1、ICS 59.080.01 W 04 道圈中华人民共和国国家标准GB/T 20388-2006 纺织品邻苯二甲酸醋的测定Textiles-Determination of the content of phthalates 2006-05-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 20388-2006 前言本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要
2、起草人:王明泰、靳颖、牟峻、吴剑、吕洪生。I GB/T 20388-2006 纺织品邻苯二甲酸醋的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器CGC-MSD)测定纺织品中13种邻苯二甲酸醋类增塑剂(见附录A)含量的方法。2 原理胆谱色相气用后容定液取民，量3 试剂和材料3. 3 标准储别配制成浓度为4 仪器和设20 mino将提取液过滤于50mL ，用三氯甲炕定容至50mL，供气相色5.2 测定5. 2. 1 气相色谱质谱条件由
3、于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-5MS 30 m X O. 25 mm X O. 1m，或相当者;30 C / min _ _ n _ _ 15C / min b)色谱柱温度:1000C (1 min)一一一一-+-180oC(1 min)一一一一3000CC 10 min) ; GB/T 20388-2006 c) 进样口温度:300 C ; d) 色谱-质谱接口温度:280.C;e) 载气:氮气，纯度二三99.999%,1. 2 mL/min; f)
4、 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式:选择离子监测方式，参见附录队i) 进样方式z无分流进样，1.5 min后开阔;j) 进样量:1L。5.2.2 气相色谱质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作榕液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸醋类增塑剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。注1:如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。注2:在上述气相色谱-质谱条件下，13种邻苯二甲酸酶类增塑剂标准物的参考保留时间和气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B和附录C中图C.1。如果样液与标
5、准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中每种邻苯二甲酸醋类增塑剂选择离子的种类及其丰度比进行确证。6 结果计算试样中每种邻苯二甲酸醋类增塑剂含量按式(1)计算，结果表示到小数点后一位:V一-m Q一SMES 、h-AA-2 X ( 1 ) 式中:Xi-试样中邻苯二甲酸醋i的含量，单位为微克每克(g/g);Ai样液中邻苯二甲酸醋i的峰面积或峰面积之和;Ais一-标准工作液中邻苯二甲酸i的峰面积或峰面积之和;Ci一-标准工作液中邻苯二甲酸醋i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一二样液最终定容体积，单位为毫升(mL); m一最终样液代表的试样量，单位为克(g)
6、。注:邻苯二甲酸二异圭醋(DINP)和邻苯二甲酸二异葵黯DIDP)应计其色谱峰面积总和。7 测定低限、回收率和精密度7. 1 测定低限本方法对纺织品中13种邻苯二甲酸醋的测定低限参见附录B。7.2 回收率本方法13种邻苯二甲酸醋的回收率均为85%1l0%。7.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。8 试验报告试验报告至少应给出以下内容:2 GB/T 20388-2006 a) 试样描述;b
7、) 使用的标准;c) 试验结果;d) 偏离标准的差异;e) 在试验中观察到的异常现象;f) 试验日期。3 GB/T 20388-2006 序号邻苯二甲酸酣类名称邻苯二甲酸二甲醋2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 4 附录A(规范性附录)13种邻苯二甲酸醋的种类表表A.1英文名称化学文摘编号|化学分子式(CAS No. ) 131-11-3 C10 HlOO, 84-66-2 C12 H 14 0 , 131-16-8 I c14 H 1S O, 84-69-5 C16 H220 , C16 H 22 0 , C1sH260 , Cz o H 30 0 , C1, H 20
8、0 , Cz, H 3S O, Cz6H20, Cz 6H20, Cz, H 38 0 , Czs H O, 附录B(资料性附录)13种邻苯二甲酸醋定量和定性选择离子及测定低限表表B.1序号|邻苯二甲酸醋类增塑剂名称2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 邻苯二甲酸二甲酶邻苯二甲邻苯二甲GB/T 20388-2006 丰度比测定低限/(g/g) 10.0 10. 0 10. 0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 50.0 10.0 50.0 5 GB/T 20388-2006 6 附录C(资料性附录)邻苯二甲酸醋标准物的气相色谱质谱选择离子色
9、谱圄4000000 3500000 3000000 3 4 2500000 2 2000000 1 500000 1 000000 500000 5.00 1一一邻苯二甲酸二甲醋CDMP);2 邻苯二甲酸二乙酶CDEP)I 3 邻苯二甲酸二正丙醋CDPRP);4 邻苯二甲酸二异丁酶(DIBP); 5一一-邻苯二甲酸二丁醋CDBP); 6一一-邻苯二甲酸二正戊醋CDAP); 7-一一邻苯二甲酸二己醋CDHP);12 6 7 5 9 10 10.00 8一一邻苯二甲酸丁基书基醋BBP); 9 邻苯二甲酸二(2-乙基)己醋CDEHP);10 邻苯二甲酸二3:-醋(DNP); 11 邻苯二甲酸二异圭醋
10、(DINP); 12一一邻苯二甲酸二辛醋CDNOP); 13一一邻苯二甲酸二异类醋(DIDP)。圄C.l邻苯二甲酸醋标准物的气相色谱，质谱选择离子色谱固15.00 mm OON|的ONH阁。华人民共和国家标准纺织晶邻苯二甲酸醋的测定GB/T 20388一2006国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数12千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 1-28471
