1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准G/T 18882.2-2008 代替GB/T18882.4 -18882. 5一2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法三氧化二铝量的测定Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore Determination of aluminum oxide content 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局俗世中国国家标准化管理委员会也叩GB/T 18882.2-200
2、8 目U昌本标准共分两个部分。第1部分GB/T18882. 1-2008(离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法十五个稀土元素氧化物的配分量的测定);第2部分GB/T18882.2-2008(离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法三氧化二铝量的测定。本部分为第2部分。本部分是对GB/T18882.4-2002(离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法发射光谱法测定三氧化二铝量和GB/T18882.5-200299.99%)。4 仪器4. 1 电感搞合等离子发射光谱仪z分辨率0.10.0.50 0.05 0.50. 1. 00 O. 10 1. 00. 1. 50 0.15 1. 50.2. 0。
3、0.20 9 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法2EDTA容量法10 范围本方法规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法。本方法适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范围(质量分数): 2.00%-15.00%。门方法原理试样经盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，调节酸度(pH1.5-2. 0) ，用草酸分离稀土，加入硝酸和高氯酸破坏草酸根，用EDTA络合铝，以二甲盼橙作指示剂，采用硫酸钵返滴定法测定A1203量。12 试剂12. 1 盐酸(
4、p1. 19 g/mL)。12.2 氢氟酸(p1. 13 g/mL)。12.3 过氧化氢(30%)。12.4 高氯酸(p1.67g/mL)。12.5 硝酸(p1. 42 g/mL)。12.6 草酸溶液(100g/L)。12. 7 氢氧化纳溶液(200g/L)。12.8 盐酸溶液。+1)。12.9 盐酸溶液。+4)。3 GB/T 18882.2-2008 12. 10 氨水溶液。+1)。12.11 EDTA(乙二胶四乙酸二锅)溶液约为O.05 mol/L):称取20g EDTA溶于少量水中，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。12. 12 甲盼红指示剂:称取0.2g甲盼红，溶于100m
5、L乙蹲溶液(1十1)中。12. 13 盼歌乙醇溶液。og/L)。12. 14 乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH5.5):称取200g乙酸锅溶于少量水中，移入1000 mL容量瓶中，加入10mL冰乙酸，以水定容，混匀。12. 15 二甲盼橙指示剂(4g/L) :称取0.4g二甲盼橙和20g硝酸饵溶于少量水中，移入100mL容量瓶中，用水定容，混匀。贮存于棕色瓶中。12. 16 氟化铀溶液(40g/L)。12. 17 铝标准溶液:称取1.000 0 g金属铝光谱纯，用前除尽表面氧化物)于500mL烧杯中，加入50 mL水，再加入40mL盐酸(12.1)，低温溶至清亮(间补盐酸和水)，冷却。移人1000
6、mL容量瓶中，用盐酸(5+95)稀至刻度，混匀。此标准溶液1mL含1mg铝。12. 18 硫酸辞溶液(约0.1mol/L):称取30g固体硫酸钵(ZnS04 7HzO)溶于适量水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水定容，混匀。12. 19 硫酸辞标准溶液。12.19.1 配制:称取2.4g固体硫酸铮(ZnS04 7HzO)溶于少量水中，移入1000 mL容量瓶中，用水定容，混匀。12. 19.2 标定:移取10.00mL铝标准溶滚(12.17)于250mL锥形瓶中，加人30mL EDTA溶液(12.11)，并加入1-2滴盼敢指示剂。2.13)，用氢氧化锅(12.7)中和至红色出现。用盐酸(1
7、2.9)中和至无色并过量1滴，加人20mL乙酸-乙酸纳缓冲洛液(12.14) ，低温微沸1min,._, 2 mn，取下冷却。以下按分析步骤(14.4.4)进行操作。按式(2)计算硫酸辞标准溶液的浓度。c一旦二主L-M. Vz 式中zC一一硫酸镑的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); po一一铝标准溶液质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); M一一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;V1一-一移取铝溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一消耗硫酸钵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。13 试样13. 1 试样粒度小于0.074mm。13.2 试样预先在1050C-I100C烘1h，置
8、于干燥器中冷却至室温。14 分析步骤14. 1 试料称取0.25g试样(13.2)，精确至0.0001 go 14.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。14.3 空白试验随同试料做空白试验。4 ( 2 ) GB/T 18882.2-2008 14.4 测定14.4. 1 将试料(14.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸02.的，1mL过氧化氢(12.3) 加热分解3min，加入5mL氢氟酸(12.2)继续分解5min，加入8mL高氯酸(12.4)冒烟并蒸干，取下稍冷后加入5mL盐酸02.的分解清亮，移人200rnL烧杯中，加入热的10mL草酸溶液(12.的，摇匀后加入3
9、.5滴甲盼红指示剂(12.12)，用盐酸02.的和氨水(12.10)调成榻红色(pH1.5.2. 0)，于400C保温30mino将试液移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。14.4.2 将试液(14.4.1)用中速定量滤纸干滤于100mL烧杯中，移取50.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加人10mL硝酸02.5)和5mL高氯酸(12.4)，低温蒸发至冒尽白烟，取下冷却，加人5mL盐酸(12. 8) ，淋少许水，微热至沸片刻，使盐类全部溶解。14.4.3 将试液(14.4.2)取下，加入30mL EDTA溶液(12.11)，加入1.2滴盼欧指示剂(12.13)，用氢氧化销(12.7)中和
10、至红色出现。用盐酸(12.9)中和至无色并过量1滴，加人20mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液(12.14) ，微沸1min.2 min，取下冷却。14.4.4 在试液(14.4.3)中加入2滴二甲盼橙指示剂(12.1日，用硫酸钵溶液(12.18)滴定至接近红色，再用硫酸钵标准溶液(12.19)继续滴定至刚好出现纯红色(不计读数)。加入15mL氟化纳溶液(12. 16)，微沸1min.2 rnin，取下冷却，用硫酸钵标准溶液(12.19)滴定至纯红色为终点。记录消耗的硫酸铮标准溶液(12.19)的体积。15 分析结果的计算按式(3)计算三氧化二铝的质量分数w(A1203)，数值以%表示:式中zcX岛1X
11、(V2-VO)XV，nn r- w(Al?O) = G moXV1X103 -.， C一一硫酸辞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); M一一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;V一一试液总体积，单位为毫升(mL);V一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);V2一一试料消槌硫酸钵标准溶液，单位为毫升(mL);v。一一空白消耗硫酸铮标准溶液，单位为毫升(mL); m。一一试料的质量，单位为克(g); 1. 889 5一一三氧化二铝对铝的换算系数。16 精密度16. 1 重复性( 3 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值
12、不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得z5 GB/T 18882.2-2008 表3三氧化二铝质量分数/%重复性限(r)/%2.00 O. 15 5.00 0.20 9.27 0.25 =:j 注:重复性限(r)为2.8XSr ，Sr为重复性标准差。16.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。表4三氧化二铝质量分数/%允许差/%2.00-5.00 0.20 5.00-10.0。0.30 10.00-15.0。0.40 17 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方
13、法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。6 CON-N.NFH筒。华人民共和国家标准离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法三缸化二铝量的测定GB/T 18882.2-2008 国中铃中国标准出版杜出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话;6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张O.75 字数13千字2008年8月第一次印刷开本880X12301/16 2008年8月第一版 书号:155066 1-32897定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18882.2-2008
