1、ICS 77.120.99 H 14 道亘中华人民共春日国国家标准G/T 18115. 6-2006 代替GB/T8762. 7-1988,GB/T 8762.8-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法错中铺、饰、错、敏、修、乱、锐、铺、铁、饵、锤、铺、倡和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Europium-Determination of lanthanum, cerium , praseodymium , neodymium
2、, samarium, gadolinium, terbium, dysprosium , holmium, erbium, thulium , ytterbium, lutetium and yUrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施发布中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铺中楠、铺、错、敏、修、轧、棋、铺、敏、锢、锤、锤、锢和缸量的测定GB/T 18115. 62006 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:685239
3、4668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔开本880X12301/16 印张1字数26千字2006年9月第一版2006年9月第次印刷9峰书号:155066. 1-27848 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 18115. 6-2006 前言本部分代替GB/T8762. 7-1988(荧光级氧化铺中氧化饰、氧化错、氧化彰、氧化轧和氧化铺量的测定化学光谱和直接光谱法、GB/T8762. 8-2000(氧化铺化学分析方法电感搞合等离子体原子发射光谱法测定氧化销中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化铁、氧化彰、
4、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锤、氧化铺、氧化嬉和氧化纪量，本部分与前一版本相比主要变化如下:一一一电感搞合等离子光谱法，增加了四条参考谱线，分别为:Ce414. 660 nm、Dy340.780 nm、Ho339. 898 nm、Y360.073 nm; 一一电感搞合等离子光谱法，Tb参考谱线由367.635nm修改为350.917nm; 增加了精密度(重复性)条款;废除了原化学光谱法和直接光谱法(摄谱法); 增加了电感捐合等离子质谱法。两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释
5、。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法l由上海跃龙新材料股份有限公司起草。本部分方法I由江阴加华新材料资源有限公司、江西赣州虔东实业(集团)有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:谈世群、封望亭、吴克平。本部分方法1主要验证人:李小军、王寿虹、姚南红、李建明。本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由甘肃稀土新材料股份有限公司、包头稀土研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:李继东、胡小蒙、伍星。本部分方法2主要验证人:张文样、张翼明、郝冬梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 8762. 7-1988,GB/T 876
6、2.8-2000。I 1 范围稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法错中钢、饰、错、敏、修、李L、锐、铺、铁、锢、铝、错、鲁和李乙量的测定电感藕合等离子体光谱法(方法1)GBjT 18115. 6-2006 本方法规定了氧化销中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化德、氧化懵和氧化缸含量的测定方法。本方法适用于氧化铺中氧化拥、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铿、氧化锤、氧化懵和氧化纪含量的测定。测定范围见表10本标准也适用于金属销中铺、铺、错、敏、毛兰、辛L、俄、铺、铁、饵、锯、错、懵和纪含量的
7、测定。表1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化锢O. 000 50. 050 氧化铺O. 000 50. 050 氧化锦O. 000 50. 050 氧化钦O. 000 50. 050 氧化错O. 000 50. 050 氧化饵O. 000 50. 050 氧化铁O. 000 50. 050 氧化锯O. 000 30. 050 氧化fjO. 000 50. 050 氧化馆O. 000 30. 050 氧化辛LO. 000 50. 050 氧化懵O. 000 30. 050 氧化锹O. 001 OO. 050 氧化忆O. 000 30. 050 2 方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直
8、接以氧等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂与材料3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(1十1)。3.3 盐酸。+19)。3.4 硝酸(1十1)。3.5 氧气(99.99%)。3.6 氧化铺基体溶液:称取25.0000g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.999%)，置于250mL烧杯中，加70mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11昆匀。此榕液1mL含100mg氧化错。3. 7 氧化拥标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化斓(99.99%)，置于100mL烧杯GB/T 18
9、115. 6-2006 中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锅。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阳和1mL含10g氧化制的标准溶液。3. 8 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化怖的标准溶液。
10、3. 9 氧化错标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化情(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。错的标准溶液。中，加10mL盐酸(3.2) ，11 匀。此溶液1mL含1钦的标准溶液。中，加10mL盐酸匀。此溶液1m锐的标准溶液。中，加10mL 匀。此溶液1锚的标准溶液。中，加10mL盐酸、回匀。此溶液1mL含中，加10mL盐酸(3.2),1. 匀。此溶液1mL含1mg氧钦的标准溶液。的俨忧99%)，置于100mL烧杯容量瓶中，用水稀释至刻度
11、，混1 mL含100g和1mL含10g氧化3.16 氧化饵标准贮存溶液:称取O.10育专罚。何明雳1h的氧化饵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10月氧化饵的标准溶液。3. 17 氧化锯标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锤(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液
