1、ICS 67.180.20 X 11 中华人民变性淀粉道国共和国国家标准G/T 20375-2006/ISO 11216: 1998 竣甲基淀粉中竣甲基含量的测定Modified starch一Determinationof content of carboxymethyl groups in carboxymethyl starch (ISO 11216 :1 998 , IDT) 2006-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施发布GB/T 20375-2006/ISO 11216: 1998 前言本标准等同采用ISO11216
2、: 1998(变性淀粉一二嫂甲基淀粉中竣甲基含量的测定)(英文版)，其内容和结构与ISO11216: 1998一致。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。本标准起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人:顾正彪、张燕萍、洪雁、陈洪兴、钟立满、何林、秦海丽、周心怡。I GB/T 20375一2006/ISO11216:1998 变性淀粉竣甲基淀粉中竣甲基含量的测定1 范围本标准规定了接甲基淀粉中接甲基含量的测定方法。2 规范性引用文件3.1 下列术语搓甲基含酸式接甲注:草堂甲基4 原
3、理芯玻璃增锅进行也灿5. 1 5. 2 甲醇:100%。5. 3 盐酸(HCl)溶液:c=4mol/L。5.4 氢氧化铀(NaOH)溶液:c=O.lmoI/L，不含二氧化碳。5.5 酣w酒精溶液:c=10g/L(溶于体积分数为90%的乙醇中)。5.6 稀盐酸(HCl)溶液:c=O.lmol/L。5. 7 氯化铀(NaCl)。6 仪器一般实验仪器和专用仪器。6.1 烧杯:150mL。期的引用文件，其随后所有二氧化碳。GB/T 20375-2006/ISO 11216: 1998 6.2 pH 十。6.3 机械搅拌器:具有高剪切和防破裂能力。6.4 烧杯:500mL。6.5 砂芯增锅:容量为40m
4、L，孔隙率为P40(孔径916m40m)。6.6 烘箱:能保持400C:l:20C ，通风防爆。6. 7 研样和研钵。6.8 试验筛:孔径为800m。6.9 螺旋式磨粉机。6.10 磁力搅拌器。7 取样实验室取到的样品应具有真正的代表性，且在运输和贮存过程中没有被破坏或改变，这对于实验的精确度是至关重要的。8 样晶的制备将样品过孔径为800m筛子(6.8)。不能通过筛子的样品，再用螺旋式磨粉机(6.9)研磨，至其全部通过800m筛子。充分混匀样品。9 操作方法警告:甲醇是此分析中的关键原料，其使用量相当大，甲醇有毒且易燃，所有必要的安全防范措施、防爆通风橱必须一直工作，所有使用的机械和电气设备
5、应该具有防爆功能，除此之外，废弃甲醇的处置应当与法定的要求一致。9.1 样品预备称取约3g(精确至0.001g)准备好的实验样品，置于150mL的烧杯中(6.1)。9.2 竣甲基淀粉盐的转化用3mL甲醇(5.2)润温样品并用刮勺搅拌均匀，加入75mL水(5.1)搅拌至完全分散;注:对于高粘度淀粉，需加入6mL甲醇和100mL水才能得到完全搅拌的溶液。用盐酸(5.3)将溶液酸化至pH=l用pH计(6.2)测量，用搅拌器(6.3)搅拌3omin 9.3 酸式竣甲基淀粉的沉淀加入300mL甲醇(5.2)于500mL的烧杯(6.4)中，将播解好的实验样品溶液滴入甲醇中，同时用力搅拌。注:如果实验样品是
6、用100mL水分散(参照9.2中的注).则需用400mL甲醇使淀粉沉淀。样品悬浮液加完后，继续搅拌约1min，盖上烧杯，静置2h。9.4 酸式接甲基淀粉的洗涤将烧杯中的上清液慢慢倒出，并收集在一合适的容器中，在真空状态下用砂芯增锅过滤残余物，抽干后，再在滤饼中加入25mL甲醇(5.2) ，搅拌，重复上述步骤，直至过滤残液pH值大于3.5，用甲醇进行最后一次洗涤。将滤饼从砂芯士甘锅中转移到表面皿上，置于400C的烘箱(6.的中干燥几小时。9.5 用于滴定的实验样晶用研样和研钵(6.7)研碎干燥的沉淀物。称取约1.5 g(精确到0.0001 g)上述试样放入150mL烧杯中(6.1)。注:称样量应
7、使竣甲基质量在0.5m mol1. 5 m mol范围内。9.6 滴定用2mL甲醇润温样品(5.2)井加入75mL水(5.1)使之榕解，在沸水浴中将烧杯中的物质加热到2 GB/T 20375-2006/ISO 11216: 1998 900C，然后使之冷却至室温再继续下一步骤。加入25.00mL氢氧化饷榕液(5.4)于上述榕液中，在烧杯上盖上筒片并用磁力搅拌器(6.10)搅拌1 h。滴入23滴酣M溶液(5.5)用稀盐酸溶液(5.6)滴定至刚好无色。注1:如果采用电位滴定法，则滴定应在密闭容器中进行，滴定终点为pH=9.0。注2:如果用于滴定的溶液非常粘稠，可以加入50mg氯化纳(5.7)(最大
