1、ICS 7708001H 11 圆园中华人民共和国国家标准GBT 223692008代替GBT 223691997钢铁及合金 碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法Iron，steel and alloy-Determination of carbon contents-Gasvolumetric method after combustion in the pipe furnace2008-05-13发布 2008-11-01实施宰瞀鬻紫瓣訾雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111刖 昌GBT 22369-2008GBT 223的本部分代替GBT 223691997钢铁及合金化学分析方法管式
2、炉内燃烧后气体容量体。本部分与GBT 223691997相比较主要进行了以下修改：名称改为钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法。修改结果计算式及式中量的单位；规范精密度函数式的说明。本部分的附录A和附录B都是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：崔秋红、王玉兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 22369-1989、GBT 22369 1997。钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法GBT 223692008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指
3、出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。本部分适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为010200碳含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 63791测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则
4、与定义GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GBT 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试料与助熔剂在高温(1 2001 350)管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。4试剂和材料41氧，纯度不低于995(15积分数)。若怀疑氧中含有机杂质，则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至450以上的氧化催化剂氧化铜()或铂管予以处理。42溶剂，
5、适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。43活性二氧化锰(或钒酸银)，粒状。当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时，可按下述方法进行制备。为制备约50 g的活性二氧化锰，在4 L烧杯中将200 g四合水硫酸锰(MnSOt4Hz0)溶解于25 L水中，用氨水(P约090 gmL)调节成碱性后，加入1L新制备的过硫酸铵溶液(225 gL)，将溶液加热至沸，继续煮沸10 min。加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加氨水，让沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50 mL100 mL过硫酸铵溶液(225 gL)，煮沸10 min并保持溶液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全
6、，仔细虹吸出澄清液，用3 L或4 L温水，每次500 mL600 mL以倾析法洗涤沉淀，在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让其沉降。最后用很稀的硫酸溶液每1 000mL溶液中滴加2滴硫酸(P约184 gmL)以同样的方法再洗涤两次。1GBT 22369-2008在这期间，准备一只口径15 cm漏斗，另取一只直径5 cm的滤盘放置于漏斗上，并在滤盘上铺上一薄层净化过的石棉浆(也可用布氏瓷漏斗代替滤盘)。在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上，用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105(2的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰研细以便它通过孔径08 mm的筛，再于10
7、5下充分烘干。44高锰酸钾一氢氧化钾溶液，称取30 g氢氧化钾溶于70 mL高锰酸钾饱和溶液中。45硫酸封闭溶液，1 000mL水中加1mL硫酸(P约1_84 gmL)，滴加数滴的甲基橙溶液(1 gL)，至呈稳定的浅红色。46氯化钠封闭溶液，称取26 g氯化钠溶于74mL水中，滴加数滴的甲基橙溶液(1 gL)，滴加硫酸(1+2)至呈稳定的浅红色。47助熔剂，锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为0005 o。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。48玻璃棉。5仪器与设备分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。仪器与设备装置见图1。131一
