1、ICS 59.080.01 W 04 毒自中华人民共和国国家标准GB/T 20386-2006 纺织品邻苯基苯盼的测定Textiles一Determinationof the content of ortho-phenylphenol 070117000060 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也士中国国家标准化管理委员会侃叩前言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。GB/T 20386-2006 本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入
2、境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:王明泰、牟峻、靳颖、曹锡忠、徐鑫华。I G/T 20386-2006 纺织品邻苯基苯盼的测定警告-一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了纺织品中邻苯基苯酣(OPP)含量的气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定方法。本标准方法1造用于各种纺织材料及其产品中邻苯基苯酣含量的测定和确证;本标准方法2适用于各种纺织材料及其产品中邻苯予县及规精英物攻之f测定和确证。2 规范性
3、引用文件下列文件中的条款通F的修改单(不包括勘误口是否可使用这些文4GB/ T 6682 3 原理3. 1 方法1试样经甲定，采用选择3.2 方法2试样用甲配有质量选择4 试剂和材4. 1 4.2 丙酣。4.3 4.4 4.5 4.6 4. 7 碳酸拥溶液:0.1mol/ 4.8 硫酸锅溶液:20 g/L水溶fR3696:1987) 4.9邻苯基苯酣标准品(Ortho-ph叫且向.ffSNo. : 90-43-7) :纯度注98%。4. 10 标准储备溶液:准确称取适量的邻苯基苯酣标准品，用丙酣配制成浓度为100g/mL的标准储备溶液。4. 11 标准工作溶液:根据需要再用丙酣稀释成适用浓度的
4、标准工作溶液。注:标准储备溶液在0.C-4.C冰箱中保存有效期6个月，混合标准工作溶液在0.C-4.C冰箱中保存有效期3个月。5 仪器与设备5. 1 气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。GB/T 20386-2006 5.2 超声波发生器:工作频率40kHz。5.3 离心机:4000r/min。5.4 旋转蒸发器。5.5 元水硫酸铀柱:7. 5 cm X 1. 5 cm (内径)，内装4cm高无水硫酸锅。5.6 锥形瓶z具磨口塞，100mL。5. 7 离心管:具磨口塞，15mL。5.8 浓缩瓶:100mL。6 分析步骤6. 1 方法16. 1. 1 提取取代表性样品，将其剪碎至5.mmX
5、5mm以下，昆匀。称取1.0 g(精确至0.01g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入50mL甲醇，在超声波发生器中提取20min.将提取液过滤。残渣再用30 mL甲醇超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸铀柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于40.C水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用丙酣溶解并定容至5.0mL，供气相色谱-质谱确证和测定。6.1.2 测定6. 1.2. 1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-17MS 30 mXO.
6、25 mmXO. 1m，或相当者;20 C /min _ _ _ _ ,_ 10(丁b) 色谱柱温度:50.C (2 min)一一一一:200.C(1 min)-=-=-=-二二.270.C(5 min); c) 进样口温度:270.C ; d) 色谱F质谱接口温度:260.C ; e) 载气:氮气，纯度二三99.999%,1. 4 mL/min; f) 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式:选择离子监测方式;i) 选择监测离子(m/z):定量170，定性115，141，169amu; j) 进样方式:无分流进样，1.2 min后开间;k) 进样量:1L。6.1.2.2
7、气相色谱-质谱测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中邻苯基苯酣的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。注:在上述气相色谱质谱条件下，邻苯基苯盼标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中图A.l，气相色谱质i普图参见附录B中图B.1。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子的种类和丰度比对其进行确证。注:邻苯基苯盼m/z115、141、169、170的丰度比约为30: 41 : 83 : 100 0 6.2 方法26.2.1 提取取代表性样品，将其剪碎至
