1、ICS 77.120.99 H 14 GB 中和+1: -、民华人国国家标准G/T 18115.4-2006 代替GBjT18115.4-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铁中钢、饰、错、侈、错、轧、铺、铺、铁、饵、锤、错、倡和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Neodymium-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, samarium, europium, gado
2、linium , terbium, dysprosium , holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium and yttrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施发布中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法故中铺、铺、错、彰、铺、轧、镇、铺、铁、饵、镇、铺、嬉和花量的测定GB/T 18115.4 2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标
3、准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1字数25千字2006年9月第一版2006年9月第-次印刷峰书号:155066 1-27846 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18115.4-2006 前言本部分代替GB/T18115.42000(稀土氧化物化学分析方法电感搞合等离子体发射光谱法测定氧化铁中氧化制、氧化饰、氧化错、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化健、氧化懵和氧化纪量，本部分与前一版本相比主要变化如下:一一一电感搞合等离子体光谱法，增加了1
4、3条参考谱线，分别为:La492. 178 nm、261.033 nm、Ce413. 768 nm、413.380nr、Pr440.884 nr丑、Gd310.050、马，238.197nm、Ho341.646 nm、Tm313.126 nm、282.922 nm、b289.138 nm,)324.228 nr口、224.306四川一一电感糯合等离子体光谱法，修改了5条参考谱线，分别为:La的谱线由398.852nm改为412.323nm、Pr的谱线由422.533nm改为417.939nm、Sm的谱线由446.734nm改为442.434nm岛的谱线由364.542 nm改为340.780
5、nm、)b的谱线由369.420nm改为328.937nm; 一一-增加了精密度(重复性)条款;一一增加了电感搞合等离子体质谱法。两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由广东珠江稀土有限公司起草。本部分方法1由江阴加华新材料有限公司、宜兴新威利成有限公司、广东福达集团阳江稀土厂参加起草。本部分方法1主要起草人:邓汉芹、钟新文、宋耀。本部分方法1主要验证人:赵萍红、倪菊华、王寿虹、许彩云、吴敏。本部分方法2
6、由包头稀土研究院起草。本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。本部分方法2主要起草人:郝冬梅、张翼明。本部分方法2主要验证人:张桂梅、于晶雪、周晓冬、伍星、李继东。本部分所代替部分的历次版本发布情况为:一一-GB/T18115.4-2000。I 1 范围稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铁中铺、饰、错、李三、错、轧、铺、铺、铁、镇、铝、健、镇和完量的测定电感娟合等离子体光谱法(方法1)GB/T 18115.4一2006本方法规定了氧化铁中氧化榈、氧化饰、氧化错、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化铺、氧化懵和氧化纪含量
7、的测定方法。本方法适用于氧化铁中氧化楠、氧化饰、氧化惜、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化铺、氧化嬉和氧化纪含量的测定。测定范围见表10本方法也适用于金属敏中铺、铺、错、彰、铺、轧、时、铺、铁、饵、锤、错、懵和纪含量的测定。表1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化铺0.002 0-0. 100 氧化铺0.001 0-0. 100 氧化销0.003 0-0. 100 氧化钦0.003 0-0. 100 氧化错0.008 0-0. 200 氧化饵0.000 5-0.100 氧化彤0.003 0-0. 100 氧化馁0.001 0-0. 100 氧化锦0.005
8、 0-0. 100 氧化镰0.000 5-0.100 氧化辛L0.001 0-0. 100 氧化结0.000 5-0.100 氧化锹0.001 0-0. 100 氧化纪0.001 0-0. 100 2 方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试荆3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸。十1)。3.3 盐酸0+19)。3.4 硝酸。+1)。3.5 氧气(99.99%)。3.6 氧化铁基体溶液:称取25.0000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.999%)，置于500mL烧杯中，加75mL盐酸(3.2)，低温加
9、热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化敏。3. 7 氧化拥标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化榈(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至洛解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀蒋至刻度，GB/T 18115.4-2006 混匀。此溶液1mL含1mg氧化锅。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化制的标准溶液。3.8 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化钳(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL
