1、ICS 7110020G 86 酉园中华人民共和国国家标准GBT 22024-20082008-06-19发布气雾剂级正丁烷(A一1 7)Aerosol grade nbutane(A一1 7)20090201实施牢瞀徽鬻瓣訾攒瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 置GBT 22024-2008本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国标准化协会提出并归口。本标准主要起草单位：浙江蓝天环保高科技股份有限公司、上海艾洛索化工技术研究所、深圳彩虹精细化工股份有限公司、上海西西爱尔气雾推进剂制造与罐装有限公司、广东莱雅化工有限公司、中国标准化协会、上海大造气雾剂有限公司。本标
2、准主要起草人：史婉君、李宏、李世元。本标准参加起草人：陆汝秀、方小青、蒋巾、吴友年、李企真、杨箭、金国文、楼月瑛。本标准首次发布。1范围气雾剂级正丁烷(A一17)GBT 22024-2008本标准规定了气雾剂级正丁烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全的要求。本标准适用于以含正丁烷的原料，经过一定工艺处理得到的正丁烷，该产品主要用作气雾推进剂。分子式：CHs(cHz)zCH。相对分子质量：5812(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于
3、本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6681 2003气体化工产品采样通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 10670工业用氟代甲烷中微量水分的测定 电解法GBT 11141轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法GB 14193液化气体气瓶充装规定SYT 75
4、09液化石油气残留物测定法3要求31性状无色透明液体，不混浊和无异臭。32质量应符合表1中规定。表1气雾剂级正丁烷质量项 目 指 标正丁烷的质量分数 950乙烷的质量分数 o1丙烷的质量分数 10异丁烷的质量分数 40总不饱和烃的质量分数 o01水的质量分数 o005硫含量(pgmL) 3残留物(38)(mL100 mL) 005蒸气压(211)MPa 011013GBT 22024-20084试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601和GBT 603规定制备。41性状取未
5、沸腾的冷却试样10 mL于内径15 rrtiJn_的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无混浊。然后将试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。42各烷烃的含量和总不饱和烃的含量测定421方法提要用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一亿法计算各烷烃的含量和总不饱和烃的含量。422试剂4，221氮气：体积分数大于99995；4222氢气：体积分数大于99995；4223空气：经硅胶或分子筛干燥、净化；4，224丙酮；4225 p，pL氧二丙腈，色谱纯；4226白色硅胶担体，粒径(18025
6、0)pm。423仪器4231气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限D110_11 gs。4232色谱柱42321填充柱：3m3mm(内径)不锈钢或其他适宜材料的柱，固定液为目，p 7一氧二丙腈，载体为白色硅胶担体。423211固定相制备：称取p，p，_氧二丙腈1 g置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加入色谱硅胶20 g，搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用；423212色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱(装填量约4 gm)；423213色谱柱的老化：在通人载气
7、(氮气，流量15 mLmin)下升温至95，老化8 h。42322毛细管柱：PLOTA120。，50 m053 ram(内径)150 pm。423，3记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。4234取样钢瓶：单阀或双阀型小钢瓶，工作压力大于30 MPa。4235采样导管：干燥的铜管，长约50 cm，内径约4mm。4236进样器：10 mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀。424色谱分析条件推荐的色谱操作条件见表2。各烷烃含量、总不饱和烃含量典型色谱图和相对保留值见附录A、正丁烷和各组分的相对校正因子参见附录B。其他能达到同等分离程度(填充柱难分离物质对异丁烷和正丁烷R15)的色谱柱和色谱条
