1、ICS 59.080.01 W 04 道国中华人民共和国国家标准G/T 20383-2006 纺织品致敏性分散染料的测定Textiles-Determination of allergenous disperse dyestuffs 2006-05-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 20383-2006 前言本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本标准起草单位z天祥集团OntertekTesting Servic
2、es)、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:王建平、郑宇英、冯可儿、陈志坚、洪晨跃、苏红伟。I GB/T 20383-2006 纺织品致敏性分散染料的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用高效液相色谱-质谱检测器法(LC/MS)或高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC/DAD)检测纺织产品上可萃取致敏性分散染料(见附录A)的方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注
3、日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 :1 987) 3 原理样品经甲醇萃取后，用高效液相色谱-质谱检测器法(LC/MS)对萃取液进行定性、定量测定;或用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC/DAD)进行定性、定量测定，必要时辅以薄层层析法(TLC)、红外光谱法(lR)对萃取物进行定性。4 试荆除另有规定外，所用试剂均为分析纯
4、。水，GB/T6682，二级。4. 1 甲醇(HPLC级)。4.2 乙脯(HPLC级)。4.3 四氢映喃。4.4 甲苯。4.5 正己烧。4.6 乙酸铀榕液:0.01mol/L水溶液。4. 7 乙酸镀榕液:0.01mol/L水溶液。5 敢敏性分散染料标准溶液的制备5. 1 单组分标准储备溶液(200mg/L) 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分分散染料标样标准储备甲醇榕液，有效期为一年。5.2 用于LC/MS分析的标准中闰溶液(2mg/L) 从单组分标准储备溶液中各移取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至100mL，有效期为三个月。5.3 用于LC/MS分析的标准工作溶灌(0.2m
5、g/L和0.8mg/L) 移取10mL标准中间溶液(5.2)于100mL容量瓶中，用甲醇定容(0.2mg/U，有效期为一个月。移取10mL标准中间溶液(5.2)于25mL容量瓶中，用甲醇定容(0.8mg/L) ，有效期为一个月。1 GB/T 20383-2006 5.4 用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液。mg/L)A组:从分散蓝1、分散蓝35、分散蓝106、分散蓝124、分散红1、分散红11、分散黄3、分散黄9、分散橙1、分散橙3、分散橙37/76、分散棕1的单组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至200mL，有效期为三个月。B组:从分散蓝3、分散蓝7、分散蓝26、分
6、散蓝102、分散红17、分散黄1、分散黄39、分散黄49的单组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至200mL，有效期为三个月。注:标准工作溶液可根据需要配成其他合适的浓度。6 设备和仪器6.1 50 mL带旋盖(有聚囚氟乙烯46.2 可控温的超声波浴(输出6.3 玻璃注射器。6.4 0.45m聚四氟乙A6.5 硅胶60TLC板，6.6 高效液相色谱116. 7 6.8 7 分析步骤7.2.1 LC川崎到由于测试结果色谱柱:ZORBA流速:0.3mL/ min; 柱温:400C;检测器:MSD;进样体积:10L;流动相:流动相A:O.01 mol/L z.、流动相B:IOO%