10、硝酸(3.的，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL 含100问和1mL含10吨氧化怖的标准溶液。3.9 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10吨氧化错的标准溶液。杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温度，
11、混匀。此溶液1mL含110月氧化钦的标准溶液。3.11 氧化锦标准贮存10g氧化错的标准3.12 氧化轧标准杯中，加10mL盐度，棍匀。此溶液110g氧化轧的标3. 13 氧化锦标准杯中，加10mL硝度，混匀。此溶液1tpL 10g氧化锚的标准3.14 氧化铺标准贮杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低度，混匀。此溶液1mL含1mg 10g氧化钦的标准溶液。(99. 99 %)，置于100mL烧容量瓶中，用水稀释至刻g和1mL含飞99./19%)，置于100mL烧容量瓶中，用水稀释至刻3. 16氧化饵标准贮存溶液:称取0.100她蛐#得氧化饵(99叫，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2
12、) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化饵的标准溶液。3. 17 氧化锯标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化锯(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锯。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化链的标准溶液。3. 18 氧化键标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h
13、的氧化臂、(99.99%)，置于100mL烧2 GB/T 18115.4-2006 杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化辖的标准溶液。3. 19 氧化懵标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化懵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100
14、月和1mL含10月氧化懵的标准溶液。3.20 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化纪(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完主摒畔令部普毒晶二，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化记4嘻将比溶液用盐酸(3.310月氧化纪的标准溶液。4 仪器5 试样5. 1 氧化物试样于5.2 金属试样应去6 分析步骤至室温，移入100mL容量6.4 标准系到溶液的配制标液标号氧化钦1 5000 2 5000 3 5000 4 5 000 5 5000 氧化制。0. 10 0.50 5.00 2分别移入5个
15、100mL容量v 液，待用。各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/mL)氧化锦氧化错氧化够氧化销氧化轧氧化锁。O. 15 0.4 0. 15 0.025 0.05 0.05 O. 25 O. 25 O. 25 O. 50 1. 00 0.50 O. 50 1. 00 O. 50 5. 00 10. 00 5. 00 10. 00 5.00 5. 00 3 GB/T 18115.4-2006 表2(续)各稀土(以氧化物计)质量浓度/C阅/mL)标液标号氧化忆|氧化铺氧化铁氧化饵氧化镇氧化镰氧化倍。2 0.05 o. 15 0.025 0.05 0.025 0.025 0.05 3 o. 25 0.
16、25 o. 25 0.25 0.25 0.25 4 o. 50 o. 50 o. 50 o. 50 o. 50 o. 50 0.50 5 5.00 5. 00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 L一一一-6.5 测定6.5.1 推荐分析线见表3。表3元素分析线/nm元素分析线/口mLa 492.178 ,412.323 ,261.033 Dy 347.426 ,340.780 ,238.197 Ce 429.668 ,413.768 ,413.380 Ho 34 1. 646 ,337. 271 Pr 440.884 ,417.939 Er 346.220 Sm 442. 43
17、4 Tm 313.126 ,286.922 ,328.937 Eu 272. 778 Yb 289. 138 Gd 342.247 ,310.050 Lu 26 1. 542 Tb 350.917 Y 371.029 ,324.228 ,224.306 6.5.2 将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.4)同时进行氧等离子体光谱测定。，7 分析结果的表述将标准系列搭液(6.的的含量直接输入计算机，根据标准系列榕液(6.4)和分析试液(6.3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元素的质量浓度。4 按式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%): k c Vo X 10-
18、6 W(X) =X 100 mo 式中:走一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，走=1;c一二自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mU;Vo二试液总体积，单位为毫升(mL);mo-一试料的质量，单位为克(g)。表4元素k 元素k La O. 852 6 Dy 0.871 3 Ce 0.814 0 Ho 0.873 0 Pr 0.827 7 Er 0.874 5 Sm O. 862 1 Tm 0.875 6 Eu 0.863 6 Yb 0.878 2 Gd O. 867 6 Lu O. 879 4 Tb 0.850 2 Y O. 787 4 .
