1、ICS 7712099H 14 缮亘中华人民共和国国家标准GBT 18116。22008代替GBT 1811622000、GBT 1811632000氧化钇铕化学分析方法氧化铕量的测定Chemical analysis methods of yttrium-europium oxidesDetermination of europium oxides2008-03-3 1发布 2008-090 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检中国国家标准化管理委 瞽炅发布 员会促19刖 吾GBT 1811622008本标准共分两个部分。第1部分GBT 181161-2000(氧化钇铕化学分析方法 电感耦
2、合等离子体原子发射光谱法测定氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量；第2部分GBT 181162 2008氧化钇铕化学分析方法氧化铕量的测定。本部分为第2部分。本部分是对GBT 181162-2000(氧化钇铕化学方法 电感耦合等离子体光谱法测定氧化钇铕中氧化铕量和GBT 181163-2000(氧化钇铕化学方法 荧光光度法测定氧化钇铕中氧化铕量的整合修订，本部分与GBT 1811622000、GBT 1811632000相比主要变化如下：增加了精密度(重复性)条款；扩展了方法的测定范囝；规范了标准文本的书写。两个方法
3、的分析范围有重叠部分时，以方法1作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草。本部分方法l主要起草人：张飞，赵峰、金杰、俞秉彦。本部分方法1参加起草人：赵萍红、倪菊华、王寿虹、刘鸿、钟道国。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司负责起草。本部分方法2由上海跃龙新材料股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草。本部分方法2主要起草人：姚京璧、刘文华。本部分方法2参加起草人：张飞、金杰、杨峰、潘建忠。本部分所代替标准的历次版本发布
4、情况为：GBT 1811622000；GBT 181163 2000。1范围氧化钇铕化学分析方法氧化铕量的测定电感耦台等离子体光谱法(方法1)GBT 1811622008本方法规定了氧化钇铕中氧化铕量的测定方法。本方法适用于氧化钇铕中氧化铕量的测定。测定范围(质量分数)：200800。2方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂31盐酸(1+1)，优级纯。32盐酸(1+19)，优级纯。33氩气(质量分数)9999)。34氧化钇贮存溶液：称取0100 0 g经900C灼烧1 h的氧化钇(REO(质量分数)999，Y2
5、03REo(质量分数)9999)，置于lOO rrlL烧杯中，加入10 n1L盐酸(1+1)，低温溶解后。移入100 n儿容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含l mg氧化钇。35氧化铕贮存溶液：称取0100 0 g经900 6C灼烧1 h的氧化铕(REO(质量分数)999，EuzO。REO(质量分数)79999)，置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(1+1)，低温溶解后，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(32)稀释成1 mL含01 mg氧化铕的标准溶液。4仪器41 电感耦合等离子体光谱仅，分辨率d0006 nm
6、(200 nm处)。42光源：氩等离子体光源。5试样将试样于900。C灼烧l h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤61分析试液的制备611准确称取0100 0 g试样(5)于50mL烧杯中，用水湿润，加入10mL盐酸(31)，于低温溶解后冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。612移取lo00mL试液(611)于100mL容量瓶中加入9mL盐酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。待测。62标准溶液的配制将稀土氧化物贮存溶液(343s)按表1分别移人100 mL的容量瓶中，用盐酸(32)稀释至刻度，混匀，制得标样溶液。1GBT 1811622008表1标准标号 Y
7、2 03质量浓度(pgmL) Euz 03质量浓度(HgmL)1 100 O2 98 23 96 44 94 65 92 86 90 1063测定631测定条件：分析线272778 nm、381966 nm；线性范围2oogs00。632将分析试液(61)与标样溶液(62)同时进行氩等离子体光谱测定。7分析结果的计算按式(1)计算待测元素氧化铕的质量分数w(Eu：03)，数值以表示。w(Eu203)一 !：坠：!丕!：! moV1 100 (1)式中：P自工作曲线上查得被测元素氧化铕的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；v。试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)；V
