1、ICS 77.120.99 H 14 gB 中不日11: -、民华人国国家标准G/T 18115.5-2006 代替GBjT18115.5-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法够中钢、饰、错、敏、铺、轧、棋、铺、铁、饵、锤、铺、鲁和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Samarium-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium , europium , g
2、adolinium , terbium , dysprosium , holmium, erbium, thulium , ytterbium, lutetium and yttrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法影中楠、铺、错、敏、铺、轧、铺、铺、敏、锢、锤、铺、锢和缸量的测定GB/T 18115. 5 2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548
3、中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告开本880X 1230 1/16 印张1字数25千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷峰书号:155066 1-27847 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 18115.5-2006 前言本部分代替GB/T18115.5-2000,本部分与前一版本相比主要变化如下:一一电感榈合等离子体光谱法,增加了7条参考谱线,分别为:Ce446. 021 nm、Pr440.884 nm、Nd430. 357 nm、Gd376.841 nm、Tb332.440 nm、Er337.2
4、75 nm、Tm346.220 nm; 增加了精密度(重复性)条款;一一一废除了原发射光谱法(摄谱法); 一一增加了电感铜合等离子体质谱法。两个方法的分析范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。本部分方法1由赣州虔东实业(集团)有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:江红、杨萍、刘鹏宇、童坚。本部分方法1主要验证人:姚南红、李建民、赖志远、王寿虹、李小军。本部分方
5、法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由包头稀土研究院、中核集团公司二O二厂参加起草。本部分方法2主要起草人:李继东、伍星、郑永章。本部分方法2主要验证人:张翼明、杨宁、郝冬梅、刘新燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 11074.1-1989、GB/T11074.2一1989;一一GB/T18115.5-2000。I 1 范围本方法规定了氧氧化饵、氧化摆、氧氧化物氧化制氧化锦氧化错氧化铁氧化销氧化轧氧化钝2 方法原理基体对测定的影响。3 试荆3.1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(1十1)。3. 3 盐酸。+19)。3.4 硝酸。+1)。稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学
6、分析方法影中钢、铺、错、铁、铺、李L、棋、铺、铁、饵、镇、错、倡和李Z量的测定3.5 氧气11(99.99%)。GB/T 18115.5一2006数/%3.6 氧化侈基体榕液:称取25.0000 g经9000C灼烧1h的氧化侈(99.999%),置于250mL烧杯中,加75mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg氧化彰。3. 7 氧化制标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化斓(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中
7、,用水稀释至刻度,GB/T 18115.5-2006 ?昆匀。此榕液1mL含1mg氧化制。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化斓的标准溶液。3.8 氧化锦标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化饰(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.4),低温加热,并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,说匀。此溶液1mL含1mg氧化饰。再将此梅液用盐酸(3.3)稀释成1mL 含100阅和1mL含10g氧化饰的标准搭液。3.9 氧化错标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1
8、h的氧化错(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化错的标准榕液。3. 10 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化铁的标准榕液。
9、3. 11 氧化锦标准贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此洛液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化锚的标准榕液。3. 12 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化轧(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液
10、用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化锐的标准溶液。3. 13 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.4) ,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化锁。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10问氧化饨的标准溶液。3. 14 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL
11、容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3.15 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg氧化铁。再将此梅液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3.16 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化饵(99.99%),置于100mL烧杯中,加10m
12、L盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,tl昆匀。此榕液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化饵的标准溶液。3.17 氧化铝标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化锯(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.刀,低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,提匀。此溶液1mL含1mg氧化锯。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化链的标准榕液。3. 18 氧化锦标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9
13、000C灼烧1h的氧化镰(99.99%),置于100mL烧GB/T 18115.5-2006 杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至榕解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化辖的标准榕液。3.19 氧化懵标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化懵(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化嬉。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1m
14、L含100月和1mL含10问氧化懵的标准溶液。3.20 氧化纪标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化纪(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化纪的标准溶液。4 仪器4. 1 电感搞合等离子体光谱仪,分辨率0.030-0.050 0.005 0.003 0-0. 005 0 氧化饰氧化铺0.050-0.080 0.008 0.005 0-0.010 0.002 0 氧化饵0.0
15、80-0. 100 0.012 0.010-0.030 0.003 氧化锯0.030-0.050 0.005 0.010-0.030 0.003 氧化镣0.008 氧化错0.050-0.080 0.030-0.050 0.005 氧化倍0. 080-0. 100 0.012 氧化铁0.050-0.080 0.008 氧化辛L0.080-0. 100 0.012 0.005 0-0.010 0.002 0 氧化饿0. 100-0.20 0.020 0.010-0.030 0.003 0.005 0-0.010 0.002 0 0.030-0.050 0.005 氧化纪0.010-0.030 0.