8、量)降低其粘度。9. 7 空白的滴定加入25.00mL氢氧化饷溶液(5.的至150mL的烧杯中(6.口，再加2mL(5. 2)甲醇和75mL水(5. 1) ，按9.6中所述，用稀盐酸(5.6)滴定。9.8 水分含量按照ISO1666的要求，称取约1g用于滴定的实验样品(9.5) ，测定其水分含量。10 结果计算10. 1 酸式接甲基的质量分数Wc(以干淀粉计)，数值以%表示，按式(1)计算:cX Mc X CVb - Vs) X 10o 100 W俨久一一一一一一一m 100-wm . ( 1 ) 式中:c 用于滴定的稀盐酸(5.6)摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M，一一酸式竣甲基
9、摩尔质量C-CH2 -COOH) ,Mc=58 g/mol; Vb一空白滴定时消耗的稀盐酸体积，单位为毫升(mL);V , 样品滴定时消耗的稀盐酸体积，单位为毫升(mL); m一一用于滴定的实验样品(9.5)的质量，单位为毫克(mg); Wm -滴定用实验样品(9.5)的水分质量分数，%C精确至0.01%)。10.2 竣甲基淀粉取代度的定义是每摩尔脱水葡萄糖单位结合的殷甲基的量，以于淀粉计，运用式(2)计算竣甲基淀粉的取代度。M M一以-w w-n. ( 2 ) 式中:Xc一-一干燥实验样品的竣甲基淀粉取代度;Wc 干燥实验样品的殷甲基质量分数，%;Ma 脱水葡萄糖的摩尔质量，Ma=162g/
10、mol; Mc一一与淀粉反应后酸式竣甲基的摩尔质量，Mc=58g/moL 结果采取四舍五入，精确至0.001单位。11 精密度11. 1 实验室间的测定实验室测定方法的精密度详细情况参见附录A，实验室测得的数据在样品浓度以一定的梯度变化和矩阵变化时不适用。11. 2 重复性两次单独实验结果是在短的时间间隔内，由同一实验仪器、操作人员在相同实验室里使用同一实验材料和方法获得的。它们的绝对差值不能超过5%。-一酸式竣甲基的质量分数(干基)为1.6%时，两个实验结果的绝对差不超过平均值的7.9%; 一一-酸式竣甲墓的质量分数(干基)在5.9%7. 5%之间时，两个实验结果的绝对差不超过平均值的3.8
11、%。3 G/T 20375-2006/ISO 11216 : 1998 11. 3 再现性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值不应超过5%。酸式援甲基的质量分数(干基)为1.6%时，两个实验结果的绝对差值不应超过平均值的23.8 % ; 一一酸式竣甲基的质量分数(干基)在5.9%7. 5%之间时，两个实验结果的绝对差值不应超过平均值的15%。12 实验报告4 实验报告要列出:一一一样品完整识别须用的必一一取样方法;一一实验方法;一一获得的实验结一一若重复性已一一本标准中、的细节。GB/T 20375-2006/ I
12、SO 11216 : 1998 附录A(资料性附录)实验室间实验结果统计十四个实验室按本标准进行实验，对四个不同的殷甲基马铃薯淀粉试样分别进行实验。所有实验结果根据GB/T63791经统计分析得出，给出的精确数值如表A.l所示。表A.1参数样品a3 4 13 12 2 24 5. 94 0. 042 o. 71 0.119 O. 271 4. 56 0.767 同口-a数一室一目一验一数一实一室一的一验一果后一实一结据一的一验数一据一实常一数一的异一常一受去一异一接消一有一可再现性限RR=a 所有样5 GB/T 20375一2006/ISO11216:1998 6 参考文献1J GB/T 63
13、79-1996 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性中华人民共和国国家标准变性淀粉搓甲基淀粉中搓甲基含量的测定GB/T 203752006/ISO 11216: 1998 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销怜开本880X1230 1/16 印张O.75 字数11千字2006年10月第一版2006年10月第-次印刷每书号:155066. 1-28216 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20375-2006 -FNF-。自CON-mhgNH筒。
