1、ICS 75-010 E 11 f岳2. , 1 , 军王共Rock pyrolysis analysis 2001-12-30发布.吃零唁户JF、左4af可110;离AEtilt与tjt - -了民Jtltv 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局G/T 18602 2001 2002 - 08-01实发布? GB/T 18602-2001 空口为了提高岩石热解分析的精密度和准确度，统-分析参数、岩样挑选和预处理、分析条件和要求及标准物质，制定本标准，本标准白石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位s中国石油勘探开发研究院、中国石油天然气集团公司新疆石油管理局地质录井公司、中国
2、石油天然气股份有限公司大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油化工集团公司胜利石油管理局地质录井公司、中国石油化工集团公司河南油田分公司石油勘探开发研究院。本标准主要起草人g邬立言、张振苓、李斌、胡书林、李荣、滕玉明、李玉桓。前、GB/T 18602-2001 家标准石热解分析中华人民共和国山石Rock pyrolysis analysis 范国本标准规定了岩石热解分析的参数符号、岩样挑选和预处理、试剂、材料和标准物质、分析条件、分析要求和步骤、分析精密度e本标准适用于实验室和地质录井现场的泥岩、碳酸盐岩、碎屑岩及其它岩石和矿物中的气态娃、液态短、热解经及残余有机碳的测定。表1表见号符数参
3、析分号，解符热挝岩参源析经分2 2. 1 符号含义单位 So 90C检测的单位质量短源岩中的短含量mg/g S, 300C检测的单位质量短源岩中的短含量mg/g , S, 300C-600.C检测的单位质量侄源岩中的经含量mg/g S. 单位质量经源岩热解后的残余有机碳含量mg/g T_. S，峰的最高点相对应的温度 2.2 储集岩热解分析参数符号2.2.1 三峰分析方法参数符号见表20表2符号含)i_ 单位S, 90.C检测的单位质量储集岩中的怪含量mg/g S, 300C检测的单位质量储集岩中的怪含量mg/g , S, 300C-600C检测的单位质量储集岩中的短吉量mg/g S: 单位质
4、量储集岩热解后的残余有机碳吉量mg/g T.1 S，峰的最高点相对应的温度 五峰分析方法参数符号见表302.2.2 2002- 08-01实施I 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准L一一一乒一一二GB/T 18602-2001 表3符号吉义单位s, 90C检测的单位质量储集岩中的经吉量mg/g s 200C检测的单位质量储集岩中的短含量mg/g s 200C-350C检测的单位质量储集岩中的怪吉量mg/g s 350C-450C检测的单位质量储集岩中的怪吉量mg/g s 450 C-600C检测的单位质量储集岩中的短吉量mg/g s: 单位质量储集岩热解后的残余有机
5、碳含量mg/g 3 方法原理由氢火焰离子化检测器检测岩样在热解过程中排出的经.热解后的残余有机质加热氧化生成的二氧化碳，由热导检测器或红外检测器检测，或催化加氢生成甲炕后再由氢火焰离子化检测器检测。4 岩样挑选和预处理4. 1 岩样挑选4. 1. 1 挑选未经烘烤、本层代表性强的岩屑.岩心和井壁取心取其中心的部位.4.1.2 现场录井岩屑样品随钻挑选。4.2 岩样预处理4.2.1 储集岩岩屑样应除去钻井液，用滤纸吸去水分后分析。4.2.2 疑源岩样粉碎至o.07 mmO. 15 mmo 4.2.3 送试验室分析的储集岩岩屑样，用瓶装加水密封。5 试剂、材料和标准物质5. 1 试剂及材料5. 1
6、- 1 氮气g纯度99.99%; 5. 1. 2 氮气:纯度99.99%; 5. 1- 3 氢气s纯度99.99%.5. 1-4 空气z经干燥净化;5. 1- 5 元水硫酸钙3化学纯g5. 1.6 二氧化碳吸附剂z化学纯$5. 1.7 二氧化链g化学纯55. 1. 8 氧化铜z化学纯$5. 1. 9 5分子筛g化学纯，5. 1. 10 镣催化剂z化学纯。5.2 岩石热解标准物质6 6.1 6.2 6.3 2 国家质量技术监督局批准、发布的岩石热解标准物质。仪器、设备岩石热解分析(，残余有机碳分析仪3天平z感量0.1mgo 吨L GB/T 18602-2001 7 分析条件、要求和步骤7. 1