8、一氧瓶；2分压表(带流量计和缓冲阀)；3缓冲瓶；4洗气瓶I；5洗气瓶；6干燥塔；7供氧活塞；8玻璃磨口塞；9管式炉；10温度控制器(或调压器)；11球形干燥管；12除硫管；13容量定碳仪(包括蛇形管a、量气管b、水准瓶c、吸收器d、小活塞e、三通活塞f)14瓷管；15瓷舟。图1仪器与设备图GBT 22369200851氧净化装置511缓冲瓶(见图1)512洗气瓶I(见图1)，内盛高锰酸钾一氢氧化钾溶液(44)，溶液的装入量约为洗气瓶I容积的三分之一。513洗气瓶(见图1)，内盛硫酸(p约184 gmL)，硫酸装入量约为洗气瓶容积的三分之一。514干燥塔(见图1)，上层装碱石棉(或碱石灰)、下层
9、装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉(48)，底部及顶端也铺以玻璃棉。52管式炉(见图1)附热电偶与温度控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。53瓷管(见图1)瓷管长600 mm、内径23 mm(亦可采用近似规格的瓷管)。瓷管的粗口端连接玻璃磨口塞，锥形端用橡皮管连接于球形干燥管。使用时先检查是否漏气，然后灼烧。瓷管与氧净化装置(51)以及干燥管、除硫管连接用的橡皮塞，用硅橡胶好。54瓷舟(见图1)瓷舟长88 mm或97 mm，使用前应在1 200的管式炉中通氧灼烧2 min4 min。也可于1 000的高温炉中灼烧1 h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。55球
10、形干燥管(见图1)球形干燥管内装干燥的玻璃棉。56除硫管(见图1)除硫管长约100 mm、直径10 mm15 mm的玻璃管、内装4 g颗粒活性二氧化锰(或粒状钒酸银)，两端塞有脱脂棉。如试样硫含量质量分数在020以上，应增加除硫剂的用量，或多加一个除硫管。57定碳仪(气体体积测量仪)部件及装置见定碳仪说明书。量气管中装硫酸封闭溶液(45)或氯化钠封闭溶液(46)。定碳仪应装置在距离管式炉300 mm500 mm的地方并避免阳光直接照射。量气管必须保持清洁，有水滴附着在气管内壁时，须用铬酸洗液清洗。58长钩用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟。6取制样按照GBT 20066或适当的国
11、家标准取制样。7分析步骤警告：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出。71装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至1 2001 250，中高合金钢、高温合金等难熔试样，升温至1 350。注：部分高温合金，如钴基合金、钛基合金，用管式炉难以熔融，可以采用高频炉内燃烧后红外吸收法测定。72通人氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭溶液(45
12、或46)、玻璃棉(48)，除硫剂(43)和高锰酸钾一氢氧化钾溶液(44)后，均应先燃烧几次高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。73空白试验吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析试样前应按761(但不加试样)和762反复做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的3OBT 223692008变化和分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。74选择适当的标准试样按分析步骤75763的规定测量，以检查仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。75试料量以适当的溶剂(42)洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去
13、残留的洗涤液。按表1称取试料量。表1试料量碳含量(质量分数) 试料量go10o50 2ooo01。精确至5mg050100 100士001，精确至1mg1oo2oo 050JL001，精确至01 mg76测定761将试料(75)置于瓷舟中，按表2规定取适量助熔剂(47)覆盖于试料上。表2助熔剂量加入量g试样种类 锡粒+铁粉 氧化铜+铁粉 五氧化二钒+铁粉锡粒 铜或氧化铜 (1+1)(1+1) (1+1)铁、碳钢和低舍金钢 025050 025050中高合金钢、高 025O50 025050 025050温合金等难熔试样762启开玻璃磨口塞(见图注8)，将装好试料和助熔剂的瓷舟放人瓷管内，用长钩
14、推至瓷管加热区的中部，立即塞紧磨口塞，预热1 rain。按照定碳仪操作规程操作，记录读数(体积或含量)，并从记录的读数中扣除所有的空白试验值。注：如分析高碳试样后要铡低碳试样，应做空白试验(73)，直至空白试验值稳定后，才能接着做低碳试样的分析。763启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，须重新称试料测定。8结果计算81 当标尺的读数是体积(mL)时，碳含量以质量分数”c计，数值以表示，按式(1)计算：毗一盟王旦丕100 一(1)m式中：A温度16、气压1013 kPa，封闭溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳质量(g)。用硫酸封闭溶液作
