1、ICS 1308005Z 18 a园中华人民共和国国家标准GBT 2210532008土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定Soil quality-Analysis of total mercury，arsenic and lead contents-Atomic fluorescence spectrometry-Part 3：Analysis of total lead contents in soils2008-06-27发布 2008-10-01实施宰瞀髁鬻瓣訾麟瞥翼发布中国国家标准化管理委员会捉仲刖 罱GBT 2210532008GBT 22105，然
2、后用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min待测。同时做空白试验。52空白试验采用与51相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。53校准曲线分别准确吸取000，100，200，300，500，750，1000 mL铅标准工作液(317)置于7个50 mL容量瓶中。用少量水稀释后，加15mL盐酸溶液(38)、2 mL草酸溶液(311)、2 mL铁氰化钾溶液(312)，最后用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为000，400，800，120，20o，300，400 ngmL，适用于一般样品的测定。54仪器参考条件不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说
3、明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参数。表1仪器参数负高压V 280 加热温度 200A道灯电流mA 80 载气流量(mLmin) 400B道灯电流mA O 屏蔽气流量(mLmin) 1 000观测高度ram 8 测量方法 校准曲线读数方式 峰面积 读数时间s 10延迟时间s l 测量重复次数 255测定将仪器调至最佳工作条件，在还原剂(313)和载液(314)的带动下，测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的)，然后依次测定样品空白、试样的荧光强度。6结果表示土壤样品总铅含量W以质量分数计，数值以毫克每千克(mgkg)表示，按式(1)计算：2伽一!二鱼
4、!丕!丕!壁! m(1一，)X 1 000式中：c从校准曲线上查得元素含量，单位为纳克每毫升(ngmL)c。试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；yz测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升(mL)；Va样品消解后定容总体积，单位为毫升(mL)；y。测定时分取样品消化液体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)；，土壤含水量；1 000将“ng”换算为“Pg，的系数。重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度和准确度GBT 2210532008按照本部分测定土壤中总铅，其相对误差的绝对值不得超过5。在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过5
5、。8注释81 GBT 22105的本部分对测定溶液中盐酸的浓度要求比较严格，所以样品消解至赶酸时，应特别注意务必将酸赶尽，然后再准确加入15 mL(1+1)盐酸溶液(38)，低温加热溶解完全。取下冷却后转移至50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取5 mL溶液于50 mL容量瓶中，加入2 mL草酸溶液(311)，加入2 raL铁氰化钾溶液(3，12)，然后用水稀释至刻度，摇匀。这一步是为确保待测溶液的盐酸浓度在018 raolL-024 molL的范围内。同样，标准系列的盐酸浓度也应控制在018 molL024 molL的范围内。82制备好的样品试液应放置30 min后再测定，以确保试液中的二价铅全部被氧化为四价铅，标准系列也同样放置30 min后测定。
