1、ICS 77.120.99 H 14 遥望中华人民主t-、不日国国家标准GB/T 18115.15-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15 部分:售中铺、饰、错、敏、够、铺、轧、铺、铺、钦、饵、铝、错和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides一Part 15: Lutetium一Determinationof lanthanum, cerium , praseodymium, neodymium , samarium, europi
2、um, gadolinium, terbium, dysprosium , holmium, erbium, thulium, ytterbium and yttrium contents 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 18门5.15-2010目IJ1=1 GB/T 18115(稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法共分15个部分:一一一第1部分:锢中铺、错、敏、侈、铺、轧、饿、铺、铁、饵、摆、锤、倍和纪量的测定;一一第2部分:销中铺、错、敏、侈、铺、轧、棋、铺、钦、饵、铝、铺、倍和纪量的测
3、定;第3部分:错中楠、饰、敏、侈、铺、专L、棋、铺、铁、饵、锯、错、懵和纪量的测定;第4部分:敏中楠、铺、错、彰、铺、轧、销、铺、钦、饵、锤、错、懵和纪量的测定;第5部分:彰中制、铺、错、敏、铺、专L、铺、铺、铁、饵、铿、错、倍和钮量的测定;一一第6部分:铺中锢、销、错、敏、侈、轧、钝、铺、铁、饵、铝、铺、懵和纪量的测定;一一第7部分:辛L中铺、饰、错、敏、彰、铺、钝、铺、钦、饵、锤、锤、辖和纪量的测定;一一第8部分:棋中铺、销、错、敏、侈、铺、轧、铺、铁、饵、锯、德、悟和纪量的测定;一一一第9部分:铺中铺、铺、错、敏、侈、铺、专L、铺、钦、饵、铝、铺、倍和纪量的测定;第10部分z钦中铺、销、
4、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、饵、锤、德、嬉和纪量的测定;第11部分=饵中铺、销、错、敏、侈、铺、轧、棋、铺、钦、锤、错、悟和纪量的测定;第12部分:缸中斓、铺、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、钦、饵、锤、健和倍量的测定;第13部分:锯中铺、铺、错、敏、彰、铺、轧、铺、铺、钦、饵、铺、信和纪量的测定;第14部分:镜中锢、铺、错、敏、银、铺、辛L、铺、铺、软、饵、锯、悟和忆量的测定;第15部分:倍中铺、销、错、敏、彰、铺、轧、钝、铺、铁、饵、铝、错和纪量的测定。本部分为第15部分。两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC229)归口。本部分由北
5、京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由包头稀土研究院、广东珠江稀土有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:李小军、谢建伟。本部分方法1主要参加起草人:崔爱端、张弘强、梁丽玲、喻雪琳。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法2由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分方法2主要起草人:赵萍红、谢建伟、张意。本部分方法2主要参加起草人:杜梅、包香春、邵荣珍、刘鹏宇。I 1 范围稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分:镇中锅、镜、错、敏、修、错、轧、银、铺、铁、饵、铝、错和
6、完量的测定方法1电感藕合等离子体光谱法GB/T 18115.15-2010 GB/T 18115的本部分方法1规定了氧化倍中氧化铺、氧化销、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化铝、氧化错和氧化纪含量的测定方法。本部分方法l适用于氧化辖中氧化斓、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化铝、氧化德和氧化纪含量的测定。测定范围见表1。本部分方法1也适用于金属嬉中锢、销、错、敏、侈、铺、轧、铺、铺、钦、饵、锤、错和纪含量的测定。表1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化惆0.000 3-0. 10 氧化锹0.000
7、3-0. 10 氧化饰0.0005-0.10 氧化铺0.0003-0.20 氧化错0.0005-0.10 氧化钦0.000 3-0.20 氧化钦0.0003-0.10 氧化饵0.000 3-0.20 氧化侈0.0003-0.10 氧化铿0.0003-0.20 氧化销0.0003-0.10 氧化馆0.0003-0.20 氧化辛L0.000 3-0. 10 氧化纪0.000 3-0.20 2 方法原理试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以量等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂和材料3. 1 过氧化氢(1.44 g/mL) .优级纯。3.2 盐酸。+1)。3.3
8、 盐酸。+19)。3.4 硝酸。+1)。3.5 氧化倍基体溶液:称取25.0000 g经900.C灼烧1h的氧化懵W(LUZ03/REO)99.999%.w(REO)99. 5%J.置于250mL烧杯中，加75mL盐酸(3.2).低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化倍。3.6 氧化拥标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化制以LaZ03/REO)99.99%. t以REO)99.5%J.置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2).低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀
9、。此溶液1mL含1mg氧化制。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100问和1mL含10月氧化制的标准榕液。1 GB/T 18115.15-2010 3. 7 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化锦w(Ce02/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阳和1mL含10g氧化销的标准溶液。3.8 氧化错标准贮存溶液:称取0.100
10、0g经900.C灼烧1h的氧化错w(Pr6011/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准榕液。3.9 氧化敏标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化敏w(Nd203/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻
