1、ICS 59.080.01 W 04 GB 中华人民共和国国家标准G/T 20387-2006 纺织品多氯联苯的测定2006-05-25发布Textiles-Determination of the content of polychlorinated biphenyls (PCs) 070117000059 2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会保叩前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本标准起草单位:上海市纺织科学研
2、究院、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:陈芸、郑宇英、杨海英。G/T 20387-2006 I GB/T 20387-2006 纺织品多氯联苯的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织产品中多氯联苯(见附录A)残留量的方法。本标准适用于纺织产品。2 原理3.1 正己烧。3.2 多氯联3.2. 1标准品栩如om d!L): 4 仪器4.1 4.2 4.3 四标准储备溶l4.4 0.45m有机相旬J
3、:. 4.5 真空旋转蒸发器。5 分析步骤5. 1 革取液的制备物质有效浓度为取有代表性的样品，剪碎至5mm X5 mm以下，棍匀。从混合样中称取2g试样，精确至0.01g，置于提取器中。准确加入20mL正己炕于提取器(4.3)中，置于超声波发生器(4.2)中提取15min，将提取液转移到另一提取器中，残渣分两次重复上述步骤在超声波浴中提取，合并提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有正己烧提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于400C左右低真空下浓缩至近1mL后，用氮气吹至近干，再用正己烧溶解并定容至1.0 mL，作为样液供气相色谱-质谱测定。GB/T 20387-2006 5.2 测定5.2
4、.1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a) 色谱柱:HP-5MS 30 mXO. 25 mmXO. 50m，或相当者;10 C /min _ ,_ ., 20.C/ b) 柱温:1200C (0.5 min)一一一-:200oC(2 min)一一-一一:280oC(15 min); c) 进样口温度:270oC;d) 色谱质谱接口温度:280oC;e) 载气:氮气，纯度二三99.999%,1. 0 mL/min; f) 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式:选择离子监测方式;i) 进样
5、方式z无分流进样;j) 进样体积:1L。5.2.2 气相色谱-质谱测定分别取样液(5.1)和标准工作溶液(3.2. 2)等体积参插进样测定，通过比较试样与标准物色谱峰的保留时间和质谱选择离子(SIM-MS)进行定性，通过外标法定量。注:采用上述分析条件时，多氯联苯的GC-MS定性选择特征离子见附录A。多氯联苯标准物总离子流图和相对保留时间参见附录B。5.2.3 结果计算样品中各个多氯联苯含量Xi按式。)计算，计算结果表示到小数点后两位。V一-m 句一-s -a -A -A一2 X . ( 1 ) 式中:无试样中多氯联苯i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A 试样中多氯联苯i的峰面积;A
6、iS -一标准工作洛液中多氯联苯i的峰面积;Cis一一标准工作溶液中多氯联苯i的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一样液的定容体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g)。测定结果以各种多氯联苯的总和表示，结果表示到小数点后两位。6 测定低限、回收率和精密度6. 1 测定低限本方法测定低限为0.05mg/kg。6.2 回收率采用标准加入法，分别将1mL浓度为1.0 mg/kg的标准溶液加到2g纺织品色牢度试验用的棉标准贴衬织物上，按第5章操作，测得的回收率为85%以上。6.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立
7、进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。GB/T 20387-2006 7 试验报告试验报告至少应给出以下内容:a) 试样描述;b) 使用的标准;c) 试验结果;d) 偏离标准的差异;e) 试验日期。3 GB/T 20387-2006 附录A(规范性附录)表A.l多氯联苯的GC-MS方法的特征碎片离子表序号多氯联苯名称4 -一氯联苯2 2，4-二氯联苯3 I 2，4，5-三氯联苯4 I 2，2，巳氯联苯5 I 2，4，5-三氯联苯6 7 8 9 10 11 I 2, 2 , 4, 12 I 2 ,2
8、 ,4 00 13 I 2 ,2 ,3 14 I 2 ,2 ,3 15 I 2 ,2 ,3 16 17 18 4 化学文摘编号(CAS No. ) 2051-62-9 234883-43-7 特征碎片离子/amu特征离子目标离子188 , 152 , 76 188 222 , 152 , 75 222 256 , 186 , 75 256 256 256 256 290 290 290 324 324 358 358 358 392 426 460 494 1 900 000 1 800 000 1 700 000 1 600 000 1 500 000 1 400 000 1 300 000
9、 1 200 000 1 100 000 1 000 000 900 000 800 000 700 000 600 000 500 000 400 000 300 000 200 000 100 000 。6.00 8: 7.00 1一-4一氯联苯(9) 4 4一-2.2.5-三氯联苯(5一-2.4.5-三氯联苯(14池76-2.4.4-三氯联苯(14.7-2.2 .3.5-四氯联苯(14.附录B(资料性附录)多氯联苯标准物总离子流固9一一2.2.4.6-囚氯联苯(15.82min); 圄B.l多氯联苯标准物总离子流固GB/T 20387-2006 8 28.00 30.00 29.00 时伺5 CON-h伺ONH筒。国华人民共和国家标准纺织晶多氯联苯的测定GB/T 20387-2006 由，峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数10千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-28470 GB/T 20387-2006
