1、ICS 71.100.10 Q 52 画画中华人民主t-、不日国国家标准GB/T 26293-201 O/ISO 17544: 2004 铝电解用炭素材料冷捣糊和中温糊未蜡烧糊捣实性的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium一Cold and tepid ramming paste-Determination of rammability of unbaked paste (ISO 17544: 2004 , IDT) 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中
2、国国家标准化管理委员会发布GB/T 26293-201 O/ISO 17544: 2004 剧吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准等同采用IS017544: 2004(铝电解用炭素材料冷捣糊和中温糊未蜡烧糊捣实性的测定。本标准在等同采用IS017544: 2004时，将其前言删除。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人:黄华、郭永恒、李波、韩冬。I 铝电解用炭素材料冷捣糊和中温糊GB/T 26293-2010
3、/ISO 17544 :2004 未蜡烧糊捣实性的测定1 范围本标准规定了冷捣糊和中温糊捣实性的测定方法。本标准适用于冷捣糊和中温糊捣实性的测定。通过捣实性的测定，可以获得糊料的最佳捣实密度。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。IS0 5725.2 测试方法和结果的精确度(准确度和精密度)第2部分:标准测量方法的测试重复性和再现性的基本方法(Accuracy(trueness and precision) of meas盯ementmethods and r
4、esults-Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method) IS0 14422铝用炭素材料冷捣糊取样方法(Carbonaceousmaterials used in the production of aluminium-Cold-ramming pastes-Methods of sampling) 3 符号h一一测试样品的测量高度，单位为厘米(cm); m一一放置在圆筒内样品的质量，单位为克(g); N一捣压次
5、数;N2 (N)二次微商的最小值;r一一圆筒内径，单位为厘米(cm); 描述捣压曲线坡度的缩放或正常的参数(随着增大而减小hy一一分布状态原点变化的位置参量;Pmax一-最大密度值，单位为克每立方厘米(g/cm3); Po一一初始密度值，反映了糊在其自身重量挤压下的松散度，单位为克每立方厘米(g/cm3); p(N)一-N次捣压后的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); p(N)一-p(N)的一次微商;p(N)-p(N)的二次微商;p(N)一-p(川的三次微商;p(50)一-50次捣压后的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);(100)一-100次捣压后的密度，单位为克每立方厘米(g/cm
6、3);.rr一一指前因子，.p=pmax - po ，单位为克每立方厘米(g/cm3)。4 方法原理捣实性是在试验室用锤子将糊进行350次的捣压。捣固模具见图1。糊的密度作为捣压次数的函GB/T 26293-201 O/ISO 17544: 2004 数。使这些数据符合公式(1)给定的三个参数的累积分布函数:2 1一一捣锤;2一一捣固圆筒;3一一-冷捣糊;4一一保温及绝热装置;5一一底板。r tlgN - y 6l (N) = pmax - b.p X exp 1- l -一)1 圄1阴极糊捣固模具. ( 1 ) 2 3 4 5 G/T 26293-2010/ISO 17544:2004 根据
7、函数的二次微商有一个最小值时对应的捣压次数，可计算捣实性能参数N2。另外按公式(2)测定捣压50次和100次时的密度比值25 仪器5. 1 捣固圆筒:内径50mm，钢制。巫旦Lp(lOO) 5.2 底板z钢制，底板应当符合圆筒并作为圆筒底部。 ( 2 ) 5.3 捣锤:包括一个钢质活塞和能够由顶部落下的重锤，下落的测量精度为0.1mm，下落重锤的质量应为6.35kg，且下落冲撞的距离恒定在50mm土0.1mm。5.4 箱子(带盖):容积可以满足一次测试的需要，并且剩下的空间不应大于糊料体积的50%。5.5 烘箱:在5C100 C的范围内的控制精度为:1:0.5c。5.6 保温层:作为捣锤圆筒的
