1、ICS 13300A 80 昏雪中华人民共$-n国国家标准GBT 22054-2008IS0 9 1 8：1 983有机液体(除石油产品)蒸馏特性测定通用方法Chemicals general method for determination of distillationcharacteristics of organic liquids(other than petroleum products)2008-06-30发布(ISO 918：1983，IDT)20090201实施宰瞀粥紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促邯7前 言GBT 22054-2008S0 9 18：1983本标准
2、等同采用ISO 918：1983有机液体(除石油产品)蒸馏特性测定通用方法(英文版)。为了方便使用，进行了下述编辑性的修改：a)将原标准前言删除；b)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”。c) 在公式符号注释中用符号“一”代替符号“=”；d)删除原标准中的4个条文脚注。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中化化工标准化研究所、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：陈会明、王晓兵、王军兵、梅建、郝楠、张君玺、孙鑫、周玮、王睁。本标准是首次发布。GBT 22054-2008IS0 9 1 8：1983有机液体(除石油产品)蒸馏特性测定通用
3、方法1范围本标准规定了沸点在30C-300C之间、在通常大气压下蒸馏过程中保持稳定的挥发性有机液体(石油产品除外)蒸馏特性的测定方法及试验装置。本标准适用于在30C300C之间、在通常大气压下蒸馏过程中保持稳定的挥发性有机液体(石油产品除外)蒸馏特性的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO 3405石油产品蒸馏特性的测定ISO 4626挥发性有机液体
4、用作原料的有机溶剂沸点的测定3术语和定义ISO 3405和ISO 4626确立的术语和定义以及下列术语及定义适用于本标准。31初馏点initial boiling point在标准条件下进行蒸馏时，当第一滴冷凝物从冷凝器中落下时的温度(必要时通过校正)。32终馏点final boiling point在标准条件下样品蒸馏到最后阶段的最高温度(必要时通过校正)。33干点dry point在标准条件下蒸馏时，烧瓶底部最后一滴液体蒸发时的温度(必要时通过校正)。34沸程boiling range初馏点和干点之间的温度范围。4原理为便于检测，蒸馏是在严格限定的情况下进行。41本标准规定测试产品的温度与
5、冷凝物体积相对应；除非在冷凝物两种体积之间温度差异仅是为规定产品性质作准备的(标定温度作为体积函数)，否则这些温度应按照第9章的规定进行校正；或42当温度计显示每个蒸馏温度时，按第9章规定是先前调整的温度，本标准为测试产品对冷凝物的体积有详细规定(标定体积作为温度的函数)。1GDT 22054-2008IS0 918：19835装置普通试验装置，和51蒸馏装置，如图i所示。511蒸馏烧瓶，有效容量100 mL，硼硅酸盐玻璃，如图2所示。512温度计，玻璃质水银温度计，刻度以02为间隔，最大误差士02，并为测试产品提供合适的计量范围。温度计水银球顶部和第一个刻度线之间距离至少是100 mm，或者
6、没有收缩室，或收缩室非常接近水银球、或就在水银球处。使用温度计浸入深度100 mm(或选择全部浸入深度)作为校准刻度的标准。补充要求，特别是关于温度计的范围，对于进行试验的产品可能规定使用国际标准。513 100 mL容量的接收瓶，刻度如图3所示。514 LiebigWest型冷凝器，硼硅酸盐玻璃，如图4所示，内管应具有以下尺度：内径 140mm士10mm壁厚 10mm至15mm长管的垂直长度 600 mm士10 mm短管的长度 55mm土5mm长管与短管形成的角度 97。土3。冷凝器内部的进口需要封闭，管轴及其出口应与它保持一致，把管轴一点平衡地放在平面上大约形成45。夹角，如图4所示。冷却