7、乙睛;梯度淋洗程序:见表1。7.2.2 LC/MS定性定量分析，置于提取器中。min，冷却至室温HPLC/DAD分分别取10L试样溶液、用于LC/MS分析的标准工作溶液(0.2mg/L和0.8mg/ L) (5.3)进行LC/MS分析。通过选择两级质谱的特定离子对，比较试样与标样色谱峰的相对保留时间进行定性，以外标法定量。注:采用上述分析条件时，分散染料标样的LC/MS相对保留时间及两级质谱的特征碎片离子参见附录B。2 表1LC川1S梯度淋洗程序时间/min流动相AlC%)流动相B/C%)。7 17 24 25 30 HPLC/DAD方法明对测试是合适的。色谱柱:Alltima l I 流速:
8、1mL/ miJ; 柱温:500C;检测器:DA检测波长定量波长:流动相:、。15 30 50 60 70 75 90 7. 3. 2 HPLC/DAD定性、定量分析60 40 40 60 2 98 2 98 60 40 90 。1090 10 . 飞也J55 45 / 1旷_/I/ ,- 可 GB/T 20383一2006递变方式线性线性线性递变方式2 线性线性线性分别取20L试样溶液、用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液(5.4)进行HPLC/DAD分析，通过比较试样与标样在规定的检测波长下(见附录A)色谱峰的保留时间以及紫外可见(UV-VIS)光谱进行定性，外标法定量。注:采用上述分析
9、条件时分散染料标样的HPLC相对保留时间及色谱图参见附录C和附录D。7.3.3 TLC及IR确认方法需要时可用TLC及IR法对定性结果进行确认，方法如下:将试样萃取液与(根据HPLC/DAD分析结果)被怀疑存在的单组分染料标样一起，直接在硅胶GB/T 20383-2006 60TLC板(6.5)上点样，点样处离底边2.5cm、点与点之间的距离为2cm，标样的浓度应与试样萃取液相似(根据HPLC分析结果确定)0TLC展开剂z甲苯/四氢映喃/正己皖(体积分数为5/1/1)。比较试样与标样的比移值(Rf)进行定性确认。必要及条件许可时，可将相应的斑点刮下，用甲醇溶解，通过适当的制样方式进行IR分析，
10、得到定性确认结果。8 结果计算本方法测定结果以各种致敏性分散染料的检测结果分别表示，计算方法如式(1): 式中zx. = A; X Ci X V X F -AiSXm Xi -试样中分散染料t的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ai -试样萃取液中分散染料i的峰面积(或峰高); Ais-一一标准工作溶液中分散染料i的峰面积(或峰高); Ci-一标准工作溶液中分散染料t的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V-一试样萃取液体积，单位为毫升(mL);F一一稀释因子pm-一试样量，单位为克(g)。计算结果表示到个位数。9 方法的测定低限和精密度9. 1 测定低限LC/MS方法的测定低限为0.5
11、mg/kg; HPLC/DAD方法的测定低限为5mg/kg。9.2 精密度. ( 1 ) 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10 试验报告试验报告至少应给出下述内容:a) 样品来源及描述;b) 采用的仪器和标准;c) 试验结果;d) 任何偏离本标准的细节;e) 试验日期。4 GB/T 20383-2006 附录A(规范性附录)致敏性分散染料和HPLC/DAD方法的检测波长表A.l敢敏性分散染料和HPLC/DAD方法
12、的检测波长序号染料名称染料索引号(C.1. No.) 化学文摘编号(CASNo. ) DAD检测波长/nm1 分散蓝164500 2475-45-8 640 2 分散蓝361 505 2475-46-9 640 3 分散蓝762500 3179-90-6 640 4 分散蓝2663305 3860-63-7 640 5 分散蓝3512222-75-2 640 6 分散蓝10212222-97-8 640 7 分散蓝10612223-01-7 640 8 分散蓝12461951-51-7 570 9 分散红I11110 2872-52-8 450 10 分散红1162 015 2872-48-2
13、 570 11 分散红1711 210 3179-89-3 450 12 分散黄110 345 119-15-3 420 13 分散黄311 855 2832-40-8 420 14 分散黄910 375 6373-73-5 420 15 分散黄3912236-29-2 420 16 分散黄4954824-37-2 450 17 分散橙I11 080 2581-69-3 420 18 分散橙311 005 730-40-5 420 19 分散橙37/7611 132 13301-61-6 420 20 分散棕111 152 23355-64-8 450 5 GB/T 20383-2006 附录
