1、ICS 67.180.20 X 11 道国中华人民共和国国家标准GB/T 20376-2006/ISO 11543 :2000 变性淀粉中挂丙基含量的测定质子核磁共振波谱法Modified starch-Determination of hydroxypropyl content一Method using proton nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry (ISO 11543: 2000 , IDT) 061214000047 2006-03-14发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也t中国国家标准化管理委员
2、会Q.-IIJ GB/T 20376-2006/ISO 11543: 2000 前言本标准等同采用ISO11543: 2000(变性淀粉中提丙基含量的测定一质子核磁共振波谱法)(英文版)，其内容和结构与ISO11543: 2000一致。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。本标准起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人:顾正彪、洪雁、张燕萍、陈洪兴、钟立满、周心怡。I GB/T 20376-2006/ISO 11543: 2000 变性淀粉中短丙基含量的测定质子核磁共振波谱法1
3、范围2 规范性引用文件号。采用3-三4. 1 4.2 4.3 4.4 称取大约50mg 3-二溶解于约5g(精确至0.1mg 5 仪器一般实验仪器和专用仪器:5. 1 分析天平:精确至0.1mg。5.2 烧杯:400mL。5. 3 布氏抽滤瓶和布氏漏斗。5.4 真空烘箱:配备真空泵以维持压力不超过10kPa。5.5 试管:5mm(NMR用)，配备可在旋转中记录下光谱的旋转器。5.6 微量吸液器:精度为0.05mL的5mL和精度为0.001mL的0.1mL和0.05mL。5. 7 沸水浴锅。5. 8 核磁共振波谱仪:最小频率为60MHz，能呈现质子光谱井完成定量分析。GB/T 20376-200
4、6/ISO 11543 :2000 5.9 试验筛:孔径为800m。5.10 螺旋式磨粉机。6 取样实验取样要求样品具有代表性，在运输或贮藏中没有损坏或变化。取样不属于本标准的指定内容。7 试验样晶的制备将样品过800m筛(5.9)。样品不能通过筛子部分，再用螺旋式磨粉机(5.10)研磨，至其全部通过800m筛。充分?昆匀样品。8 操作方法8. 1 洗涤试样8. 1. 1 称取约20g已准备好的试样，置于400mL烧杯(5.2)中，加入200mL水(4.1) ，在室温下搅拌15 min。如果样品难分散或过滤速度慢，可用冷水(4.1)重复8.1.1步骤。8. 1.2 在真空条件下，用布氏漏斗(5
5、.3)过滤淀粉。8. 1.3 重复步骤8.1.1和8.1.2两次。8.1.4 在真空烘箱(5.4)中用300C:l:50C干燥己洗涤好的淀粉样品4h以上。8.2 测水分含量取试样5g(8.1.4)，根据ISO1666，测出样品的水分质量分数。8.3 实验溶液的准备8.3.1 称约12mg(干基，精确至0.1mg)洗涤并干燥过的试样(8.1.的，置于试管(5.5)中。8.3.2 在试管(5.5)中，加入1安部重水(4.3)和0.1mL氯化?在溶液(4.4)(使用5.6中所说的微量吸液器)。8.3.3 盖上试管，混合，然后放入沸水浴中(5.7)。8.3.4 3 min后，如得到澄清溶液，取出井冷却
6、至室温;如溶液不澄清，继续在沸水浴锅中加热直至得到澄清榕液(加热最长时间为1h)。8.3.5 烘干试管(5.5)外表面，称量(精确至0.1mg)。用微量吸液器(5.6)吸取0.05mL内标溶液(4.5)加入试管中，称量(精确至0.1mg)，计算出加入试管(5.5)中内标榕液(4.5)的质量。8.3.6 充分混匀，调整好旋转仪并把试管(5.5)放置于测定仪(5.的中，旋转试管(5.5)。8.4 记录光谱8.4. 1 调整好测定仪至最佳状态，以得到合适的光谱。对于傅立叶变换(FT)仪，建议弛豫时间至少为15 s。8.4.2 TSPSA的甲基信号在0处，故采用一O.5 X 10 6至十6X 10-6