15、封闭时，A值为0000 500 0 g。用氯化钠封闭溶液作封闭时，A值为0000 502 2 g；v吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积的数值，单位为毫升(mL)；，温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同，参见附录A；m试料质量的数值，单位为克(g)。82采用水银气压计时，气压值按式(2)校正：PP(10000 163t一0002 6cos2P一0000 000 2H) (2)式中：P校正后气压的数值，单位为千帕(kPa)；4GBT 22369-2008P7水银气压计测得的气压的数值，单位为千帕(kPa)；f水银气压计所在处温度的数值，单位为摄氏度()；r水银气压计所在处纬度；
16、H水银气压计所在处海拔高度的数值，单位为米(m)。83当标尺的刻度是碳含量例如有的定碳仪把25 mL体积刻成碳含量的质量分数为1250，有的把30 mL体积刻成碳含量的质量分数为1500时，碳含量以质量分数u把计，数值以表示，按式(3)计算：毗一生塑墨翌墨i00 m式中：z标尺读数(碳含量)换算成二氧化碳气体体积(mL)的系数(即251250或301500)。A、f、m所代表的意义与式(1)中的相同。84与82相同。9精密度本部分的精密度试验是在1988年由9个实验室，对8个水平的碳含量进行测定；每个实验室对每个水平的碳含量在OBT 63791规定的重复性条件下测定3次。试验用试样参见附录B中
17、表B1；各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B中表B2。根据GBT 63792对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表3。表3精密度结果碳的质量分数 重复性限r 再现性限Ro102oo r一0 004 870+0013 42m R=0013 57+0021 38m式中：m是两个测定值的平均值，单位为(质量分数)。重复性限(r)、再现性限(R)按表3给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为前提。10
18、试验报告试验报告应包括下列内容：a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。(；BT 223692008附录(资料性温度、气压表A1 管式炉内燃烧后容量法测定碳量的温度、气压 温度10 2Pa 5 6 7 8 9 lO 11 lZ 13 14 15 16 17 18 19 20 2l 22750 0774 0771 O768 0 764 0761 0757 0754 0750 0746 0743 0739 0735 0732 0728 0724 0720 071
19、6 o712752 o777 0773 o770 0，766 0763 0759 0756 0752 o748 0745 0741 0737 0734 o730 0726 0722 0718 0714754 0779 o775 0772 0768 0765 o761 0758 0754 0751 o747 0?43 o740 0736 o732 0?28 o724 0?20 o716756 o781 0777 o774 0770 o767 0763 o760 0756 o753 0749 0745 0742 0738 0734 o730 0726 0722 0718758 o783 0779
20、0776 0772 0769 0755 0762 0758 O755 0751 0747 0744 o740 0736 0732 o728 0724 0，720760 0785 0781 0778 o774 0771 0767 0764 0 76(3 0757 o753 0749 O 746 0742 o738 0734 0 730 o，726 0722762 o787 0784 0780 0777 0773 0769 o766 0762 0?59 o755 0751 0748 o744 o740 0735 o732 0728 o724764 o 789 0786 0782 0779 0775
21、 0771 0768 o764 0761 0757 O753 0750 o746 0742 0738 0734 0，730 o726766 o791 O788 0784 078l o777 O774 o770 o766 0763 0759 O755 0752 o748 0744 O740 O736 o732 0728768 0793 0790 0786 o783 0779 0776 0772 0768 0765 o761 0757 0754 0750 0746 0742 O738 0，734 0730770 0795 0792 0788 o785 0781 o778 0774 o770 076
22、7 o763 0759 0756 0752 0748 0744 0740 o736 0732772 0797 0794 0790 0787 o783 0780 o776 0772 o769 0765 0761 0758 o754 0750 0746 0742 0，738 o734774 0800 o796 0792 0789 0785 o782 0778 0774 0771 o767 0763 0760 0756 0752 0748 0744 0740 0736776 0802 o798 0795 0791 0787 0784 0780 0776 0773 o769 0765 0762 075
23、8 o754 0750 o746 0742 0738778 o804 0800 0797 0793 0789 0786 o782 o778 o775 0771 o767 0764 o760 0756 o752 0748 0744 o740780 0806 0802 0799 0，795 0792 0788 0784 o781 o777 0773 0769 0766 o762 0758 0754 0750 0746 0742782 0808 0804 080l 0797 0794 o790 0786 o783 0779 0775 0771 0768 0764 0760 0756 0752 o74