19、 ( 1 ) GB/T 18115.4-2006 8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吟，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得:表5氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.002 5 0.001 0 0.001 6 0.0005 氧化制0.006 3 0.001 5 氧化铺0.007 8 0.001 5 0.073 0.007 0.082 0.008 0.003 2 0.001 0 0.003 2 0.001 0 氧化
20、锦0.006 9 0.001 5 氧化钦0.008 1 0.002 0 0.076 0.007 0.083 0.008 0.006 9 0.001 5 0.0009 0.0004 氧化错0.018 0.0040 氧化饵0.007 6 0.001 0 0.086 0.010 0.083 0.006 0.003 7 0.001 0 0.000 9 0.0004 氧化侈0.009 0 0.0020 氧化银0.007 1 0.002 0 0.086 0.008 0.078 0.006 0.000 5 0.0004 0.001 0 0.0004 氧化铺0.008 7 0.001 5 氧化镣0.008 2
21、 0.0020 0.086 0.006 0.079 0.006 0.001 0 0.0004 0.000 5 0.000 3 氧化辛L0.008 9 0.001 5 氧化错0.0083 0.001 5 0.083 0.008 0.082 0.006 0.001 3 0.0004 0.001 0 0.0004 氧化锹0.008 4 0.001 5 氧化忆0.008 0 0.0020 0.085 0.008 0.077 0.007 注:重复性限(r)为2.8X段，Sr为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。5 GB/T 18115.4-2006 表6氧化物质量
22、分数/%允许差/%0.002 0-0. 005 0 0. 001 5 0.005 0-0. 001 0 0.002 5 0. 010-0. 030 0. 004 0 0.030-0.050 0. 0080 氧化铺0.050-0.080 0.010 0.080-0. 100 0. 020 0.003 0-0.005 0 氧化销氧化侈氧化钦0.050量OII .10.010 11飞，氧化错rl-V.V 11 9 每周用自制的效性。当过程失控时1应10 范围本方法规定了氧化做氧化饵、氧化锯、氧化错、氧本方法适用于氧化敏中氧氧化饵、氧化铭、氧化铺、氧化懵和本方法也适用于金属敏中制、饰、谱、氧化物质量分
23、数/%氧化橱0.000 1-0.050 氧化怖0.000 1-0.050 氧化错0.000 1-0.050 氧化侈0.000 1-0.050 氧化铺0.000 1-0. 050 氧化牵LO. 000 1-0. 050 氧化镇0.000 1-0.050 6 111 氧化物氧化销氧化饵氧化镰kH7 氧化物氧化铺氧化钦氧化饵氧化铿氧化德氧化馆氧化纪飞1 1 质量分数/%允许差/%0.000 5-0.001 0 0. 000 5 0.001 0-0.002 0 0.0008 0.002 0-0.005 0 0.001 5 0.005 0-0.010 0.002 5 0.010-0.030 0.004
24、0 O. 030-0. 050 0. 008 0 0. 050-0.080 0.010 0.020 、0.000 5 0. 001 5 0.002 5 0.004 0.008 1_1.1S99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000吨氧化制。12. 14 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化饰99.99%)，置于100r烧杯中，加10mL硝酸02.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000
25、月氧化错。7 GBjT 18115.4-2006 12. 16 氧化铁标准贮存熔液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至榕解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此海液1mL含1000月氧化铁。12. 17 氧化侈标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化彰(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化钞。12. 18 氧化锦标准贮存溶液:
26、称取0，1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化铺。12. 19 氧化轧标准贮存梅液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化轧(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此洛液1mL含1000g氧化轧。12.20 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化钝99.99%)，置于100mL烧杯中，
27、加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000周氧化铺。12.22 氧化铁标准贮存潜液z称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 p.g氧化铁。12.23 氧化饵标准贮存溶液z称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化饵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸。2.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用
28、水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化饵。12.24 氧化摆标准贮存榕液t称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化程(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化摆。12.25 氧化锦标准贮存溶液z称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至洛解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1000问氧化错。12.26 氧化嬉标准贮存洛液z称取0.
29、1000 g经9000C灼烧1h的氧化懵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加0mL硝酸(12.们，低温加热至榕解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000周氧化嬉。12.27 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000g经9000C灼烧1h的氧化纪99.99%)。13 仪器13. 1 电感祸合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8:1:0.1)amu。GB/T 18115.4-2006 13.2 微柱分离装置:流路见图1。将C272微型分离柱(12.29)用内径。.8mm聚四氟乙烯管连接在流路中，用3只旋转阀切换阀位，完成平衡进样一淋洗(分离基体)一洗