16、003 0 0. 0500. 080 0.008 氧化销0.030-0.050 0.005 0.080-0. 100 0.012 氧化铁0. 0500. 080 0.008 0.100-0.20 0.020 0.080-0. 100 0.012 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。电感搞合等离子体质谱法(方法2)10 范围本方法规定了氧化彰中氧化制、氧化饰、氧化错、氧化铁、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化健、氧化懵和氧化纪含量的测定方法。本方法
17、适用于氧化彰中氧化制、氧化饰、氧化错、氧化敏、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化锤、氧化槽和氧化纪含量的测定。测定范围见表7。本方法也适用于金属侈中拥、饰、错、敏、铺、号L、销、铺、铁、饵、铭、铺、懵和纪含量的测定。表7氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化制O. 000 10. 010 氧化铺0.000 1 O. 010 氧化锦0.000 10.010 氧化钦0.000 1-0.010 氧化错0.000 1-0.050 氧化饵0.0001-0.010 氧化铁0.000 1-0.050 氧化锯0.000 1 O. 010 氧化销0.000 3-0.050 氧化馆、0
18、.000 1 O. 010 氧化锐O. 000 1-0. 050 氧化倍O. 000 10. 010 氧化铺0.000 1-0.010 氧化纪0.000 1-0.050 11 方法原理试样以硝酸或盐酸溶解,在稀酸介质中,以氢等离子体为离子化源,用质谱法直接测定除铺、铁、饵和锯以外的稀土杂质元素;铺、铁、饵和锯经C272微型柱分离彰基体后,进行质谱测定。测定时均以内6 GB/T 18115.5-2006 标法进行校正。12 试剂和材料12. 1 无水碳酸铀,基准物质。12.2 氯化锚,优级纯。12.3 过氧化氢(30%),优级纯。12.4 盐酸(p1.19 g/ mL),优级纯。12.5 硝酸(
19、p1.42 g/ mL) ,优级纯。12.6 硝酸0+1)。12.7 硝酸。十四)。12.8 盐酸标准榕液c(HCD:;2mol/LJ。12.8. 1 配制:移取350mL盐酸02.4)置于2000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。12.8.2 标定:称取3份2.3000 g预先在3000C灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸铀02. 1) ,分别置于3个250mL锥形瓶中,各加入50mL60 mL 水、O.1 mLO. 2 mL甲基红-澳甲酣绿指示剂02.9),用盐酸标准潜液02.的滴定至榕液由绿色变为酒红色,加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至酒红色即为终点,取其平均值。平行标定
20、所消耗盐酸标准溶液(12.8)体积的极差不应超过0.10 mL 随同标定做空白试验。按式(2)计算盐酸标准溶液(12.的的浓度(mol/L): 、,O V V /,、m一-nu -ny -q -Fhu x -nu fL ( 2 ) 式中zm一-碳酸铀的质量,单位为克(g); 0.052 99一-与1.00 mmol盐酸相当的碳酸铀的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmoD;V一一滴定碳酸铀消耗盐酸标准溶液(12.的的体积,单位为毫升(mL); vo-一滴定空白榕液消耗盐酸标准溶液(12.的的体积,单位为毫升(mL)。12.9 甲基红澳甲酣绿指示液:一份甲基红乙醇溶液(2g/L)与三份澳甲酣绿乙醇溶
21、液(1g/L)混合。12. 10 盐酸淋洗液(0.030mol/L):用盐酸标准溶液(12.8)稀释。12. 11 盐酸洗脱液(0.50mol/L) :用盐酸标准液(12.8)稀释。12. 12 铠内标榕掖:称取O.127 0 g氯化铠(12.2) ,加10mL水,溶解完全,加10mL硝酸(12.6),移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg饱。再将此溶液用硝酸(12.7)逐步稀释成1mL含1g锚的内标榕液。12.13 氧化斓标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化制(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(12.的,低温加热至溶解
22、完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000吨氧化锢。12.14 氧化锦标准贮存悔液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化铀(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(12.6)、2mL过氧化氢(12.3),低温加热至榕解完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000g氧化怖。12. 15 氧化错标准贮存恪液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化错(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(12.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