8、件均可使用。425分析步骤启动气相色谱仪，按表2中所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。倒置取样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或连续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析；或用微量液体进样阀进样分析。以面积归一化法定量。2表2推荐的色谱柱和色谱的操作条件GBT 22024-2008填充柱 毛细管柱项目B，一氧二丙腈 PLOTAI：O，柱温 2S40 初始温度80保持2 rain，以5mirL升温到150保持5 rain汽化室温度C 120 250检测室温度 150 250进样量mL 05 02-06载气(Nz)平均线速(cms) 39载气(
9、Nz)流量(mLmin) 17氢气流量(n,Lmin) 28 30空气流量(mLmin) 400 300分流比 1 2 40426结果计算4261 正丁烷的质量分数W。，数值以表示，按式(1)计算A毗一丽式中：A。正丁烷的峰面积；A各组分的峰面积之总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4262 乙烷的质量分数W：，数值以表示，按式(2)计算：A2毗一丽式中：A。乙烷的峰面积；A各组分的峰面积之总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20。4263丙烷的质量分数W。，数值以表示，按式(3)计算：A，妣一壶式中：A。丙烷的峰面积；A各组分的峰面积之
10、总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于01。42，64异丁烷的质量分数”。，数值以表示，按式(4)计算：AI毗一丽式中：A；异丁烷的峰面积；A一一各组分的峰面积之总和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0i。(3)(4)GBT 22024-20084265总不饱和烃的质量分数”；，数值以表示，按式(5)计算A；毗一五式中：A；不饱和烃的峰面积之和；A各组分的峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当总不饱和烃的质量分数O01时，两次平行测定结果的相对偏差不得大于20。当总不饱和烃的质量分数o01时，
11、两次平行测定结果的相对偏差不得大于15。427正丁烷质量分数的重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法对同一被测试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于010，以大于010的情况不超过5为前提。428以毛细管柱色谱法作为仲裁法。43水分的测定431 卡尔一费休库仑电量法4311方法提要试样中的水分与电解液中的碘、二氧化硫发生如下定量反应：H。O+I：+So：一S0，+2HI2IIz+2e参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。4312仪器43121库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴
12、极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；43122取样钢瓶：同4234；43123采样导管：同4235；43124进样器：干燥的不锈钢管，长约50 cm，内径约05 mm；或进样针头，针长(150200)mm，内径(05O7)mm；43125电子天平：最大称样量不小于3 000 g，感量为001 g。4313试剂与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。4314分析步骤加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样。称量盛有试样的带进样器的取样钢瓶，精确至001 g，并将进样器插到阳极室底部，打开取样钢瓶液相出El阀，进样
13、速率以进样器附近不结露水为宜保持速率在(23)gmin，进样总量约10 g左右，进样完毕后，关闭阀门拔出进样器，再次称量带进样器的取样钢瓶质量，精确至001 g。进样结束后，立即进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪数字显示屏上直接读取水的质量或水分。4315结果计算水分以质量分数w。计，数值以表示，按式(6)计算：，n“6一m1一m2式中：m。一试样中水的质量的数值，单位为克(g)；4GBT 22024-2008m-进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；m。进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于o000