7、水套中心垂直部分的长度应是450 mmil0 mm，并且它的外径是35 mm土3 mm。515风口挡，矩形截面，顶部和底部开口。它所具有的尺寸在图5显示，并且它是由07mm厚的金属板料制成的。风口挡上较窄两侧各有两个气孔。孔径25 mm位于耐热板下，如图5所示。风口挡四面的每一面都有三个气孔，孔的中心与风口挡底部相距25 mm。这些孔所处的位置如图5所示，位于较宽面中部孔的直径是25 mm，其余剩下的10个孔直径是125 mm。每个宽面的中间部位，蒸馏烧瓶的侧管有一个纵向插槽，是从挡口顶部向下切割的，尺寸如图5所示。按图5的尺寸要求，无论哪个纵向插槽不能使用，为了封闭都要提供移动式快门。耐热钢
8、板的架子厚度为6 mm，中央有一个直径为110 mm圆型通口，架子水平支撑挡口并使它适当接近挡口两侧，以确保热气不接触烧瓶的两侧及瓶颈。支撑的架子可能由金属片组成，牢牢地固定挡口的四角。在挡口较窄边的其中一边，图5中提供了一个门的尺寸，并且在挡口较窄边的每一边，挡口周围叠加了一个大约5 mm的口子，云母窗位于中央，窗子的底部与耐热架的顶部水平。窗子的尺寸和位置如图5所示。516耐热板除515涉及的耐热架外，还需要一个150 mm2和6 mm厚的耐热板。它的中央有一个直径50 mm的孔，除非另作说明否则试验中的材料要按照规定要求。蒸GBT 22054-20081S0 918：1983图1蒸馏装置
9、图(51)3GBT 22054-2008IS0 9 1 8：19834图2蒸馏烧瓶(511)单位为毫米GBT 22054-20081S0 918：1983图3蒸馏接收瓶(513)单位为毫米5GBT 22054-20081S0 918：19836单位为毫米图4冷凝器(514)GBT 22054-20081S0 918：1983单位为毫米 l_l丑 205 5固定耐热架 rr 邗孔# x=| l 、 R卞28( 5 ， 。Ol书 f+I量 拈上 ， r 鼍l Ir、 ， 、N K y ) 7 j 、。 +。 j 云母宙孔25门侧视图 正面剖图5风口挡(515)52装置的配件图l所示蒸馏器配件。52
10、1温度计的位置使用一个不受试验液体侵蚀且吻合较好的塞子将温度计固定在烧瓶的瓶颈处。毛细管和温度计水银球的交界处应与侧管和烧瓶颈部之间交界处的较低端保持水平。塞子应设计在烧瓶颈部的顶部上大约10mm处。当温度计按照上面的指示安装在适当位置时，温度计上的浸入线和控制温度计在烧瓶颈部恰当位置的顶部塞子是相邻的关系。522烧瓶支架耐热板(516)应位于风口挡耐热架的顶部，以便两个孔接近于同心圆的状态。然后，将烧瓶置于恰当的位置得以更接近耐热板的孔。523烧瓶与冷凝器的连接烧瓶应该被连接到冷凝器上，以便侧管的末端进入冷凝器至少25 mm且应是同轴的。6取样供给试验室样品用干净、干燥及密封深色玻璃烧瓶，还
11、要用合适的毛玻璃塞或带有密封惰性塑料封条的螺帽。瓶子的容量需要几乎可完全容纳被测样品。如要必须密封容器，当心可能导致污染的任何物质。如果需要特殊的预防措施，那么应提供相应的国际标准试验方法。按照本标准规定进行试验，推荐试验室取样500 mL。注：工业用液体化学产品取样将成为未来国际标准的对象。7GBT 22054-2008IS0 918：19837步骤71试验样品用容器(513)取得100 mL1 mL的试验室样品。如果预期蒸馏温度位于70以下，那么校准样品温度，取样前，相应值如表1所示。表1取样温度初沸点 冷凝器 样品150 3550 203072蒸馏警告在通风效果好的通风橱中进行蒸馏。尽可
12、能完整的将试验部分(71)转移至蒸馏烧瓶(511)中，并且加一个洁净、干燥多孔渗水的壶。将蒸馏烧瓶及瓶中物质，温度计(51-2)及容器(513)放在适当的位置上，并确保冷凝器可以稳定地供水。注：原料预期沸点在70以下，应把冷凝器供水的温度和容器的温度校准为表格1显示的值。在这样的情况下，维持表格1所示的温度值把接收瓶浸入在透明冷水浴里。点燃燃烧器并调整火焰，使沸点在100以下的原料在蒸馏5min10min后，沸点在100以上的原料在蒸馏10 min15 min后，或任何其他时间间隔后，第一滴蒸馏液从冷凝器末端落下，试验的原料是完全按照规定中要求的。再调整火焰，除非在试验原料的规定中另作说明，否
