1、ICS 71，040 40G 76 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 22596-2008水处理剂 铁含量测定方法通则Water treatment chemicals-General method for determination of iron content20081223发布 2009090 1实施车瞀徽紫瓣管麟赞星发布中国国家标准化管理委员会捉1。刚 昌GBT 22596-2008本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SACTC 63SC 5)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司。本标准主要起草人：
2、邵宏谦、李琳、朱传俊、白莹。水处理剂 铁含量测定方法通则1范围本标准规定了水处理剂中铁含量测定方法通则。本标准适用于所取水处理剂试液中铁含量为10 pg500 pg范围内的测定。2规范性引用文件GBT 22596-2008下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 60
3、3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1 982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：I 987，MOD)3方法提要用抗坏血酸将试液中的Fe”还原成Fe”。在pH值为29时，Fe“与1，10一菲哆啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510 rim)处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物在pH值为46时测定。大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(1I)、砷(II)、砷(V)、铀(VI)、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸
4、根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100 mg以下的锗(IV)在试验溶液中，对测定无干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100 mg的磷酸根，显色速度变慢。4试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GBT 6682中三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 602、GBT 603之规定制备。安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。41盐酸溶液：l+l。42氨水溶液：1+2。43过硫酸钾溶液：40 gL。44乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pH=45。45抗坏血酸溶液：
5、100 gL。该溶液使用期为一周。46 1，10一菲哕啉溶液：2 gL。47铁标准贮备溶液：01 mgmL。1 mL该标准溶液含有0100 mg的铁(Fe)。48铁标准溶液：20 pgmL。1GBT 22596-2008移取500 mL铁标准贮备溶液至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。I mL该标准溶液含有20 pg的铁(Fe)。该溶液现用现配。5仪器、设备分光光度计，带有光程为l cm、2 cm、4 cm或5 cm的比色皿。6分析步骤61试液的制备611 含有机膦成分的试液的制备按有关产品标准的规定称取一定量的试样于100 mL锥形瓶中，加水至体积不低于40 mL，用盐酸溶液调至pH2
6、，加过硫酸钾溶液5 mL，置于电加热板上微沸约40 rain，避免煮干，冷却至室温后转移至500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。612不含有机膦成分的试液的制备按有关产品标准的规定称取一定量的试样于250 mL烧杯中，加100 mL水和2 mL盐酸溶液，置于电加热板上微沸约15 rain，冷却后转移至500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。62空白试验在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定试液时同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。63校准曲线的绘制631标准比色液的配制适用于光程为1 cm、2 cm、4 cm或5 cm比色皿吸光度的测定。根据试
7、液中预计的铁含量，按照表1所指出的范围在一系列100 mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液。632显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：如有必要，用水稀释至约60 mL，用盐酸溶液调至pH为2(用精密pH试纸检查)。加1 mL抗坏血酸溶液，然后加20 mL缓冲溶液和5 mL 1，lo一菲哕啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于1 5 rain。633吸光度的测定选择适当光程的比色皿(见表1)，于最大吸收波长(约510 nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度测量。若溶液中含有带色离子时不能用水作参比测定，应以和试液相同组分但不加1，10一菲哕啉溶液当作参比。表1
8、试液中预计的铁含量卜g50500 25250 10100铁标准溶液(47) 对应的铁含量 铁标准溶液(4 7) 对应的铁含量 铁标准溶液(47) 对应的铁含量mL pg mL pg mL pg0 O 0 0 0 0250 50 300 60 050 10500 100 5 00 100 100 202表1(续)GBT 22596-2008试液中预计的铁含量#g50500 25250 10100铁标准溶液(47) 对应的铁含量 铁标准溶液(47) 对应的铁含量 铁标准溶液(47) 对应的铁含量mL pg mL pg mL pg1000 200 700 140 200 401500 300 900
9、 180 300 602000 400 11 00 220 400 8025 00 500 1300 260 500 100比色皿光程cm1 2 4或5634绘制标准曲线从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每100 mL含Fe量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。64测定6。4，1显色取一定量的试液(61)，其中铁含量不超过500 pg，另取同样体积的试剂空白溶液，必要时，加水至60 mL，用氨水溶液或盐酸溶液调至pH值为2(用精密pH试纸检查)。将试液定量转移至100 mL的容量瓶内，按6 32从“加1 mL抗坏血酸溶液”开始进行操作。642吸光度的测定显色后，按633规定的步骤，测定两个试液(641)的吸光度。7结果计算由显色后测得的相应的吸光度值从校准曲线(634)中查得试液和试剂空白溶液中的铁含量。与产品相关的标准将给出合适的最终结果的计算公式。8试验报告试验报告应包括以下部分：a)样品的鉴定；b) 依据的通用方法和相关产品的标准；c)结果和表述方法；d) 在测定过程中任何异常情况的提示；e) 在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况。