23、混匀。此溶液1mL含1000吨氧化错。12. 16 氧化铁标准贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(12.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,7 GB/T 18115.5-2006 1昆匀。此溶液1mL含1000g氧化敏。12. 17 氧化侈标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化侈(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸02.6),低温加热至洛解完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000g氧化钞。12
24、. 18 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸02.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000问氧化错。12.19 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化乱(99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸02.混匀。此溶液1mL含12.21 氧化铺标准杯中,加10mL硝混匀。此溶液1混匀。此溶液1mL含1000g氧化缸。,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棋(99.99%),置于100mL烧、容量瓶中,用水稀
25、释至刻度,.99 % ) ,置于100mL烧中,用水稀释至刻度,99.99,% ) ,置于100mL烧,用水稀释至刻度,) ,置于100mL烧,用水稀释至刻度,%),置于100mL烧中,用水稀释至刻度,12.28 混合稀土标准溶液:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液02.13 12. 27)置于100 mL容量瓶中,加7mL硝酸02.6),用水稀释至刻度,海匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为20.0吨。再将此溶液用硝酸(12.7)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00月的标准溶液。12.29 C272微型分离柱:柱床(23mm X 9 mm,ID);填料为含20% Cya
26、nex272的负载硅球(50m70m)。12.30 氧气(99.99%)。GB/T 181 15.5- 2006 13 仪器13. 1 电感搞合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8士O.l)amu。13.2 微柱分离装置:流路见图1。将C272微型分离柱(12.29)用内径0.8mm聚四氟乙烯管连接在流路中,用3只旋转阅切换阅位,顺序完成平衡进样淋洗(分离基体)洗脱收集待测杂质元素一一-再生过程。Pl Vl V2 V3 14 试样H20 HSE Vl , V2 , V3一一旋转阀;C一-收集15 分析步骤15. 1 试料按表8称取试样(可15. 2 测定次数称取二份试料,进行平行测定,取其平
27、15.3 空白试验随同试料做空白试验。15. 4 分析试液的制备15.4. 1 试料溶液的制备将试料(15.1)置于50mL烧杯中,加5mL水、5mL硝酸(12.的,低温加热至溶解完全,蒸干后,立即取下,稍冷,用少量盐酸淋洗液(12.10)溶解盐类,移入50mL容量瓶中,以盐酸淋洗液02.10)稀释至刻度,混匀。15. 4. 2 直接测定用分析试液的制备分取1.00 mL试液(15.4.1)于10mL比色管中,加入0.50mL铅内标溶液(12.12),用水稀释至刻GB/T 18115.5-2006 度,混匀。15.4.3 分离后(铺、敏、饵和铝)测定用分析试液的制备15.4.3. 1 分离柱的
28、准备:将微型分离柱(12.29)充水去气,预先以盐酸洗脱液02.11)洗涤30min.再以盐酸淋洗液02.10)平衡后,备用。将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上,选择合适的泵管,调节试液管路流速为1.00 mL/ min.洗脱液管路流速为(1.0士O.1) mL/min.淋洗液管路流速为(1.5:l: 0. 10) mL/min。注:分离柱使用若干次后,柱内有明显的气泡,应去气后再使用。15.4.3.2 基体的分离:将淋洗液管路和洗脱液管路分别插入淋洗液02.10)和洗脱液02.11)中,用淋洗液(12.10)平衡分离柱6min.每试液管路插入试液(15.4
29、.1)中,待试液05.4.1)充满管路后,切换旋转阀1,准确采集1.00 mL试液05.4.1)。将阀1切换至原位,用淋洗液02.10)淋洗分离柱18min.将基体铛洗出,排至废液中。切换旋转阀2.用洗脱液02.11)洗脱1min后,切换旋转阀3.继续用洗脱液02.11)洗脱6min.将富集在分离柱上的铺、铁、饵和铝洗脱出来,分离液收集于10mL比色管中,阀3切换至原位。3min后,将阅2切换至原位。15.4.3.3 测定铺、铁、饵和铝用试液的制备:于收集分离液的10mL比色管中,加入0.50mL铠内标溶液(12.12) ,以水稀释至刻度,混匀。15.5 标准系列溶液的配制准确移取omL、0.