30、脱收集待测杂质元素再生过程。Pl Vl V2 V3 HSE WCW H,O 凹，P2一一一蠕动泵(两通道，可调速hVl，V2，V3一一旋转阀;CL-C272微型分离柱;R一一一返回;H-一淋洗液管路;S一一取样管;E一一洗脱液管路;C一一收集液;w一一-废液;A，B一一一阀位。平衡VIA-V2A-V3A; 进样VIB-V2A-V3A; 淋洗(分离基体)-VIA-V2A一V3A;洗脱VIA-V2B- V3A; 收集待测组分一-VIA-V2B-V3B;再生一一-VIA-V2B-V3A。圄1微型柱分离富集装置流路圈14 试样14. 1 氧化物试样于900c灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量
31、。14.2 金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表8称取试样(4)，精确至0.0001 g。表8稀土杂质(质量分数)/%试样量/g0.000 1 O. 005 0 O. 25 O. 005 OO. 050 0.1 15.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试液的制备15.4. 1 试料溶班的制备将试料05.1)置于50mL烧杯中，加5mL水、5mL硝酸(12.6)、1mL过氧化氢02.3).低温加GB/T 18115.4-2006 热至溶解完全，蒸干后，立即取下，稍冷，用少量盐酸淋洗液02
32、.10)溶解盐类，移入50mL容量瓶中，以盐酸淋洗液02.10)稀释至刻度，棍匀。15. 4.2 直接测定用分析试液的制备分取1.00 mL试液05.4.1)于10mL比色管中，加入0.20mL钝内标溶液02.12) ，用水稀释至刻度，混匀。15.4.3 分离后(棋、铺和铁)测定用分析试液的制备15. 4. 3. 1 分离柱的准备:将微型分离柱02.29)充水去气，预先以盐酸洗脱液(12.11)洗涤30min，再以盐酸淋洗液(12.10)平衡后，备用。将微型分离柱用内径为O8 mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合适的泵管，调节试液管路流速为1.00 mL/ min，洗脱液管路流
33、速为(1.0士0.1)02. 12) ，以水15.5 标准系准确移取容量瓶中，加单一稀土氧化15.6 测定7G 素La Ce Pr Sm Eu Gd Tb Dy 注:带养的元素为分离基体后测定12.10)和洗脱液02.11)中，用淋(1 5. 4. 1)充满管路后，切换旋.10)淋洗分离柱20min，将旋转阅3，继续用洗脱液o mL比色管中，阀3切.28)于5个100mL 列溶液1mL含各165 170 169 174 175 89 146 133 15.6.2 将空白试验(15.3)溶液、分析试液05.4. 2和15.4.3.3)与标准系列溶液05.5)同时进行氧等离子体质谱测定。16 分析
34、结果的计算将标准系列溶液05.5)的质量浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验。5.3)溶液、分析试液05.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度。按式(3)计算被测稀土元素的质量分数(%): k (C - co ) V2 Vo X 10-9 W(X) = ,- -V :T . V ，-X 100 ( 3 ) m . V 10 GB/T 18115.4-2006 式中zh一一-各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，k=l;C一一-计算机输出的分析试液(15.4. 2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
35、 Co -一计算机输出的空白试验(15.3)榕液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Vz一一-分析试液(15.4.2，15.4.3.3)的体积，单位为毫升(mL);V o -试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g); V1-一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表10数据采用线性内插法求得。表10氧化物质量分数/%重复性限价)/%氧化物质量分数/%重复
36、性限(r)/%0.000 2 0.000 1 0.0003 0.000 1 氧化惆0.005 3 0.0004 氧化铺0.005 0 0.0005 0.057 0.004 0.049 0.004 0.000 3 0.000 1 0.0002 0.000 1 氧化饰0.011 0.001 氧化钦0.0049 0.0005 0.062 0.004 0.048 0.004 0.000 3 0.000 1 0.0002 0.000 1 氧化错0.005 6 0.0004 氧化饵0.005 1 0.0004 0.056 0.005 0.055 0.006 0.000 3 0.000 1 0.000 2
37、0.000 1 氧化够0.005 3 0.0005 氧化馁0.0048 0.0004 0.057 0.005 0.052 0.003 0.0002 0.000 1 0.000 2 0.0001 氧化钳0.005 1 0.0004 氧化镰0.005 1 0.0004 0.056 0.003 0.056 0.005 0.000 3 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化辛L0.005 3 0.000 4 氧化错0.004 7 0.0004 0.055 0.004 0.052 0.004 0.000 3 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化钝0.005 0 0.000
38、5 氧化纪0.005 6 0.0004 0.049 0.005 0.057 0.005 注:重复性限(r)为2.8X段，Sr为重复性标准差。COON-叮.的工FFH国。GB/T 18115.4一2006允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表11所列允许差。表门17.2 氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%氧化钢氧化饰o. 000 10. 0003 0.000 1 o. 000 1 O. 000 2 0.000 1 氧化错0.000 3-0.000 8 0.0002 氧化够0.000 2-0.000 5 0.000 2 氧化错0. 000 80. 002 0 0.0003
39、氧化钝0.000 5-0.002 0 0.000 4 氧化辛L0.002 0-0.005 0 0.0005 氧化铺0.002 0-0.005 0 0.001 0 氧化锋0. 005 OO. 010 0 0.001 5 氧化铁0.005 0-0.010 0 0.001 5 氧化镰0. 010 OO. 030 0.003 氧化饵0.010 0-0.030 0.003 氧化错0. 0300. 050 0.005 0.030-0.050 0.005 氧化纪-质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。18 侵权必究书号:155066 1-27846 定价:12. 00元9峰版权专有