7、的波谱范围。8.4.3 对于傅立叶变换一核磁共振波谱仪，将FID(自由感应衰减)变换成光谱，并在相位校正后开始子程序的积分。8.4.4 在基线校正后，测出来源于短丙基官能团中的甲基团在+1.2XlO-6和TSPSA中的甲基团在0下的双重线间的峰面积。9 结果计算干燥后样品中起丙基含量Wh以干淀粉计，数值用%表示，按式(1)计算:2 GB/T 20376-2006/ISO 11543:2000 3Ah ,. Wi, X忡;，. . r ,. 100 . 100 =一-L一.XMh X一一一一一-( 1 ) Ai Mi , -n m 100 - Wm 式中:Ah一一起丙基的甲基基团峰面积;A -内
8、标样TSPSA中甲基基团峰面积;3-一-TSPSA中甲基基团数pW一一内标样TSPSA溶液(4.5)的质量分数，单位为毫克每克(mg/g); m一-NMR试管中内标溶液的质量(见8.3.日，单位为克(g); Mi，-TSPSA的摩尔质量，M;，=218 g/mol; Mh-一一起丙基基团的摩尔质量，Mh=59g/mol; m一-NMR试管中洗涤并于燥后试样的质量(见8.3.口，单位为毫克(mg); m一一洗涤并干燥后试样的水分质量分数(见8.2)，%。实验结果精确至0.1%(按质量分数计)。10 精密度10. 1 实验室内的测试附录A是该方法实验室测量精密度的细目，给定的浓度范围和基质不同，得
9、到的实验数值不同。10.2 重复性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值不应超过给定的重复性限(r)或由表1推导出的数值的5%。10.3 再现性在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值不应超过给定的再现性限(R)或由表1推导出的数值的5%。表1重复性限r和再现性限R平均楚丙基含量/c%)(质量分数0.82 3.35 3. 60 5.80 6.40 11 实验报告实验报告要列出z完全检测试样必需的所有信息;一一取样方法;一一实验方法;重复性限/c%)(质量分数)0.
10、31 0.98 O. 76 O. 70 2.33 再现性限R/C%)(质量分数)0.48 0.98 O. 95 1. 72 2.59 一一本标准所有未列出的操作环节或非必要的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。得到的实验结果或进行重复性实验而得到的两种实验结果。3 GB/T 20376-2006/ISO 11543: 2000 附录A(资料性附录)实验室测试结果十个实验室按本标准进行实验，对马铃薯淀粉、蜡质玉米淀粉、天然交联玉米淀粉和蜡质交联玉米淀粉的五个不同试样分别进行实验。口口口a 会乒函，-咱h咽圃，-二fU/ -飞II |飞主|, -, I 、 有异常数据的实验室18 18 6
11、0 6.40 重性标准偏差JgJl质量分数)。部，.L 4 0.11 I t .27 0. 82 重复性变异系数10m雪14. 3 10. 3 13. 41 自7.4512.9 重复性限rr=2.a京军LVC%)(质量分数)/哥11 0.1(t、lOJ 98 0. 31 10.76 2. 33 O. 34 0.91 9. 36 14. 3 再现性限RR=2.8O. 95 2.59 4 GB/T 20376-2006/ISO 11543: 2000 参考文献lJ GB/T 6379-1986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性.2J GB/T 6379. 1-200
12、4 测定方法和结果的准确度(正确度与精密度)第一部分:总则和定义.3J GB/T 6379.2-2004 测定方法和结果的准确度(正确度与精密度)第二部分:确定标准测量方法重复性和再现性基本方法.5 中华人民共和，因国家标准变性淀粉中提丙基含量的测定质子核磁共振波谱法GB/T 20376-2006/ISO 11543: 2000 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4睡开本880X12301/16 印张O.75 字数10千字2006年10月第一版2006年10月第一次印刷 书号:155066 1-28223 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20376-2006 OOON 的守-F。自CON-h的ONH阁。