7、分析条件7.1. 1 各分析参数的分析条件见表4，表4分析温度/C分析参数恒温时间/min升温速率/CC/rninl起始终止So、So90 90 2 S飞、. 300 300 3 S，、S，300 600 1(600Cl 25或50S.、S.600 600 7-15C可选S 200 200 1 S 200 350 1C 350Cl 50 S 350 450 1(450Cl 50 S 450 600 1C 600C l 50 , T_翼、T_.300 600 25或507. 1- 2 以岩石热解标准物质标定岩样分析各参数，岩样分析的升温速率CC/min)及仪器运行条件必须与标样分析一致。7.2
8、分析要求7.2.1 电源220X (1士10%)V，50日z士3Hz, 7.2.2 供气气体工作压力gd氮气或氮气2工作压力O.20 MPaO. 30 MPa; b)氢气g工作压力O.20 MPaO. 30 MPa; c)空气z工作压力0.30MPa-O. 40 MPa , 7.2.3 热解炉温度的校准移动热解炉壁的测控温元件位置，在25C/min升温速率下，至标样分析Tmax值不超过标样的T.值士5C，7.3 分析步骤7. 3. 1 开机开机待仪器稳定后，进行不少于两次的空白运行。7.3.2 标样分析准确称量的同一标准物质，平行分析不少于两次，其Sz值及T_.值应符合分析精密度要求。7.3.
9、3 岩样分析7. 3.3. 1 准确称量待!tl样品进行分析.7. 3.3. 2 连续开机分析超过12h，应重新测定一次标准物质，其测定值应符合分析精密度要求.7.3.4 分析成果资料岩样热解分析i苦图及数据表。7.3.5关机切断电源，关闭气源。3 、GB/T 18602-2001 8 分析精密度标准物质或短源岩热解两次或两次以上分析的52和T.的重复性和再现性应符合以下规定g本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性，平均20次中不多于1次(95%概率水平)。本方法在正常和正确操作情况下，由两个操作
10、人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性平均20次中不多于1次(95%概率水平)。如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值，则认为这两个测试结果是可疑的。8. 1 同一实验室内进行两次以上测试如果在同-实验室内，在重复性条件下，进行了两组测试.第一组进行叫次测试，平均值为Y1;第二组进行n2次测试，平均值为孔。以IY2-Y11表示95%概率的平均值的临界差值。IY2 - Y11 r 1 . 1 一一-2n1 2nz . (1 ) 注s如果nl、n2均为1.式(1)化简为:IY2-Y11ro 8.2 两个实验室各进行一次以上测试如果第一个实验室
11、进行nl次测试，平均值为Y1;第二个实验室进行叫次测试，平均值为乞，则2 ( 2 ) 。，(. 1 1 R -r I 1一一- , I 2nl 2n,/ IY2-Y11 注z如果nl=n2=1.式(2)化简为IY，-Y11R。如果nl=n产2.式化简为，IY，-Y.I;_;号.表5岩石热解分析的5，和T.的重复性r和再现性R计算公式岩石热解分析参数重复性r计算公式再现性R计算公式S ,(mg/g) r=O.089m1)臼R=O. 4814+0. 0197 m Tm./C r= 1. 3044+0. 0029m R=2. 5821 +0.0059 m 注1 m为S，或T.两次或两次以上分析的平均
12、值。2 本精密度数据及公式在2000年由8个实验室对6个水平的试样所作的试验中确定的.表6岩石热解标准物质52值各水平的r和Rmg/g m y R 1. 53 O. 1173 0.5115 斗2.04 0.1415 O. 5216 4.02 0.2199 0.5606 6.04 0.2865 0.6004 6.92 0.3129 0.6177 16.92 0.5596 0.8147 4 GB/T 18602-2001 表7岩石热解标准物质T.值各水平的r和ROC m r R 436 205688 50 1545 437 205717 501604 438 205746 501663 439 205775 501722 440 205804 501781 5 户口DNNOUF H阁。国华人民共和国家标准岩右热解分析中GB/T 186022001 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 68517548 铸印张314字数12干字2日02年8月第一次印刷1/16 2002年8月第一版印数1-1500 开本880X1230 睡书号，155066 1-18658 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533、