12、1mL含1mg氧化链。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化链的标准溶液。3. 18 氧化镰标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化镣(99.99%)，置于100mL烧杯2 GB/T 18115. 6-2006 中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10月氧化键的标准溶液。3.19 氧化懵标准贮存榕液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化懵(99.99%)，置于100mL烧杯中，
13、加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化锚的标准溶液。3.20 氧化纪标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化纪(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至哮挫啊啊啻也是入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化纪的标准溶液。4 仪器与设备5 试样5.2 金属试6 分析步骤6. 1 试料6. 1. 1 氧化室温，溶液移入50mL容6.4 标准系列溶液的配制将
14、氧化锦基体溶液(3.6) 标液标号氧化钳氧化锵10000 。2 10 000 l. 00 3 10000 2.00 4 10000 5. 00 5 10 000 10.00 各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mL)氧化锦氧化错氧化铁氧化侈氧化轧氧化钱。l. 00 l. 00 l. 00 l. 00 l. 00 l. 00 2.00 2.00 2.00 2.00 2. 00 2.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5. 00 10.00 10. 00 10.00 10.00 10.00 10.00 3 GB/T 18115. 6-2006 表2(续)标液各稀土(以氧化物计)
15、质量浓度/Cg/mL)标号氧化铺氧化钦氧化饵氧化锯氧化镣。2 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 3 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 4 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 6.5 测定6.5. 1 推荐分析线见表30表3)I; 素分析线/nm)I; 素La 408.671 Dy Ce 414.660 ,404.076 Ho Pr 422. 533 Er Nd 40 1. 225 , 406.109 Tm Sm 359.262 Yb Gd 310.650 ,376.839 L
16、u Tb 350.917 ,356.852 Y 6.5.2 将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.4)同时进行氧等离子体光谱测定。7 分析结果的表述氧化错氧化纪。1. 00 1. 00 2.00 2.00 5.00 5.00 10.00 10.00 分析线/nm340.780,338.502 339.898 ,345.600 337.276 ,349.910 313. 126 328. 937 26 1. 542 360.073 ,324.228 将标准系列溶液(6.4)的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液(6.4)和分析试液(6.3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中
17、待测稀土元素的质量浓度。4 按公式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%): 式中:是.c Vo X 10-6 W(X) =X 100 mo h 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，走=1;c一一自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)。表4)I; 素k 7巳素k La o. 582 6 Dy 0.871 3 Ce 0.814 0 Ho 0.873 0 Pr 0.827 7 Er 0.874 5 Nd 0.857 3 Tm 0.875 6 Sm 0.862 4 Yb
18、0.878 2 Gd O. 867 6 Lu O. 789 4 Tb 0.850 2 Y 0.787 4 . ( 1 ) GB/T 18115. 6-2006 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得:表5氧化物质量分数/%重复性限(r)氧化物质量分数/%重复性限(r)0.001 0 0.000 3 0.000 5 0.000 2 氧化制0.005 0 0.000 5 氧化销0.005 0 0.001 0 0.05
19、0 0.005 0.050 0 0.005 0.0008 0.000 2 0.000 5 0.000 2 氧化饰0.005 0 0.000 5 氧化钦0.005 0 0.001 0 0.050 0.005 0.050 0.005 0.0008 0.000 2 0.000 6 0.000 2 氧化错0.005 0 0.001 0 氧化饵0.005 0 0.001 0 0.050 0.005 0.050 0.005 0.000 7 0.000 2 0.000 5 0.000 1 氧化铁0.0050 0.001 0 氧化馁0.005 0 0.001 0 0.050 0.005 0.050 0.005
20、 0.000 8 0.000 2 0.000 5 0.000 1 氧化$30.005 0 0.001 0 氧化镰0.005 0 0.000 5 0.050 0.005 0.050 0.003 0.001 0 0.000 2 0.000 5 0.000 1 氧化轧0.005 0 0.001 0 氧化懵0.005 0 0.000 5 0.050 0.005 0.050 0.003 0.0005 0.0002 0.0007 0.000 1 氧化锁0.005 0 0.001 0 氧化忆0.005 0 0.000 5 0.050 0.005 0.050 0.003 注:重复性限(r)为2.8XSr，Sr
21、为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差。5 GB/T 18115. 6-2006 表6氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%O. 000 30. 000 5 0. 000 1 氧化锯0. 000 50. 001 0 0.000 2 氧化制氧化镣0. 001 OO. 005 0 0.000 4 氧化销O. 000 50. 001 0 0. 000 3 氧化馆0. 005 OO. 010 0 0.000 8 氧化错0. 001 OO. 003 0 0.000 5 氧化纪0. 010 OO. 030 0 0.001 5 氧化铁0. 003 O
22、O. 005 0 0. 000 8 0. 0300. 050 0. 003 氧化侈0. 005 OO. 010 0.001 0 0. 001 OO. 005 0 0. 0100. 030 0.002 0.004 氧化钱9 10 范围、氧化铺、氧化铁、氧化铺、氧化铁、氧化物飞oirx/氧化申互irf质勘数/%氧化制/氧化如/ 11 O. 000 050. 005 0 氧化锦飞飞00005.3:吐0.05011 化钦，I O. 000 050. 005 0 氧化错|、仄屯。他Q50.059、11 .,. 氨基怪钮，飞O. 000 050. 005 0 氧化铁、000051)Q:!iI也IL. .