11、度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100问和1mL含10问氧化敏的标准溶液。.3. 10 氧化侈标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铛w(Sm203/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钞。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100阳和1mL含10g氧化侈的标准溶液。3. 1川1氧化铺标准贮存榕液:称取O队.10OOg经90o.C灼烧1h的氧化铺-1:且以E
12、u山203/REO)99.99%， u以z入10omL容量瓶中，用水稀释至刻度，1.混昆匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化错的标准溶液。3. 12 氧化轧标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化轧CGd203/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此榕液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化轧的标准溶液。3. 13
13、氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化钝w(Tb40t/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100闻和1mL含10g氧化锦的标准溶液。3. 14 氧化铺标准贮存潜液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化铺W(DY203/REO)99.99% , w(REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入1
14、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100附和1mL含10问氧化铺的标准溶液。3.15 氧化铁标准贮存榕液:称取0.1000g经900t灼烧1h的氧化铁1:以H0203/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3. 16 氧化饵标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧
15、1h的氧化饵(Er203/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化饵的标准溶液。3.17 氧化锯标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化锯w(Tm203/REO)99.99% , (REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含
16、1mg氧化摆。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化铝的标准溶液。GB/T 18115.15-2010 3. 18 氧化德标准贮存榕液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化错w(Yb203/REO)99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化髓。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g氧化错的标准溶液。3.19 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化纪W(Y203/REO)
17、99.99% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化忆。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化缸的标准溶液。3.20 氧气t以Ar)99.99%J。4 仪器4. 1 电感搞合等离子体光谱仪，分辨率0.05%时，分取10.00mL(6. 3. 1)于100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀，待测。6.4 标准系列溶液的配制6.4. 1 标准系列溶液的配制将氧化倍基体溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.63.
18、19)按表2分别移入7个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/mL)标号氧化倍氧化销氧化锦氧化错氧化钦氧化侈氧化销氧化轧1 10000 。2 10000 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 3 10000 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 4 10000 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 5 10000 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 6 10000 5
19、.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 7 10000 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 3 GB/T 18115.15-2010 表2(续)标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mL)标号氧化钝氧化铺氧化钦氧化饵氧化锯1 。2 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 3 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 4 0.50 O. 50 。.500.50 0.50 5 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 6 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 7 10.00 10.0
20、0 10.00 10.00 10.00 6.4.2 标准系到溶液的配制当被测元素质量分数0.05%时，推荐标准系列溶液按表3配制。表3标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mL)标号氧化给氧化钢氧化销氧化错氧化钦氧化侈1 1000 。2 1000 O. 1 0.1 0.1 0.1 0.1 3 1000 0.5 0.5 。50.5 O. 5 4 1000 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 5 1000 标液各稀土(以氧化物计质量浓度/(g/mL)标号氧化做氧化铺氧化钦氧化饵氧化馁1 。2 0.1 O. 1 0.1 O. 1 0.1 3 0.5 O. 5 O. 5 O.