14、 3。432电解法按GBT 10670的规定进行。433以卡尔一费休库仑电量法作为仲裁法。44硫含量的测定441分析步骤按GBT 11141规定的方法进行。以丁基硫为标准物质配制有机硫标准溶液，硫含量约为5zgmL。或相当的市售标准溶液。44，2结果计算硫的质量分数”，数值以微克每毫升(pgmL)表示，按式(7)计算：”，一嘉 式中：x微库仑计滴定出的硫含量的数值，单位为微克(pg)；F硫回收率的数值，以表示；y试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不得大于40。4，5残留物的测定按SYT 7509的规定进行。量取试样100 m
15、L，在38的水浴温度下测试。警告正丁烷是易燃物质，进行该试验时要求在通风柜内操作，谢近禁止有明火源；为防止可能产生的静电，应适当控制进样速度。46蒸气压的测定461仪器4611蒸气压测试仪带有压力表，下室，上室，排出阀，排出接头(与上室相连)，进口阀(与下室相连)，直通阀(上下气室间的切断阀)，压力表接头。46111静压试验要求蒸气压测试仪出厂时静压试验要求应达到在7 000 kPa静表压下无永久性的变形。46112无渗漏要求新仪器在使用前应充入空气进行无渗漏检验，也可用天然气、氮气或其他类似气体至表压3 500 kPa，然后完全浸入水裕中，检验是否渗谝。以后在必要时也应如此检验。只有经检验无
16、渗漏的仪器方可使用。46113压力表推荐的压力表规格见表3。所用的压力表应准确，当压力表校正误差超过刻度范围2时，则不能使用。表3推荐的压力表规格压力表规格kPa试样蒸气压kPa刻度范围 最大数字间隔 最大分刻度655 0700 70 356201 730 02 000 175 71 6603 460 03 500 350 355GBT 22024-200846114压力表：04级标准压力表，直径为150 mm，具有6 mm阳螺纹连接头对于进口压力表要求为试验级，直径114 mm140 mm，压力表的范围和刻度应按试样的蒸气压大小来选择使用。所用的压力表必须准确。当压力表校正误差超过刻度范围2
17、时，则不能使用。4612采样导管：同4235。4613恒温水浴恒温水浴应带有自动搅拌和温度自动调节系统，能满足试验温度在50或低于50时维持01；试验温度高于50时维持03的要求。其尺寸大小应满足当蒸气压测试仪垂直浸入水浴时，水应浸过排出阀。462分析步骤4621取样用采样导管连接取样口和测试仪进口阀接口，上下气室问的切断阀保持开启状态。打开取样阀和测试仪进口阀。缓慢打开测试仪排出阀，观察到有液相样品排出后，关闭测试仪样品进出口阀。倒置测试仪，打开排出阀，排尽全部样品后关闭排出阀并加上帽盖。重新打开进口阀，使液相样品充满测试仪，倒置测试仪，关闭测试仪进口阀，同时关闭取样口阀门，断开取样管与测试
18、仪的连接。在倒置状态下关闭上下气室间的切断阀，恢复正置状态并打开测试仪进口阀，排出下气室内的全部液相样品，关闭进口阀并加上帽盖。打开上下气室间的切断阀，完成样品取样。4622压力测试将取完样的测试仪倒转剧烈振摇，再使测试仪回到原来的垂直位置，把测试仪浸入温度为21，1的恒温水浴中，除压力表外，其他部位都应浸入水浴液面以下，每隔5 rain读取压力值，并取出轻轻摇动测试仪，重新放入测试仪，直至压力值稳定，该稳定值即为样品在设定温度下的压力测量值(表压)。在整个测试过程中，如发现测试仪有渗漏现象(有连续构气泡)，应停止测试，放掉试样，测试仪修理后重新取样测试。测试结束后，及时放掉测试仪中试样，以免
19、腐蚀设备。463计算4631校正“未校正试样蒸气压”的压力表误差。4632将4631校正后的试样蒸气压换算到标准大气压1013 kPa时的试样蒸气压P(kPa)，按式(8)计算：PP。 (1013一P2) (8)式中：P。一一压力表校正后的试样蒸气压(由4631得到)，单位为千帕(kPa)；P：环境大气压，单位为千帕(kPa)。5检验规则51本标准规定的所有项目均为型式检验项目。各烷烃含量、水分、总不饱和烃含量、蒸气压(211)作为出厂检验项目。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。52气雾剂级正丁烷应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂产品符合本标准要求。每批出厂的产品都
20、应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、产品型号、生产厂名和厂址、生产日期或批号、本标准编号。53使用单位可按本标准的规定对收到的气雾剂级正丁烷在一个月内完成质量验收。54气雾剂级正丁烷贮槽装产品以一贮槽产品量为一批，钢瓶装产品以不大于45 t为一批。55气雾剂级正丁烷的采样取样钢瓶为双阀型，符合GBT 66812003中710的要求，取样钢瓶工作压力大于30 MPa。采样方法按GBT 6681-2003中710的规定进行。取样钢瓶和取样导管应经真空干燥，样品应6GBT 22024-2008以液相进入取样钢瓶。钢瓶包装的产品的采样单元数见表4。采样总量不少于800 g。取样钢瓶贴上标签