23、-氧化馁_，O. 000 05 O. 005 0 氧化侈0.000吨轧:-0.05011 氢弹r黯O. 000 050. 005 0 氧化辛L0肌00氧化倍O. 000 050. 005 0 氧化钱氧化缸O. 000 050. 050 O. 000 050. 050 11 方法原理试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以氧等离子体为离子化源，用质谱法直接测定除锯以外的稀土杂质元素;铝经C272微型柱分离铺基体后，进行质谱测定。测定时均以内标法进行校正。12 试剂和材料12. 1 元水碳酸纳，基准物质。GB/T 18115. 6-2006 12.2 氯化锚，优级纯。12.3 过氧化氢(30%)，优
24、级纯。12.4 盐酸(1.19 g/mU，优级纯。12.5 硝酸(1.42 g/mU，优级纯。12.6 硝酸。+1)。12.7 硝酸0+19)。12.8 盐酸标准溶液c(HCD句2mol/LJ。12.8. 1 配制:移取350mL盐酸02.4)置于2000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.8.2 标定:称取3份2.300 0 g预先在一且且L组烧2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸纳过0.10mL。随同标定做空白式中:1 0.052 99 V 12.9 12. 10 成1mL含1g铠12. 13 氧化制标mL含1000g氧化怖。日液og/L)混合。99%) ，置于100mL烧杯中，用
25、水稀释至刻度，t昆1归2.1臼5氧化错标准贮存溶脚液:称仰取蜘O韦协悖坷斟叫掏喔矿宁h的氧化峭错(悦9则叫9附圳%灼)，置于刊刊f100刊100or盯叫T中，加10mL硝酸(门12.6) ，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化错。12. 16 氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化敏(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.肘，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1000月氧化敏。12. 17 氧化彰标准贮存溶液:称取0.100
26、0g经9000C灼烧1h的氧化影99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.的，低温加热至榕解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化错。12. 19 氧化轧标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化轧99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化错。12.21 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.的，低
27、温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1000问氧化铁。12.23 氧化饵标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化饵99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化锯。12.25 氧化键标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化键(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含10
28、00g氧化错。12.26 氧化懵标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化嬉99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸02.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。此榕液1mL含1000问氧化缸。12.28 混合稀土标准溶液:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存榕液(12.13 12. 27)置于100 mL容量瓶中，加7mL硝酸02.6)，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为20.0用。再将此溶液用硝酸02.7)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00月的标准溶液。12.29 C272微型分离柱
29、:柱床99.99%)。13 仪器13. 1 电感祸合等离子体质谱仪:质量分辨率优于0. 0050. 050 O. 10 15.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试液的制备15.4. 1 试料溶液的制备将试料(15.1)置于50mL烧杯中，加5mL水、5mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，蒸干后，GB/T 18115. 6-2006 立即取下，稍冷，用少量盐酸淋洗液(12.10)溶解盐类，移入50mL容量瓶中，以盐酸淋洗液(12.10)稀释至刻度，混匀。15.4.2 直接测定用分析试液的制备分取1.00 mL试液(15.4
30、.1)于10mL比色管中，加入0.50mL铠内标溶液(12.12)，用水稀释至刻度，混匀。15.4.3 分离后(铝)测定用分析试液的制备15.4.3.1 分离柱的准备:将微型分离柱(12.29)充水去气，预先以盐酸洗脱液(12.11)洗涤30min，再以盐酸淋洗液(12.10)平衡后，备用。将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合适的泵管，调节试液管路垂费4事。息/min，洗脱液管路流速及淋洗液管路流速均为(1.0土0.1)mL/min。注:分离柱使用若干次后，柱内有明15. 4.3.2 基体的分离:将淋洗洗液(12.10)平衡分离柱6miJi，冉、转阅1