21、 5 0.5 4 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 5 2.00 2.00 2.00 2.00 6.5 测定6.5. 1 推荐分析线见表4。表47G 素分析线/nm7G 素La 408.672 ,333.749 Tb Ce 413.380 ,413.765 Dy Pr 417.943 Ho Nd 430.357 ,406.109 Er Sm 359.260 ,363 ,427 Tm Eu 412.973 ,420.505 Yb Gd 342.246 ,336.224 Y 6.5.2 将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.4)同时进行氢等离子体光谱测定。7 分析结果的
22、计算与表述氧化错氧化纪。0.05 0.05 。.200.20 0.50 0.50 2.00 2.00 5.00 5.00 10.00 10.00 氧化锦氧化辛L。0.1 0.1 0.5 0.5 1. 50 1. 50 氧化镶氧化II。0.1 0.1 0.5 0.5 1. 50 1. 50 2.00 2.00 一一一一一分析线/nm332.440 353.170 ,340.780 345.600 349.910 ,383.051 313.126 ,384.802 328.938 ,289.138 371. 030 ,324.228 将标准系列溶被(6.4)的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液(
23、6.的和分析试液(6.3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测元素的质量浓度。GB/T 18门5.15-2010按式(1)计算被测稀土元素的质量分数(%): k Vo V2 X 10-6 W(X) = (O.Z / V X 100 mo V 1 式中:k-一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物质量分数时，k=l;F一一自工作曲线上查得被测氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo试液总体积，单位为毫升(mL);V2一一试液的测定体积，单位为毫升(mL);V1一一试液的分取体积，单位为毫升(mL); mo一一-试料的质量，单位为克(g)。7G 索
24、k La 0.8526 Ce 0.8140 Pr 0.8277 Nd 0.857 3 sm 0.862 4 Eu 0.863 6 Gd 0.867 6 8 精密度8. 1 重复性表57G 素Tb Dy Ho Er Tm Yb Y . ( 1 ) k 0.8502 0.871 3 0.8730 0.8745 0.875 6 0.8782 0.7874 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表6数据采用线性内插法求得:表6氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分
25、数/%重复性限(r)/%0.00056 0.000 10 0.000 61 0.000 10 0.004.$ 0.0005 0.0054 0.0005 氧化铺氧化绒0.0099 0.0015 0.011 0.001 0.073 。.0050.078 0.006 0.000 57 0.000 10 0.000 59 0.00010 0.0052 0.0005 0.0054 0.0005 氧化铺0.010 0.001 氧化铺0.011 0.001 0.076 0.005 0.078 0.005 0.15 0.008 0.00055 0.000 10 0.00058 0.000 10 0.0055
26、0.0008 0.0055 0.000 5 氧化错0.010 0.001 氧化钦0.011 0.001 0.074 0.005 0.078 0.006 O. 140 0.008 5 G/T 18115.15-2010 表6(续)氧化物质量分数1%重复性限。)/%氧化物质量分数1%重复性限(r)/%0.00055 0.000 10 0.00055 0.000 10 0.0054 0.0005 0.0054 0.0005 氧化铁0.011 0.001 氧化饵0.011 0.001 0.076 0.005 0.076 0.006 O. 140 0.008 0.00058 0.000 10 0.000
27、55 0.000 10 0.0054 0.0005 0.0053 0.0005 氧化够0.011 0.001 氧化馁0.011 0.001 0.077 0.006 0.077 0.006 O. 140 0.008 0.000 57 0.000 10 0.00074 0.000 10 0.0054 0.0005 0.0055 0.0005 氧化销0.011 0.001 氧化镣0.011 0.001 0.077 0.005 0.078 0.0060 0.150 0.008 0.00056 0.000 10 0.00053 0.000 10 0.0053 0.0005 0.0052 0.0005 氧
28、化轧0.011 0.001 氧化纪0.010 0.001 0.078 0.005 0.077 0.006 0.140 0.008 注:重复性限(r)为2.8X 5, ，5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7氧化物质量分数1%允许差1%0.000 5-0.001 0 0.0003 0.0010-0.0050 0.0004 0.0050-0.010 0.001 0 氧化饰、氧化错0.010-0.030 0.002 0.030-0.050 0.004 0.050-0. 10 0.008 0.000 3-0.000 5 0.0001 氧化钢、氧化钦、氧化