21、，注明产品名称、产品型号、批号、取样日期及取样人的姓名，供检验用。允许生产厂在使用非重复性或一次性包装出厂产品时，在产品包装前采样。表4钢瓶包装气雾剂级正丁烷的采样单元数产品包装单元数瓶 抽样数量400 kg以上包装规格 (400100)kg包装规格 (1001)kg包装规格 I kg以下包装规格 瓶3以下 5以下 1410 620 100以下 500以下 21I20 2150 101500 5011 000 320以上 51100 5011 000 1 0015 000 5100以上 1 0015 000 5 00110 000 105 000以上 10 001以上 2056检验结果的判定按
22、GBT 1250中修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品应重新自两倍的包装单元中采样进行检验，贮槽装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存61气雾剂级正丁烷包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、商标、产品型号、生产厂名、厂址、净含量、批号、本标准代号和GB 190规定的“易燃”标志。62气雾剂级正丁烷应用专用的正丁烷包装钢瓶包装，重复使用的钢瓶外涂棕色油漆，字体为白色，打上钢印号、钢瓶皮重；非重复使用的钢瓶外涂橙色油漆。63钢瓶充装时应符合GB 14193的规定，正丁烷充装
23、系数不大于051 kgL。64首次使用的钢瓶必须确保钢瓶内干燥与清洁；对重复使用的钢瓶，在产品使用后钢瓶内应保持正压。65装有气雾剂级正丁烷的钢瓶为带压容器，在装卸运输过程中要保持通风，必须扣好安全帽，严禁撞击、拖拉、摔落和直接曝晒，远离明火。钢瓶运输应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。66气雾剂级正丁烷的贮存气雾剂级正丁烷应贮存在通风、阴凉、干燥的地方，仓贮温度不宜超过30；应与氧气、压缩空气、氧化剂等分开存放；不得靠近热源，严禁日晒雨淋。贮存问内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外；贮存间必须有严禁烟、火的警示牌有防火防爆技术措施，禁止使用易产生火花的机械设备和
24、工具，配备相应品种和数量的消防器材。7安全71气雾剂级正丁烷属易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。72气雾剂级正丁烷属低毒类化学品。健康危害主要表现为麻醉和弱刺激。急性中毒主要表现为头痛、头晕、嗜睡、恶心、酒醉状态，严重者可出现昏迷；慢性影响出现头痛、头晕、睡眠不佳、易疲倦等症状；当出现上述症状时，应及时从现场撤离。73当环境中气雾剂级正丁烷浓度较高时，现场人员应采取必要的防护措施，佩带防护器具。GBT 22024-2008附录A(规范性附录)气雾剂级正丁婉含量测定的典型色谱图及相对保留值A1典型色谱图见图A1和图A2。8 9106 l 、撇肤劣八d 西 亘 璺
25、 蠹 基 蠹 舞 喜 辱 囊 螬1甲烷；2乙烷；3乙烯；4丙烷；5丙烯；6丙二烯；7异丁烷；8正丁烷；91丁烯；10异丁烯；11反2一丁烯；12一一顺2一丁烯；131，3-丁二烯；141，2一丁二烯；15异戊烷；16 正戊烷。图A1 气雾剂级正丁烷含量测定填充柱气相色谱法典型色谱图GBT 22024-20081 )。 】1 38141捌 。1，rr飞”r飞1i。F焉西一野叮Fr罾再1甲烷；2乙烷；3乙烯；4-一丙烷；5丙烯；6异丁烷；7正丁烷；8丙二烯；9反一2一丁烯；101一丁烯；11异丁烯；12顺2丁烯；13异戊烷；14正戊烷；151，2一丁二烯；161，3一丁二烯。图A2 气雾剂级正丁烷
26、含量测定毛细管柱(PLoT_Alz03)气相色谱法典型色谱图9GBT 22024-2008A2相对保留值见表A1和表A2。表A1填充柱气相色谱法相对保留值序号 组分名称 相对保留值1 甲烷 O2 乙烷 o0993 乙烯 o184 丙烷 0345 丙烯 o466 丙二烯 0677 异丁烷 0868 正丁烷 19 卜丁烯 12910 异丁烯 13911 反2丁烯 14512 顺2丁烯 1 5913 1，3-丁二烯 1 7914 I，2丁二烯 2】o15 异戊烷 24l16 正戊烷 2 74表A2毛细管柱(PLOT-AI：0。)气相色谱法相对保留值序号 组分名称 相对保留值1 甲烷 02 乙烷 o0
27、363 乙烯 00964 丙烷 0 215 丙烯 0636 异丁烷 0807 正丁烷 18 丙二烯 13l9 反一2丁烯 1 8910 l一丁烯 1971l 异丁烯 20912 顺2一丁烯 2 1813 异戊烷 22914 正戊烷 24115 1，2丁二烯 25416 1，3-丁二烯 271附录B(资料性附录)正丁烷和各组分的相对校正因子GBT 22024-2008ISO 7941：1988商品丙烷和丁烷气相色谱分析法中FID上峰面积相对质量校正因子，见表B1。表B1 峰面积相对质量校正因子组分名称 峰面积相对质量校正因子甲烷 111乙烷 l 03乙烯 o97丙烷 101丙烯 o97异丁烷 1oo丁烷 1 ool一丁烯 o97异丁烯 o97反一2一丁烯 o97顺2丁烯 O97异戊烷 o99戊烷 、 099新戊烷 o99
