1、ICS 67.180.20 X 11 中华人民=l:I工-、GB 和国国家标准G/T 20379-2006/ISO 10504: 1998 淀粉衍生物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定高效液相色谱法Starch derivatives-Determination of the composition of glucose syrups, fructose syrups and hydrogenated glucose syrups-Method using high-performance Iiquid chromatography (ISO 10504: 1998 , IDT) 200
2、6-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员2006-10-01实施发布GB/T 20379-2006/ISO 10504: 1998 目。吕本标准等同采用ISO10504: 1998(淀粉衍生物一一葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定一一高效液相色谱法(英文版)，其内容和结构与ISO10504 :1998一致。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。本标准起草单位:江南大学江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人:顾正彪、洪雁、陈洪兴、童群义、钟立满、
3、李兆丰、周心怡。GB/T 20379一2006/ISO10504:1998 1 范围淀粉衍哇物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定高效液相色谱法、中叶、葡萄糖浆、含果糖的糖浆、氢化葡萄糖浆、醇、麦芽糖醇和麦芽低聚糖。是否可使用这些文GB/ T 6682 3 原理示折射仪检测，4 试荆污染。注:一些商用的水净化装置也能4.2 基准的标准溶液根据折射计的灵敏度，准备含质量分数能接近被分析的样品。止离子交换树脂的)干物质的榕液(参见附录A)，成分要尽可注:第1章所列的适合组分的参考原料，可以从确定的化学品公司采购。4. 3 离子交换树脂，用于样晶的离钱去离子存在于样品中的各种盐类也可以被折射计检
4、测到，会引起测定误差，因此要从离子交换柱中一同除去。这些盐应该首先用离子交换树脂除去。最方便的方法是安装一个在线的筒式防护柱系统，但这也可以使用下列树脂离线实现。a) 阳离子型:一一强阳离子交换剂，4%交联聚苯乙烯二乙烯基苯，H+型;GB/T 20379-2006/ISO 10504: 1998 固体粒子0.635m1. 27mo b) 阴离子型:一一弱阴离子交换剂.4%含有三级胶(叔胶)的交联链聚苯乙烯二乙烯基苯主链，以游离碱形态存在;固体粒子o.635m 1. 27mo 5 仪器5. 1 液相色谱仪配置如下:一个泵，无脉冲，按要求提供稳定流速的水流;一个控温的差示折射计;一个控温的色谱柱烘
5、箱，柱强能保持在950C.温差在:l:0.50C内。5.2 样品注射器，由一容积为20L或更小的环形注射器(手动或部分自动进样器)组成。5.3 积分器，包含有计算和记录功能的电子积分器，与检测器的输出电压兼容。5.4 分离柱，含有形状最适合分析的预装阳离子交换柱。推荐的树脂是滴珠，直径9m25m的6%8%的交联聚苯乙烯二乙烯基苯磺酸盐。5.5 防护柱，定制的双筒系统，插入时不用在线加热，用于去除样品中的离子。注:很多供应商能提供满足上述要求的树脂，但几个实验室证实Bio-Rid提供的效果较好。5.6 样品过滤系统，由一个附加有合适的膜盘式过滤器的洗涤器构成。孔径尺寸应为0.45m。注:商品糖浆
6、通常要高度精制，使用孔径为0.45m的过滤器是适合的，然而，如果色谱柱的堵塞太频繁，可改用孔径为0.22m的过滤器。6 操作方法6.1 柱的选择在一般应用中，应该使用钙型阳离子交换树脂，特别是用于果糖浆和氢化葡萄糖浆。但是当麦芽三糖含量达到6%或更多时，从高含量麦芽糖中分离麦芽三糖很难。在这种情况下，最好用饵型或铀型阳离子树脂。6.2 系统启动将色谱柱安装在烘箱中，将防护柱(如果使用的话)连接到入口(5.5) .不必要加热防护柱，将注射器连接到色谱柱(或防护柱)的入口，柱的出口连接到检测器入口。这样安装，探测器的流出物就成为废料。以0.1mL/min的速度启动泵，让溶剂流过柱。按供应商的推荐设
7、定柱的温度，将控制参数输入积分仪，当柱的温度稳定后，增加潜剂流速到0.5mL/min.净化有关单元。查阅折射计使用说明手册，将检测仪设置为能正确测定样品池的信号，设定必须的衰减。6. 3 柱的校准6.3.1 按照GB/T12100指定的方法，测定每种纯物质的水分含量(参见附录A).这些纯物质被用于混合成基准的标准洛液。对多是基化合物(三元醇或更多).没有商业标准可用。6.3.2 配制每种纯物质的洛液(见4.2).使用与分析时相同的条件，重复几次将一定量的样品注入到柱中。根据积分仪的响应至少做三次重复，对主要组分的误差应在土0.1%或更少。计算所有成分检测结果的平均值。2 注:对于个别基准物质，