8、，移取试液体积，单位为毫升(mL)；v。测定试液体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2氧化铕(质量分数) 重复性限(r)224 0036446 0050794 0080注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。2表3GBT 1811622008氧化铕(质量分数) 允许相对差2oo400 so4008oo 259质量保证与控制每周用
9、自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。荧光光度法测定氧化钇铕中氧化铕量(方法2)10范围本方法规定了氧化钇铕中氧化铕量的测定方法。本方法适用于氧化钇铕中氧化铕量的测定。测定范围(质量分数)：200800。11方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，三价铕离子在波长395 12m紫外光激发下产生荧光，于发射波长593 nm处测量其相对荧光强度。12试剂121 氧化铕(REO质量分数999，Eu：O。REO质量分数9999)。12 2氧化钇(REO质量分数999，Y：0。REO质量分数9999)。12
10、3盐酸(1+1)。13仪器荧光分光光度计，光栅单色器，波长范围分辨率(200 nm800 nm)。14试样将试样于900 6C灼烧1 h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。15分析步骤151测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。152分析试液的制备称取10000 0 g试样(14)，置于500mL烧杯中，加入30mL水，在不断搅拌和低温加热下，缓慢加入50 mL盐酸(123)，待剧烈反应平静后继续加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。待用。153标准系列溶液的配制按表4称取氧化铕(121)、氧化钇(122)，置于500 mL烧杯中，加入30 mL
11、水，在不断搅拌和低温加热下，缓慢加入50 mL盐酸(123)，待剧烈反应平静后继续加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。分别配置成标准溶液。待用。3GBT 181 1622008表4氧化铕 氧化铕标液 氧化铕 氧化钇 标液 氧化铕 氧化钇(氧化钇+氧化铕) (氧化钇+氧化铕)标号 g g 标号 g g 1 0200 0 9800 0 200 17 0520 0 9480 0 5202 o220 0 9720 0 220 18 0，540 o 9460 o 5403 0240 0 9760 0 240 19 0560 O 9440 0 5604 0260 0
12、9740 0 260 20 o580 0 9420 o 5805 o280 0 9720 0 280 21 0600 0 9400 0 6006 0300 0 9700 0 300 22 o620 o 9380 o 6207 0320 0 9680 0 320 23 O，640 0 9360 o 6408 0340 0 9660 0 340 24 0660 0 9340 o 6609 o360 0 9640 o 360 25 0680 0 9320 0 68010 o380 0 9620 o 380 26 0700 0 9300 0 7oo11 0400 0 9600 0 4OO 27 072
13、0 0 9280 0 72012 0420 0 9580 0 420 28 0740 0 9260 0 74013 o440 0 9560 o 440 29 0760 0 9 240 o 76014 o460 o 9540 o 460 30 0780 0 9220 0 78015 o480 o 9520 0 480 31 o800 O 9200 o 80016 0500 0 9500 0 500 32 O820 0 9180 0 820t54测定1541根据氧化铕试样含量，按表5选择适当的标准溶液系列。表5氧化铕(质量分数) 标准溶液系列范围(按表4序号)200400 112400600 11
14、22600800 2132t542按表6所列条件测量标准溶液、分析试液。以标准溶液的氧化铕量对氧化钇加氧化铕总量的质量分数为横坐标，其相对荧光强度位纵坐标绘制工作曲线。表6激发波长 发射波长 激发单色器带宽 发射单色器带宽I 395。 593 nm 20 hill 20 nm16分析结果的表述按式(2)计算待测元素氧化铕的质量分数w(Eu。O。)，数值以表示。(Eu203)= !：!圣!旦：!100 mGBT 1811622008式中：P自工作曲线上查得被测元素氧化铕的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V测定试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。仃精密度171重复
15、性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(n按表7数据采用线性内插法求得：表7氧化铕(质量分数) 重复性限(，)224 0037442 00557，94 0070注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。172允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表8所列允许差。表8氧化铕(质量分数) 允许相对差200400 5400800 2518质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
