1、ICS 1308005Z 18 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 22 1 0522008土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定Soil quality-Analysis of total mercury，arsenic and lead contents-Atomic fluorescence spectrometry-Part 2：Analysis of total arsenic contents in soils2008-06-27发布 200810-01实施车瞀徽紫瓣警辫瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会及11刖 蓦GBT 2210522008GBT 22
2、105(土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法分为三个部分第1部分：土壤中总汞的测定；第2部分：土壤中总砷的测定；第3部分：土壤中总铅的测定。本部分为GBT 22105的第2部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟。1范围土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GBT 22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于土壤中总砷的测定。本部分方法检出限为oOl mgkg。2原理GBT 22 1 0522008样品中的砷经加热消解后，
3、加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。3试剂本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。3 1盐酸(HCI)：P一119 gmL，优级纯。3 2硝酸(HNO。)：P一142 gmL，优级纯。3 3氢氧化钾(KOH)：优级纯。3 4硼氢化钾(KBH。)：优级纯。3 5硫脲(HzNCSNHz)：分析纯。3 6抗坏血酸(C。H。O。)：分析纯。3 7三氧化二砷(AszO。)：优级纯。
4、3 8 (1+1)王水：取1份硝酸(32)和3份盐酸(31)混合均匀，然后用水稀释一倍。3 9还原剂1硼氢化钾(KBH。)+02氢氧化钾(KOH)溶液：称取02 g氢氧化钾(33)放人烧杯中，用少量水溶解，称取10 g硼氢化钾(34)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100 mL，此溶液用时现配。310载液(1+9)盐酸溶液：量取50 mL盐酸(31)，加水定容至500 mL，混匀。311硫脲溶液(5)：称取10 g硫脲(35)，溶解于200 mL水中，摇匀。用时现配。312抗坏血酸(5)：称取10 g抗坏血酸(36)，溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。313砷标准贮备液：称取0660
5、0 g三氧化二砷(37)(在105烘2 h)于烧杯中，加入10 mL 10氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100 mgmL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。314砷标准中间溶液：吸取lo00 mL砷标准贮备液(313)注入100 mL容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液(310)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100 PgmL。315砷标准工作溶液：吸取100mL砷标准中间溶液(314)注入100mL容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液(310)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100 vgmL。4仪器及设备41 氢化物发
6、生原子荧光光度计。1GBT 221052200842砷空心阴极灯。43水浴锅。5分析步骤51试液的5备称取经风干、研磨并过0，149 mm孔径筛的土壤样品02 g10 g(精确至0000 2 g)于50 mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL(14-1)王水(38)，加塞摇匀于沸水浴中消解2 h，中间摇动几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50 mL比色管中，加3 mL盐酸(31)、5 mL硫脲溶液(311)、5 mL抗坏血酸溶液(312)，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。同时做空白试验。52空白试验采用和51相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液
7、。每批样品制备2个以上空白溶液。53校准曲线分别准确吸取000，050，100，150，200，300mL砷标准工作溶液(315)置于6个50mL容量瓶中，分别加入5 mL盐酸(31)、5 mL硫脲溶液(311)、5 mL抗坏血酸溶液(312)，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含砷量分别为000，lO0，200，300，400，600 ngmL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。54仪器参考条件不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参数。表1仪器参数负高压v 300 加热温度 200A道灯电流mA 0 载气流量(mLmin) 400B道灯
8、电流mA 60 屏蔽气流量(mLmin) 1 000观测高度ram 8 测量方法 校准曲线读数方式 峰面积 读数时间s 10延迟时间s 1 测量重复次数 255测定将仪器调节至最佳工作条件，在还原剂(39)和载液(310)的带动下，测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线)，然后依次测定样品空白、试样的荧光强度。6结果表示土壤样品总砷含量W以质量分数计，数值以毫克每千克(mgkg)表示，按式(1)计算： ”一与等等等”一可_二了万可百旷 L 1)式中：c从校准曲线上查得砷元素含量，单位为纳克每毫升(ngmL)；试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；U测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升(mL)；Vn样品消解后定容总体积，单位为毫升(mL)；y-测定时分取样品消解液体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)；，土壤含水量；1 ooo将“ng”换算为“pg”的系数。重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。GBT 22 1 05220087精密度和准确度按照本部分测定土壤中总砷，其相对误差的绝对值不得超过5。在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过7。
