠(12.1)，加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸(12.的，移人100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此需液1mL含1mg钝。再将此溶液用硝酸(12.5)逐步稀释成1mL含0.4g铠的内标溶液。12.7 氧化锢标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺w(LaZ03/REO)99.99% , 地区t以REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下
33、冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1000g氧化铺。12.8 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化锦1:以C巳Oz/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，2mL过氧化氢(12.2)低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000吨氧化销。12.9 氧化错标准贮存溶液z称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错w(Pr60ll/REO)99.99% , G/T 18115.14-2010 w(REO)99.5%J置于100mL
34、烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此需液1mL含1000吨氧化错。12. 10 氧化铁标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化铁w(Nd203/REO)99.99% , 1以REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此榕液1mL含1000g氧化铁。12. 11 氧化侈标准贮存溶液z称取O.1000 g经900.C灼烧1h的氧化侈以Sm203/REO)99.99% , 1以REO)99.5%J置于
35、100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化侈。12. 12 氧化锦标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化铺W(EU203/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸。2.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，棍匀。此榕液1mL含1000g氧化销。12. 13 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化轧w(Gd203/REO)99.99% , w(REO)99.5
36、%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化轧。12. 14 氧化锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900c灼烧1h的氧化钝1:以Tb407/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸。2.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此榕液1mL含1000月氧化锁。12. 15 氧化铺标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺1:以DY203/REO)99.99% , w(REO
37、)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此榕液1mL含1000g氧化铺。12. 16 氧化钦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化钦W(H0203/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此榕液1mL含1000g氧化钦。12. 17 氧化饵标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化饵w(Er203/REO)99.99% ,
38、w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至蓓解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此潜液1mL含1000g氧化饵。12. 18 氧化锯标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铿w(Tm203/REO)99.99% , t以REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4) ，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化摆。12. 19 氧化倍标准贮存溶液:称取0.1000g，经900.C灼烧1h的氧化倍以LU203/REO)99.99
39、% , 以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，温匀。此溶液1mL含1000周氧化倍。12.20 氧化缸标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化忆以Y203/REO)99.99% ,w (REO) 99.5 %J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化缸。12.21 1i昆合稀土标准溶液:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(12.712. 20)置于100
40、mL容量瓶中，加7mL硝酸(12.的，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含20.0g各单一稀土氧化物。再将此溶液用硝酸(12.5)逐步稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00闯的标准溶液。12.22 氧气1:以Ar)99.99%J。13 仪器电感藕合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8土O.l)amu.8 14 试样14. 1 氧化物试样于9000C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，称量。14.2 金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表9称取试样(14)，精确至0.0001go 表9稀土杂质(质量分数)/ % 0.0001-0.0050 0.005
41、0-0.010 15.2 测定次数称取二份试料(15.1) ，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试渣的制备GB/T 18115.14-2010 试样盘/g0.25 O. 10 15.4. 1 将试料(15.1)置于50mL烧杯中，加水润湿、加5mL硝酸。2.的，低温加热至榕解完全，取下冷却后，用硝酸(12.5)将其移入50mL容量瓶中井稀释至刻度，混匀。15.4.2 分取3.00mL试液(15.4.1)于50mL容量瓶中，加入0.50mL铠内标溶液(12.的，用硝酸(12.5)稀稀至刻度，混匀，待测。15.5 标准系列溶液的配制准确移取OmL、0.2
42、0mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL混合稀土标准溶液(12.21)于5个100mL 容量瓶中，加入1.0 mL铠内标溶液(12.肘，以硝踵(12.5)稀释至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液浓度为1mL含各单一稀土氧化物分别为ong、1.0ng、2.0ng、10.0ng、50.0吨。15.6 测定15.6. 1 测量元素同位素质量数见表10。表10元素测定同位素元素测定同位素的质量数的质量数校正方程La 139 Dy 163 ,164 Ce 140 Ho 165 Pr 141 Er 166 ,167 Nd 146 ,142 Tm 169 175 1175Lu = 1175 - 2
43、.503 937 X 1177四十1.706 717 X 1178Hf Sm 147 ,152 Lu Eu 153 ,151 Y 89 Gd 157 ,158 Cs 133 Tb 159 15.6.2 将空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4)与标准系列溶液(15.5)同时进行量等离子体质谱测定。9 GB/T 18115.14-2010 16 分析结果的计算和表述将标准系列溶液(15.5)的质量浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验溶液(15.3)、分析试液(15.的中待测元素的质量浓度。按式(2)计算被测稀土氧化物的质量分数(%): _k. (p-Po) V2
44、 Vo X 10-9 w(X)一X100 ( 2 ) m. V1 式中:h一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物含量时，k=l;p一一计算机输出的分析试液(15.的中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Po一一计算机输出的空白试验。5.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V2一一试液测定的体积(15.的，单位为毫升(mL);v。一一试液总体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内
45、，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(州，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表11数据采用线性内插法求得;超过表11中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表门氧化物质量分数/%重复性限()/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.00006 0.00005 0.000 12 0.00005 0.0006 0.0002 0.0006 0.000 2 氧化制氧化钝0.005 1 0.0005 0.0050 0.000 5 0.0098 0.0009 0.0100 0.0009 0.00002 0.00005 0.00013 0.00005 0.0006 0.00
46、02 0.0007 0.0002 氧化铺氧化铺0.0050 0.0005 0.0052 0.0005 0.010 0 0.0009 0.0100 0.000 9 0.00013 0.00005 0.000 13 0.00005 0.0006 0.0002 0.0006 0.0002 氧化错氧化钦0.0050 0.0005 0.0050 0.000 5 0.010 1 0.0009 0.010 0 0.000 9 0.00013 0.00005 0.000 15 0.00005 。.00060.0002 0.0006 0.0002 氧化钦氧化饵0.005 1 0.0005 0.0051 0.00
47、0 5 0.010 0 0.0009 0.0100 0.0009 0.00014 0.00005 0.00088 0.000 3 0.0006 0.0002 0.001 5 0.0004 氧化侈氧化馁0.005 1 0.0005 0.0058 0.0006 0.010 0 0.0009 0.010 7 0.0011 一二10 GB/T 18门5.14-2010表11(续)氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限()/%0.000 12 0.00005 0.00056 0.0002 0.0006 0.0002 0.0011 0.0003 氧化销氧化错0.0051 0.000
48、5 0.0055 0.0006 0.0099 0.0009 0.010 5 0.0011 0.00017 0.00006 0.00018 0.00007 0.0006 0.0002 0.0007 0.0002 氧化辛L氧化纪0.005 1 0.0005 0.005 2 0.0005 0.0099 0.0009 0.010 1 0.0009 注:重复性限()为2.8X丘，Sr为重复性标准差。17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表12所列允许差。表12氧化物质量分数/%允许差/%0.000 1-0. 000 3 0.0001 0.000 3-0.001 0 0.0003 氧化钢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化侈、0.001 0-0.0020 0.0004 氧化铺、氧化轧、氧化饿、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化锤、氧化榕、氧化纪0.002 0-0.0040 0.0006 0. 004 0-0. 006 0 0.0010 0.0060-0.010 0.001 5 18 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFON-2.=户同阁。华人民共和国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分:锯中楠、铺、错、敏、彰、铺、轧、铺