8、可以假定每种糖有相同的相关响应。正常的面积百份数反映真实的分析。为获得所需的高分子量种类，可以用糊精或从淀粉水解物中制备的特殊精制部分。GB/T 20379-2006/1S0 10504: 1998 6.3.3 配制单种物质的混合物，其成分尽可能接近被分析的样品。这些混合物应该制备特定的浓度(见4.2)。注:在附录A中举例说明。6.3.4 重复两次向色谱仪中注入选定的部分样品，注入的量应该足够多，以保证能测到较少组分的峰。而主要成分要在检测器的线性响应范围内。6.3.5 检查色谱峰面积，至少二次色谱分析的主要峰面积的最大偏差应在土0.2%以内。对成分z的响应值rx可以按式(1)计算:tx rx
9、 = 一一 x 、，4ti /，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zrx一一成分工的响应值;mx一成分工在标准榕被中的质量分数，%;x一一成分工的正常色谱的面积分数.%。响应值通常等于或接近一致，如果观察到偏差超过2%.应该检查色谱分析系统，特别是积分仪参数。6.4 样晶处理6.4.1 当使用在线去离子时，将样品稀释到选择的浓度(4.2).然后通过孔径为0.45m的过滤器过滤。如果没有使用这样的系统，则样品应首先进行离线处理(6.4.2和6.4.3)。6.4.2 按比例混合离子交换树
10、脂，使之获得相同的交换能力。用适量水洗海泪合树脂(4.1).去掉多余部分，保证树脂潮温，这样，树脂可以保存几个月。6.4.3 将1.0 g 1. 5 g 71昆合树脂加入到含25%30%干物质的15mL20 mL的液体样品中。轻轻搅拌15min.然后滤去树脂，稀释到选择的浓度后用孔径为O.45m的过滤器过滤。6.5 样晶分析将选择的部分样品注入色谱仪，然后按6.3.4的描述进行分析，应进行重复分析。记录占检测器响应值总的面积百分数。7 结果计算按照式(2)计算成分工的含量tCx = rx Xx ., ( 2 ) 式中:Cx一一测试样品中成分工的质量分数.%;rx一二成分工的响应值(见6.3.5
11、); x一一成分工的正常色谱的面积分数，%。计算结果精确到小数点后一位。当系统在最适宜的状态下，合成标准溶液的面积百分比与已知标准溶液的成分密切相关。其归一化的响应值可应用于所有成分，在这种情况下，成分的百分含量等于成分的面积百分比。8 精密度8. 1 重复性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立实验结果绝对差值不应超过表1所列种类糖浆重复性限(g/100g)的5%。3 GB/T 20379-2006/ISO 10504 : 1998 表1重复性限糖浆种类近似糖浆组成/(g/100g) l 分析物重复性限r/(g/ 100 g) 葡萄
12、糖O. 90 葡萄糖葡萄糖95麦芽糖0.17 葡萄糖葡萄糖l. 4 葡萄糖45麦芽糖O. 70 麦芽糖麦芽糖80麦芽糖O. 36 麦芽糖O. 39 果糖0.43 O. 23 果糖O. 22 O. 55 山梨醇O. 81 麦芽糖醇O. 19 O. 12 8. 2 再现性在不同实验对差值不应超过糖浆种类IL.LII近似糖浆组成/(g/l9j回).现啤琅R/(g/ 100 g) 葡萄糖E 1 葡萄糖, , l. 7 O. 55 葡萄糖E噩噩4.0 l. 20 麦芽糖3. 50 麦芽糖2. 10 果糖l. 0 O. 98 果糖O. 57 l. 40 山梨醇山梨醇98山梨醇l. 70 麦芽糖醇麦芽糖醇7
13、5麦芽糖醇O. 87 麦芽三糖醇0.21 4 标准溶液葡萄糖麦芽糖麦芽三糖麦芽低聚糖成GB/T 20379-2006/1S0 10504: 1998 附录A(资料性附录)标准溶液举例表A.1主要标准溶液的混合物成分葡萄糖麦芽糖99.0 o. 5 麦芽三糖0.0 O. 5 95 . 0 % 麦芽低聚糖0.5 0.3 5.0 88.0 麦芽低聚糖0.022 5 0.007 5 0.015 0 2.288 0 2.333 0 23.57 5 中华人民共和国国家标准淀粉衍生物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定高效遭相色谱法GB/T 20379-2006/ISO 10504: 1998 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张O.75 字数10千字2006年10月第-版2006年10月第一次印刷峰书号:155066. 1-28218 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533白白F咕。的OF。白OON-mhgNH阁。