24、8 0744784 0810 o806 O803 0799 0796 o792 0788 0785 0781 o?77 0773 0770 0766 o762 0758 0754 0750 O746786 o812 0809 0805 0801 0798 0794 0790 o，787 o783 0779 o775 0772 o768 0764 0760 0756 0752 0748788 0814 0811 0807 0803 0 800 0796 0792 0，789 0785 o781 0777 0774 0770 o766 0762 0758 0754 07506A附录)补正系数气压补
25、正系数表用硫酸封闭溶液(45)作封闭溶液CBT 223692008C23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42o709 0704 070(3 o696 0692 0687 o683 067 0674 o669 o664 0659 0654 o649 o644 o63S 0633 0628 o622 o616o71G o706 0702 D698 o694 0689 0685 o68c 0676 0671 o666 0661 0656 0651 0646 o64c o635 0629 O624 0618O712 o708
26、 0704 O700 0695 O691 O687 o682 o677 0673 o668 0663 0659 0653 0648 0642 o637 0631 O626 o6200 714 o71c o70 6 0702 0697 o693 0689 0684 o679 0675 0670 0665 )66C 0655 0650 0644 o639 0633 0627 o6220716 0712 o708 0704 0699 0695 0691 0686 o681 o677 D672 0667 o662 0657 0651 0646 o641 0635 0629 o6233718 0714
27、o71C o706 0701 0697 o693 O688 O683 o678 0674 0669 o664 o65S 0653 0648 o642 o637 0631 o625o 72c 0716 0712 o708 0703 O699 o694 0690 0685 068c 0676 3671 0666 o66c o655 0650 O644 o639 3633 o627o722 3718 D714 071C 0705 D70l o696 0692 0687 0682 o677 0672 0667 0662 o657 0652 0646 o641 )635 o6290724 o72c 07
28、16 0711 )707 0703 o698 0694 0689 0684 o679 0674 0669 0664 0659 )65,1 0648 o642 o637 o6310726 0722 0718 0713 o709 0705 O70c o696 0691 0686 o681 o676 0671 0666 0661 o655 0650 o64,1 o638 o6330728 o724 o72C 0715 0711 o707 0702 o697 )693 0688 0683 0678 0673 0668 0663 0657 0652 o646 o64(3 o634073(3 o726 0
29、722 0717 o713 0708 O704 )69S 0695 069(3 o685 )68c 0675 067(3 o665 0659 0654 o648 o642 o6360732 o728 o724 D719 o715 07lO 0706 o701 0697 D692 o687 o682 0677 D672 o666 )661 0655 o650 o644 o6380734 0730 o725 0721 0717 o712 0708 o703 o698 0694 o689 o684 3679 0674 0668 o663 0657 0652 o646 o64(3)736 D732 o
30、727 o723 0719 o714 0710 0705 070c 0696 O691 O686 ，681 0676 D670 o665 o659 0654 0648 o642o739 0734 0729 o72 5 0721 0716 o712 0707 0702 o698 0693 O688 o683 O678 0672 0667 o661 0655 0650 o644D74(3 o735 0731 0727 )722 0718 0714 0709 0704 0699 0695 0690 O684 o679 o674 0668 o663 0657 0651 o6450742 0738 o7
31、3 3 0729 o725 0720 0716 0711 0706 070l o696 0691 0686 0681 o，676 0670 0665 o659 065 3 o6470744 O739 o735 0731 o726 o722 D71 7 o713 0708 0703 o698 o693 0688 O683 o678 0672 0667 o661 0655 o649o74 6 0741 0737 o733 0728 o724 0719 o715 o71C 0705 o700 o695 0660 0685 0680 o674 0669 o663 )657 o6517GBT 22369
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