13、则冷凝物以3 mLmin4 mLmin的速度进行收集，大约是每秒2滴的速度。要是需要最小的火焰，只需要调整燃烧器和烧瓶底部的距离就可以实现。做相应记录：温度作为体积的函数(41)；体积作为温度的函数(42)。另外，记录大气压和气压温度所显示的读数。8气压计读数的校正大气压力通常是用水银气压计(Fortin型)进行测量的，以毫巴(mbar)为单位用黄铜刻度进行校准。1标准大气压(1 atm)一1 01325 mbar=101 325 Pa，见IsO 313。注：如果气压计是以温度计毫米汞柱单位进行校正的，为了得到相应的mbar单位，需要乘以观测值1332 89(四舍五人至1333)。然而，如果压
14、力读数是以帕斯卡(Pa)为单位测量的，那么注意下面的换算值：1 bar一1 000 mbar=105 Pa=100 kPa=01 MPa，见ISO 31381仪表读数校正最初观察到的正确气压计读数应与由工具得出的测量结果一致。通过在温度和观察位置方面合理地调整气压计，那么将显示出校正过读数的大气压。82温度校正至0校正通过81获得的数值到o，同时还要考虑显示的温度读数和使用的气压计类型。如果水银气压计是Fortin类型的，或是任何其他类型的，那么气压计水银柱校正到置信水平位置时，得到大气压力读数，应用表2给出的校正值。如果使用Kew类型的气压计，也就是在没有调整水银容器中水银柱的水平线时得到大
15、气压力的读数，那么温度校正与表2给出的将有些不同。Kew类型气压计的温度系数与量程关系较小，通常只要8GBT 22054-2008Ls0 918：1983将Kew气压计的温度校正至超过表2数值的5范围以内，就可以得到精确的测量值。表2黄铜刻度Fortin气压计气压计读数校正至0(大气压读数减去校正值)气压计 气压计读数101 MPa4温度 925 950 975 1 OOO 1 025 1 050 1 075 l 10010 151 155 159 163 167 171 175 I7911 166 170 175 179 I84 1 88 193 19712 181 1 86 190 1 9
16、5 200 205 210 21513 196 2Ol 2 06 2 12 217 222 228 23314 211 216 222 2 28 234 239 245 25115 226 232 238 244 250 256 263 26916 241 247 254 260 267 273 280 28717 256 263 2 70 277 283 290 297 30418 271 278 285 293 300 307 315 32219 286 293 3Ol 309 317 325 3 32 34020 3Ol 309 317 325 333 342 3 50 35821 31
17、6 324 333 341 350 359 367 37622 3 31 340 349 358 3 67 376 385 39423 346 355 365 374 3 83 393 402 41224 3 61 37l 38l 390 400 410 420 42925 3 76 386 396 406 4 17 427 437 44726 3 91 401 412 423 4 33 444 455 4 6627 406 417 428 439 450 46l 472 4 8328 421 432 444 455 466 478 489 5 0I29 436 447 459 471 4 8
18、3 495 507 51930 451 463 475 487 5 00 512 524 5 378如果用毫米汞柱作单位气压计则需要校准，见第8章注释。83标准重力校正以标准的毫巴为单位在观测位置o时给出符合81及82规定的校正后的大气压值。然而，如果蒸馏是在和标准值不同的重力值范围内进行的，那么为了在得到标准重力下的换算值进行第三次校正是必要的。在观测位置，乘以r嚣赢得到上面所述的值，其中g是自由落体的加速度，单位用米秒2表示。通过参考表3进行校正标准重力，由于纬度不同表3中给出了适当的校正。按表3校正后是否标记为正或负，由加或减后显示的值决定。重力的改变除纬度原因的改变外，还有很多原因，例