29、侈、氧化销、0.000 5-0.001 0 0.0002 氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化馁、氧化镣、氧化纪0.001 0-0.005 0 0.0003 0.005 0-0.010 0.001 0 二一6 GB/T 18115.15-2010 表7(续)氧化物质量分数/%允许差/%0.010-0.030 0.002 氧化铺、氧化铁、氧化够、氧化销、0.030-0.050 0.004 氧化乱、氧化饿、氧化铺、氧化钦、0.050-0.10 0.008 氧化饵、氧化银、氧化德、氧化铭0.10-0.15 0.01 0.15-0.20 0.015 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有
30、国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2电感藕合等离子体质谱法10 范围本部分方法2规定了氧化嬉中氧化楠、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化钱、氧化铺、氧化软、氧化饵、氧化锯、氧化错和氧化纪含量的测定方法。本部分方法2适用于氧化需中氧化制、氧化怖、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化错和氧化纪含量的测定。测定范围见表80本部分方法2也适用于金属嬉中制、铺、错、敏、彰、铺、轧、棋、铺、钦、饵、锤、错和纪含量的测定。表8氧化物质量分数/%氧化物质量分数/
31、%氧化钢。.00 10. 010 氧化战0.0001-0.010 氧化销0.0001-0.010 氧化销0.000 1-0.010 氧化错0.0001-0.010 氧化钦0.000 1-0. 010 氧化铁0.0001-0.010 氧化饵0.000 1-0. 010 氧化侈0.0001-0.010 氧化馁0.000 1-0. 010 氧化铸0.0001-0.010 氧化键0.000 1-0.010 氧化辛L0.000 1-0.010 氧化纪0.000 1-0. 010 11 方法原理试料以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以盖等离子体为离子化源，直接进行质谱测定。测定时以Cs内标校正基体影响。12
32、 试剂和材料12. 1 氯化铠，优级纯。12.2 过氧化氢(p1.44 g/ mL) ，优级纯。12.3 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。12.4 硝酸。+1)。12.5 硝酸。+99)。7 GB/T 18115.15-2010 12.6 铠内标溶液:称取0.1270g氧化铠02.1) ，加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸(12.的，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，温匀。此榕液1mL含1mg钝。再将此溶液用硝酸(12.5)逐步稀释成1r此含0.4g铠的内标溶液。12. 7 氧化锢标准贮存溶液z称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化铺w(LaZ03/REO)99.9
33、9% , t以REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化制。12.8 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化锦w(CeOz/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4), 2 mL过氧化氢(12.2)低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化销。12.9 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化错w(
34、Pr60n/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化错。12. 10 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化铁w(Ndz03/REO)99.99% , w(REO) 99. 5 %J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000吨氧化敏。12. 11 氧化侈标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1
35、h的氧化彰w(Smz03/REO)99.99% , z以REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化侈。12. 12 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化铺W(EUZ03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化销。12. 13 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000g经900
36、0C灼烧1h的氧化辛Lw(Gdz03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化轧。12. 14 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化棋以Tb407/REO) 99. 99 % , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1000g氧化锁。12. 15 氧化铺标准贮存溶液:称取O.10
37、0 0 g经9000C灼烧1h的氧化铺以DYZ03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此搭液1mL含1000g氧化铺。12. 16 氧化钦标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化铁w(HoZ03/REO)99.99% , 1以REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化钦。12. 17 氧化饵标准贮存溶液:称