8、5mmX5 mm以下，混匀。称取1.0 g(精确至0.01g)试样，置于100mL 具塞锥形瓶中，加入50mL甲醇，在超声波发生器中提取20min。将提取液过滤于100mL浓缩瓶中。残渣再用30mL甲醇超声提取5min，合并滤液，于40.C水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用8mL碳酸饵溶液将浓缩液榕解并全部转移至15mL离心管中。6.2.2 Z酷化GB/T 20386-2006 加入1mL乙酸面，振摇2min，准确加入5.0mL正己烧，振摇2min，以4000 r/min离心3min。用尖嘴吸管抽取下层水相。加入10mL硫酸铀溶液，再振摇1min，以4000 r/min离心3min，正己烧相供气相色
9、谱-质谱测定和确证。6.2.3 标准工作溶霞的制备准确移取一定体积的适用浓度的标准溶液于15mL离心管中，用碳酸饵溶液稀释至8mL，加入1 mL乙酸酶，以下按6.2.2步骤进行。6.2.4 测定6.2.4. 1 气相色谱质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-17MS 30 mXO. 25 mmXO.1m，或相当者;20 C /min _n_ ,_ ., 10C /min b) 色谱柱温度:500C (2 min)一一一一2000C(1 min)一一一
10、一:270oC(5 min); c) 进样口温度:270oC;d) 色谱-质谱接口温度:260oC;的载气:氮气，纯度二三99.999%,1. 4 mL/min; f) 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式:选择离子监测方式;i) 选择监测离子(m/z):定量170，定性115，141，212amu; j) 进样方式:无分流进样，1.2 min后开阔;k) 进样量:1L。6.2.4.2 气相色谱质i曾测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作榕液。标准工作溶液和待测样液中邻苯基苯酣乙酸醋的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积
11、参插进样测定。注:在上述气相色谱-质谱条件下，乙融化邻苯基苯盼标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中图A2，气相色谱，质谱图参见附录B中图B.2。如果样液与标准工作榕液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子的种类和丰度比对其进行确证。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子的种类和丰度比对其进行确证。注:邻苯基苯乙酸醋m/z115、141、170、212的丰度比约为14: 14 : 100 : 60 7 结果计算试样中邻苯基苯酣含量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位:式中zX一生兰三兰vAsXm X一一试样中
12、邻苯基苯酣含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A一一样液中邻苯基苯酣或邻苯基苯酣乙酸醋的峰面积(或峰高); A, -标准工作液中邻苯基苯酣或邻苯基苯酣乙酸醋的峰面积(或峰高); c一一标准工作液中邻苯基苯酣或相当邻苯基苯酣的浓度，单位为毫克每升(mg/U;( 1 ) 3 GB/T 20386-2006 V一一样液体积，单位为毫升(mL); m一一最终样液代表的试样量，单位为克(g)。8 测定低限、回收率和精密度8.1 测定低限方法1的测定低限为0.10mg/kg;方法2的测定低限为0.05mg/kg。8. 2 回收率方法1和方法2的回收率为85%110%。9 试验报告4 试验报告至少应句a
13、) 试样描述;b) 使用的标c) 使用的方Ad) 试验结巳)偏离标g) 试验GB/T 20386-2006 附录A(资料性附录)气相色谱质谱选择离子色i曾图250 000 200 000 150 000 100 000 50 000 lIn 圄45000 40000 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 主.I1 / 6. 00 8. 00 w r 12:-0 . -.-f立了。16. 00 18. 00 1m 固A.2Z酷化邻苯基苯酣标准物的气相谱质i普选择离子色谱固(方法2)5 GB/T 20386-2006 3500000 3000000 25
14、00000 2000000 1500000 1000000 500000 。40 60 80 附录B(资料性附景)气相色i蕾质i曾色谱固170 141 115 120 177185 194 207 217 229 237 253 267 160 180 200 220 240 260 280 m/z 固B.l邻苯基苯酣标准物的气相色i曾质i曾固26 000 24 000 22 000 20 000 18 000 16 000 14 000 12 000 10 000 8 000 6 000 4 000 2 000 0 40 5,1 64 71 81 89 102 60 80 170 115 1
15、41 mz qZH, m nt-EO。4F-AU T民U5-2 FD及俨哼Faaz n4 8申明2，T qb-n 2TZ -n, 。4-l 。ZUMaaz白m07-TO QdF9 四唱A严。d-E! 8申tgjl 100 u鸪旦140 160 120 圄B.2Z酷化邻苯基苯酣标准物的气相色谱-质i曹固6 CON-的ONH筒。华人民共和国家标准纺织晶邻苯基苯酣的测定GB/T 20386一2006国中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版晤定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28469