31、，准确采集1.00 mL试?基体铺洗出，排至废液中(12.11)洗脱6min，将3 min后，将阅2切换15.4. 3.3 测定锯用以水稀释至刻度，混人115. 5 标准系列溶准确移取omL 容量瓶中，加入5.。单一稀土氧化物分另15.6 测定7G 素La Ce Pr Nd Sm Eu. Gd Tb 铃元素用于分离试液的测定。157 159 Y Cs 洗脱液(12.11)中，用淋也)充满管路后，切换旋3切换至原位。165 166 169 174 175 89 133 5个100mL 液1mL含各15.6. 2 将空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)与标准系列溶液
32、(15.5)同时进行氧等离子体质谱测定。16 分析结果的计算将标准系列溶液(15.5)的浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验10 G/T 18115. 6-2006 (1 5. 3)榕液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度。按式(3)计算被测稀土元素的质量分数(%): h (C - co) Vz Vo X 109 w(X)= ， V/ YT V X100 ( 3 ) m. Vj 式中zh 各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，k=l;C 一一计算机输出的分析试液05.4. 2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度，单
33、位为纳克每毫升(ng/mL) ; Co一一计算机输出的空白试验。5.3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Vz一一分析试液(15.4.2 , 15.4. 3. 3)的体积，单位为毫升(mL); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g); Vj-分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(付，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表10数据采用线性内插法求得。表10氧化物质量分数/%重复性限(
34、r)氧化物质量分数/%重复性限(r)0.000 07 0.000 03 0.000 09 0.00004 0.001 0 0.000 2 0.000 6 0.000 1 氧化绸氧化铺0.004 8 0.000 5 0.005 0 0.0005 0.043 0.004 0.000 06 0.000 03 0.000 05 0.00003 0.000 6 0.000 1 0.0005 0.000 1 氧化俯氧化铁0.004 7 0.000 5 0.005 0 0.0005 0.045 0.004 0.000 06 0.000 03 0.000 08 0.000 04 0.000 6 0.000 1
35、 0.000 6 0.000 1 氧化错氧化饵0.004 8 0.000 5 0.005 0 0.0005 0.046 0.005 0.000 08 0.000 03 0.000 05 0.000 03 0.000 7 0.000 2 0.000 5 0.000 2 氧化铁氧化馁0.004 9 0.000 5 0.004 8 0.000 8 0.049 O. 004 0.000 16 0.000 05 0.000 05 0.00003 0.000 9 0.000 2 氧化侈氧化镰0.000 5 0.000 1 0.004 9 0.000 5 0.005 0 0.000 5 0.046 0.00
36、4 CON-.mFFgH筒。GB/T 18115.6-2006 表10(续)氧化物质量分数/%重复性限(r)氧化物质量分数/%重复性限(r)0.0003 0.000 1 0.00005 0.00003 0.000 9 0.0002 0.0005 0.000 1 氧化轧氧化错0.004 6 0.0005 0.005 0 0.000 5 0.047 0.004 0.000 07 0.000 03 0.000 1 0.000 05 0.000 5 0.000 1 0.000 6 0.000 1 氧化钝氧化纪0.005 0.000 5 0.0044 0.000 5 0.050 O. 004 0.044
37、 0.005 注:重复性限(r)为2.8XSr，Sr为重复性标准差。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表11所列允许差。表1117.2 氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%氧化锵O. 000 05 O. 000 1 0.00005 氧化饰 O. 000 1 O. 000 3 0.000 1 氧化铺O. 000 05 O. 000 1 0.000 05 氧化错0.0002 氧化铁 0.000 1 0.000 3 0.000 1 0.000 3 O. 001 0 氧化铁 0.001 0 0.003 0 0.0005 氧化饵 0.000 3 0.001 0 0.0002 氧化毛主0.001 0 氧化铭 0.001 0 0.003 0 0.000 5 O. 003 0 O. 008 0 氧化饥0.002 氧化错 O. 003 0 O. 005 0 0.0008 O. 008 0 O. 020 氧化钱0.005 氧化镇 O. 020 0.050 氧化忆质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。18 侵权必究书号:155066 1-27848 定价:12.00元9峰版权专有GB/T 18115.6-2006