30、20mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL混合稀土标准洛液(12.28)于5个100mL 容量瓶中,加入5.0mL铠内标溶液02.12).以水稀释至刻度,混匀,待测。此标准系列溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为ong、2.0ng、10.0ng、50.0ng、100吨。15.6 测定15.6. 1 测量元素同位素质量数见表9。表9元素测定同位素校正方程元素测定同位素质量数质量数La 139 Dy* 162 Ce 140 Ho善165 Pr 141 Er* 167 Nd 142 Tm* 169 Sm 147 l J51 E = 1. 44 1151拥0.400 1153酬174 Yb E
31、u 151 , 153 Lu 175 Gd 157 Y 89 Tb 159 Cs 133 9峰元素用于分离试液的测定。15.6.2 将空白试验05.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)与标准系列溶液05.5)同时进行氧等离子体质谱测定。16 分析结果的计算将标准系列溶液05.5)的质量浓度直接输入计算机,用内标法进行校正,由计算机计算并输出空白试验05.3)洛液、分析试液05.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度。按式(3)计算被测稀土元素的质量分数(%): k (c - co) Vz Vo X 10-9 W(X) V/ yZ, . U X 100 ( 3 ) m.
32、V / 式中:走各元素单质与其氧化物的换算系数,见表4。计算氧化物含量时,走=1;10 GB!T 18115.5-2006 C一一计算机输出的分析试液05.4. 2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ mL); Co一一计算机输出的空白试验(15.3)榕液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/m L); V2 分析试液(15.4.2,15.4.3.3)的体积,单位为毫升(mL);v。一一试液总体积,单位为毫升(mL);m 试料的质量,单位为克(g);Vj 分取试液的体积,单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果
33、的测定值,在以下给出的平均值酒围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表10数据采用线性内插法求得。表10氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.000 5 0.000 1 0.000 4 0.000 2 氧化制0.001 9 0.000 3 氧化铺0.001 7 0.000 3 0.010 0.001 0.010 0.002 0.000 3 0.000 1 0.000 4 0.000 1 氧化锦0.001 7 0.000 3 氧化钦0.001 7 0.000 3 0.010 0.002 0.0
34、10 0.002 0.000 3 0.000 1 0.001 7 0.000 4 氧化错0.004 7 0.000 5 氧化饵0.002 6 0.000 5 0.046 0.004 0.010 0.002 0.000 7 0.000 1 0.000 3 0.000 1 氧化铁0.004 6 0.000 5 氧化馁0.002 0 0.000 4 0.050 0.004 0.010 0.002 0.000 4 0.000 2 0.000 4 0.000 1 氧化销0.005 0 0.0010 氧化镰0.001 9 0.000 4 O. 050 0.005 0.010 0.002 0.000 3 0
35、.000 1 0.000 4 0.000 1 氧化轧0.004 9 0.000 5 氧化倍0.001 8 0.000 4 0.047 0.004 0.009 5 0.001 0 0.000 3 0.000 1 0.000 4 0.000 1 氧化锁0.001 7 0.000 3 氧化纪0.004 6 0.000 5 0.011 0.002 0.047 0.004 注:重复性限()为2.8XSr,Sr为重复性标准差。17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表11所列允许差。CON-m.mFFgH阁。G/T 18115.5-2006 表11氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许
36、差/%0.000 3-0.001 0 0.000 3 氧化制0.001 0-0.003 0 0.0006 氧化错0.003 0-0.008 0 0.001 2 氧化饰0.000 1 0. 008 0-0. 020 0.002 氧化钝0.000 1-0.000 3 氧化销0.000 3-0.001 0 0.000 2 0.020-0.050 0.005 氧化钦0.001 0-0.002 5 0.000 5 0.000 1-0.0003 0.000 1 氧化饵0.002 5-0.005 0 0.001 0 氧化错0.000 3-0.001 0 0.0002 氧化馁0.005 0-0.010 0 0.0020 氧化铁0.001 0-0.003 0 0.000 5 氧化镣氧化辛L0.003 0-0.008 0 0.001 0 氧化懵氧化纪0.008 0-0.020 0.002 0. 0200. 050 0.005 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核-次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。18 侵权必究峰版权专有书号:155066 1-27847 定价212.00元GB/T 18115.5-2006