19、如海拔高度，可以忽略不计。表3校正气压计读数至标准重力(gn=9806 65ms2)大气压力读数mbar纬度度数925 950 975 1 000 1 025 1 050 1 075 1 1000 248 255 262 269 276 283 290 2975 244 251 257 264 271 277 284 29110 235 241 247 253 259 265 271 27715 216 222 228 234 239 245 251 25720 192 197 202 207 212 217 223 22825 161 166 170 175 一i79 184 189 194
20、30 127 130 133 137 140 144 148 1529GBT 22054-2008IS0 918：1983表3(续)大气压力读数mbar纬度度数925 950 975 1 000 1 025 1 050 1 075 1 i0035 089 091 093 095 097 099 102 10540 048 049 050 051 052 053 054 05546 005 005 005 一O05 006 005 005 00550 +037 +039 +040 +041 +043 +044 +045 +04655 +079 +081 +083 +086 +088 +09l +
21、093 +19560 +117 +120 +124 +127 +I30 +133 +136 +I3965 +152 +156 +160 +165 +169 +173 +177 +18170 +183 +187 +192 +197 +202 +207 +212 +2179温度校正91温度读数作为体积函数(见41)蒸馏后使用这些校正值。911校正温度计误差假如在观测初沸点或于点时，温度计显示出错误的读数：如果温度计读数偏高，那么通过减去误差数更正读数，或者如果温度计读数偏低，则加上误差数更正读数。当使用全部浸入的温度计时，还要对温度计露在外面的径干部分进行校正。912大气压力的校正当大气压力如第8
22、章所述进行校正时，偏离了1 01325 MPa，为了观测蒸馏温度，按照试验产品的规定或文献中所示进行更进一步地校正，见第10章。92体积计数作为温度函数(见42)蒸馏开始前使用这些读数。921校正温度计误差如果温度计在规定的蒸馏温度里显示出错误的读数，按922进行校正，如果温度计读数偏高，则通过加上误差数校正读数，或者如果温度计读数偏低，则减去误差数。当使用全部浸入的温度计时，还要对温度计露在外面的茎干部分进行校正。922大气压力的校正当大气压力如第8章所述进行校正时，偏离了1 01325mbar数值，为了观测蒸馏温度，按照试验产品的规定或文献中所示进行更进一步地校正，见第10章。10结果表达
23、式分别使用第8章和第9章分别规定的大气压力和温度读数的校正方法。为了计算出用于测试产品沸点变化系数的校正值作为压力函数，见912和922，运用下面的公式，代人计算温度值()：CV(1 01325一声)式中：cv_一是测试原料沸点随压力的变化率，单位为摄氏度每毫巴(mbar)；注1；关于用于油漆和清漆业的最重要的有机溶剂数值的清单在ISO 4626中。声大气压力，按第8章在试验期间校正并取得，单位为毫巴(兆帕)mbar(MPa)；1 01325标准大气压，单位为毫巴(mbar)。注2：如果试验部分的全部馏程没有超出2，可以根据在1 01325mbar时观测的50沸点和实沸点问的差异对1 0GBT 22054-20081S0 918：1983温度计误差和大气压力进行联合校正，见ISO 4626。必须报告测试产品的特性。11试验报告试验报告包括以下内容：a)取样证明；b) 有关方法在本标准的编号；c)表达式的结果和方法的使用；d)测定期间任何不寻常的显著特征；e)本标准中未包括的任何操作方式，或是作为参考的国际标准或作为备选的国际标准。