8、绝热材料，或温度调节装置。5. 7 天平:精度0.1g。6 取样按照ISO14422的规定进行取样。注:经验表明每次测试需试祥150g200 g. 7 测定步骤7. 1 确保固筒、底板和活塞是清洁的。7.2 称取一定数量的试料(的，精确至0.1g。若使用的试料量未知，通过初步测试来确定所需的质量(试料捣实后的高度必须是50mm土.)mm)。将称好的试料放入合适的箱子(5.4)内，密封好，将箱子与捣固圆筒(5.1)、底板(5.2)和保温层(5.的一起在烘箱内(5.5)加热到合适温度，保温2h3h。7.3 将试料(7.2)转移至圆筒内，用保温层(5.6)包裹保护圆筒。将捣锤放入圆筒内，放下活塞直至
9、其停止在试料上。以约每秒1次的速率来捣压试料共350次。当经历1，2，3，4，5，7，10，15，20，25，30，35，40，50，60，80，100，120，150，180，230，280和350次捣压后，随着活塞头部静止在试料上，从捣压设备上的刻度读出测试样品的高度h(精确至0.1mm)。7.4 如果捣压后试料的高度不等于50mm土5mm时，结果作废，应重新取样进行测试。8 测定结果的计算8. 1 密度计算按公式。)计算每次捣压后试料的密度p(N): 式中zp(N) =升了lIr- n m 圆筒内试料的质量，单位为克(g)，精确至0.1g; r 捣锤圆筒内径，单位为厘米(cm)，精确至0
10、.01cm; h 读出的该次捣压后的试料高度，单位为厘米(cm)，精确至0.01cm。. ( 3 ) 3 GB/T 26293-201 O/ISO 17544: 2004 计算结果精确至0.001g/cm3 0 绘制p(N)对N的捣压曲线。8.2 捣压曲线的解释捣压曲线是以平缓的渐近线方式接近最大密度值，可说明该糊料是干糊;捣压曲线是以陡峭的渐近线方式接近最大密度值的糊，可说明该糊料是湿糊。8.3 N2的测定8.3. 1 将数据拟合成韦布尔函数数据拟合基于以对数横坐标呈出的捣压曲线和统计累积分布函数的相似处。在此选择一个常规的三参数累积韦布尔函数。按照公式(3)计算的(N)值代入韦布尔函数，按
11、照公式(4)测定参数pmax，.p，和:r tlgN一6l (N) = pmax - .p X exp 1一卜一一-)1 . . . . ( 4 ) I I 利用现行的计算机程序，通过最小二乘法来进行拟合。通常，需要四个参量的初始值，可以使用表1中的初始值。表1公式(4)的初始值符号初始值p=x 1. 500 .p 0.500 3 Y -2 8.3.2 计算N2令p(N)的三次微商等于零(即p(N)n，=O)，可得到密度分布曲线的拐点。二次微商p(N)的最小值作为捣压性的评价标准。当令三次微商等于零时，按照公式(日，捣压数(N2)给出p(N)(关于19N)的二次微商的最小值:ll.国N-y r
12、, n flgN - Y 15 , r flgN - Y 9 , flgN一3l p(N) =兰手X巳- X 118 r一一一一1-45(一一一l+10(一一一_!_)1=0 ( 5 ) I飞aI飞/飞II 由公式(5)得:N2 = 100.145叶(6 ) 用公式刊)和8.3. 1中曲线拟合操作得到的参数，计算给出p(N)的二次微商最小值(三次微商等于零)，即捣压数N20将计算得到的N2值修约精确到整数。注:典型值为:65N2130，这些数是在一次筑炉时，在与实际工作相比较获得的捣压数，可能的范围取决于相应捣打技术。8.4 p(50)/p(100)的测定4 利用公式(2)中p(50)和p(l
13、OO)的值，计算50次捣压的密度除以100次捣压的密度。注:典型值为:0.960p(50)/p(100)0. 975，这些数是在一次筑炉时，在与实际工作相比较获得的捣压数，可能的范围取决于相应捣打技术。9 精密度9.1 N2 重复性限r=0.18XN2-3.71o再现性限R=O.34XN2+2. 650 自由度数即实验室数(5)X样品数(的是2009.2(50)/(100) 重复性限r=O.0049。再现性限R=O.496 Xp(50)/(100)一0.4731。自由度数即实验室数(6)X样品数(4)是24010 栓测报告检测报告应包括下面的内容zu 本标准编号;b) 所有辨认测试样品所必需的
14、详细资料;c) 测试温度;d) 测试结果;e) 对捣压次数的密度曲线;GB/T 26293-201 O/ISO 17544: 2004 f) 将曲线拟合成韦布尔函数后测定的参数pmax.p，和Y的值;g) 获得的N2和(50)/(100)值;h) 测试日期;i) 测试过程中出现的异常现象;j) 本标准中未曾提及或可选择的操作。5 守OON叮叮山hF。自OFON|的NNH阁。中华人民共和国国家标准铝电解用炭素材料冷捣糊和中温糊未蜡烧糊捣实性的测定GB/T 26293-2010/1S0 17544: 2004 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X12301/16 印张O.75 字数11千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷奇k书号:155066. 1-42548定价16.00元GB/T 26293-2010 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2011年8月2日F002