38、取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化饵(ErZ03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.4)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化饵。12. 18 氧化摆标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900oC灼烧1h的氧化锯w(TmZ03/REO) 99.99%，以REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化摆。12. 19 氧化错标准贮存溶
39、液z称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化馆w(YbZ03/REO)99.99% , w(REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化错。GB/T 18门5.15-201012.20 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化纪(Yz03/REO)99.99% , t叫REO)99.5%J置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧
40、化缸。12.21 混合稀土标准溶液:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存榕液(12.7 12.20)置于100mL 容量瓶中，加7mL硝酸(12.的，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20.0g各单一稀土氧化物。再将此溶液用硝酸(12.5)逐步稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00问的标准溶液。12.22 氧气w(Ar)99.99 %J。13 仪器电感藕合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8士O.l)amu.14 试样14. 1 氧化物试样于900.C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，称量。14.2 金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表9
41、称取试样(14)，精确至0.0001表9稀土杂质(质量分数)/%0.000 1-0.005 0 0.005 0-0.010 J一一一一-15.2 测定次数称取两份试料(15.1)，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试霞的制备试样量/g0.25 0.1 15.4. 1 将试料(15.1)置于50mL烧杯中，加水润湿、加5mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却后，用硝酸(12.5)将其移入50mL容量瓶中井稀释至刻度，混匀。15.4.2分取3.00mL试液(15.4.1)于50mL容量瓶中，加入0.50mL铠内标溶液(12.的，用硝酸(12.5
42、)稀释至刻度，混匀，待测。15.5 标准系列溶液的配制准确移取OmL、0.10mL、0.20mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL混合稀土标准溶液(12.22)于6个100 mL容量瓶中，加入1.00 mL铠内标溶液(12.的，以硝酸(12.5)稀释至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液浓度为1mL含各单一稀土氧化物分别为ong、1.0 ng、2.0ng、10.0ng、20.0ng、50.0吨。15.6 测定15.6. 1 测量元素同位素质量数见表10.9 GB/T 18115.15-2010 表107G 素测定同位素质量数7G 素测定同位素质量数La 139 Dy 163 ,164 C
43、e 140 Ho 165 Pr 141 Er 166 ,167 Nd 146 ,142 Tm 169 Sm 147 ,152 Yb 172 Eu 153 ,151 Lu 176 Gd 157 ,158 Y 89 Tb 159 Cs 133 -15.6.2 将空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4)与标准系列溶液(15.5)同时进行氢等离子体质谱测定。16 分桥结果的计算将标准系列溶液(15.5)的质量浓度直接输入计算机，用内标校正法校正，由计算机计算并输出空白试验溶液(15.3)、分析试液(15.的中待测元素的质量浓度。按式(2)计算被测稀土氧化物的质量分数(%): k. (p-Po)
44、.Y2 .Yo X10-9 w(X) = ,U/ y0.000 3-0.001 0 0.0002 氧化钢、氧化铺、氧化错、氧化铁、氧化够、0.001 0-0.003 0 0.0006 氧化销、氧化轧、氧化饿、氧化镜、氧化钦、氧化饵、氧化餐、氧化锤、氧化纪0.003 0-0.005 0 0.001 0 0.005 0-0.0080 0.0012 0.0080-0.010 0.001 5 18 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFON|巳.mFF-H阁。华人民共和国家标准稀土
45、金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分:鲁中铺、铺、错、敏、影、铺、轧、锐、楠、敏、饵、锯、错和花量的测定GB/T 18115. 15-2010 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1字数24千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版 扫号:155066. 1-42515 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 18115.15-2010 打印日期:2011年8月4F-I F002