14、B(资料性附录致敏性分散染料标样LC/MS方法的相对保留时间和特征碎片离子表B.1 致敏性分散染料标样LC/MS方法的相对保留时间和特征碎片离子出峰序号保留时间/min染料名称特征碎片/amu所带电荷(一级质谱/二级质谱1 1. 73 /得最蓝l飞、68/268正2 2.69 / 孕草草b同3高达3正3 纸、，v分散蓝37/25、正4 在/分散红112悄4 正5 !e;Y j/分徽蓝吨/俨/20、 正6 /,29, / 130 正白10.98分散古l 31F/134 / 14 II 正JI 15 80 徽蓝35川., 2牛/270/ / 正 16 又. 阳分散i1gJl/U/23矿/ 正17
15、Y在鸟、分散蓝12437乒/正18 1 队、分散蓝26 9/28 正19 15. 09 荔幅画盹., 以1正20 16. 05 队吨草1一，/319/169正6 GB/T 20383一2006附录C资料性附录致敏性分散染料标样HPLC/DAD方法的相对保留时间表C.lA组致敏性分散染料标样HPLC/DAD方法的相对保留时间出峰序号保留时间Imin染料名称检测波长Inml 5. 224 分散蓝l640 2 / 两了、专F歌运11570 3 ./ 14岁/一分散黄、420 4 , 阵、矿041电06 640 5 元;W 23.9 分散橙气、420 、6 v /CJ, 乒了745 ( V. 主融哇3
16、 420 7 /也/26.255 11 飞450 8 101 29.3 28 .川、 450 9 31. 07( 分散蓝卡640 10 j !tVnJ i 招手。/忡*4570 111 I二64-吨女问3牛76420 12 叫牛飞)一7问橙11420 表2 B时敏佳句染料棚矶旷DAD对法的相对中时司出峰序! 保留时间/品n，/ 巢料名中检测波长Inm1 也6.269 飞.4 1 640 1 , 1 2 10. 109 I 产-4徽蓝卡/ / 640 -飞去队L.l;2.311飞Jl r 分古-12/ / 3 640 4 、I .13.544 分散京/1420 5 队已。、运。17/ 450 6
17、 26. 780 . 飞_.，-分散.I420 7 亦恒、，叫者蓝26640 8 33. 152 分散黄49450 7 GB/T 20383-2006 附录D资料性附录)不同检测波长下敢敏性分散染料标样的HPLC/DAD方法色谱固mAu L 。10 20 30 40 50 町110圄D.lA组染料标样在450nm波长下的HPLC/DAD方法色谱圈mAu 17 。10 20 30 40 50 60 1010 圄D.2B组染料标样在450nm波长下的HPLC/DAD方法色谱圈mAu 7d 10111 。10 20 30 40 50 60min 圈D.3A组染料标样在420nm波长下的HPLC/DA
18、D方法色谱固mAu -。10 20 30 40 50 60 min 圈D.4B组染料标样在420nm波长下的HPLC/DAD方法色i曾固8 GB/T 20383-2006 mAu 9 。10 20 30 40 50 60 mm 圈D.5A组染料标样在640nm波长下的HPLC/DAD方法色谱圄mAu 3 。10 20 30 40 50 60 min 圈D.6B组染料标样在640nm波长下的HPLC/DAD方法色谱固mAu 。10 20 30 40 50 60 min 圈。.7A组染料标样在570nm波长下的HPLC/DAD方法色谱圄mAu 。10 20 30 40 50 60 min 固D.8
19、B组染料标样在570nm波长下的HPLC/DAD方法色谱固图中z1一一分散蓝1;2一一分散蓝7; 6一一分散黄1;7 分散黄9; 3 分散蓝3;4一一分散红11;5一一分散蓝102;8 分散红17;9一一分散蓝106;10-分散橙3; 11-分散黄3;12一一分散棕1;13一一分散黄39;14 分散蓝26;15一一分散红1; 16一一分散蓝35;17一一分散黄49;18一一分散蓝124;19一一分散橙37/76;20一一分散橙109 CON-的的ONH阁。华人民共和国家标准纺织品致敏性分散染料的测定GB/T 20383-2006 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张1字数20千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版峰定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28433 GB/T 20383-2006
