1、ICS 77.120.99 H 14 gg 中华人民=H二./、和国国家标准G/T 26416.1-2010 铺铁合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定重量法Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy Part 1 : Determination of total rare earth contents Gravimetry 2011-01-14发布2011-11-01实施数伺肪伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26416.1-2010 目U1=1 GBjT 26416(铺铁合金化学分析方法
2、共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定重量法;一一第2部分:稀土杂质含量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;一一一第3部分:钙、镜、铝、硅、镇、铝、鸽量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;一一一第4部分:铁量的测定重错酸饵容量法;一一第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法。本部分为第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SACjTC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分主要起草人z高励珍、张立峰、崔爱端。本部分参加起草人:姚南红
3、、陈捷、王新挥、张桂梅、吴广伟。I 1 范围铺铁合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定重量法GB/T 26416的本部分规定了铺铁合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于铺铁合金中稀土总量的测定。测定范围:70.00%90. 00%。2 方法原理GB/T 26416.1-2010 试料用盐酸溶解，加入过氧化氢氧化二价铁，在pHl.52. 0条件下，用草酸沉淀稀土分离铁，沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物，冷却后称量测定稀土总量。3 试剂和材料3. 1 盐酸(pl.19 g/ mL)。3.2 草酸溶液。00g/L) 3.3 过氧化氢(30%)。3.4 草酸洗液(2g/L)。3.5 氨水0+1)。3.
4、6 盐酸(1十1)。3. 7 间甲酣紫指示剂(1g/L乙醇溶液)。3.8 精密pH试纸(0.5.-.5.0)。4 仪器4. 1 分析天平(感量0.1mg). 4.2 高温炉(950.C)。4.3 铀增塌。5 试样将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量。6 分新步骤6. 1 试料称取5g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定数量称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。1 GB/T 26416.1-2010 6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.4.1 试料的溶解:将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸(3.1)，2滴过氧化氢(3.3)助溶，盖
5、上表面皿加热至试料完全溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 分取10mL试液(6.4.1)于300mL烧杯中(如果溶液不清，可干过滤后分取)，用水稀释至约150 mL，加热至沸，加人1mL过氧化氢(3.3)，在不断搅拌下加入15mL近沸的草酸溶液(3.2)，加入4滴间甲酷紫指示剂(3.7)，用氨水(3.5)和盐酸(3.6)调节pH1.52. O(用精密试纸检验)，于80.C 90 .C保温40min，冷却至室温放置2h。6.4.3 用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液(3.4)洗烧杯35次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀1215次，滤纸和沉淀
6、置于己恒重的铅培塌中，烘干，灰化，于950.C高温炉中灼烧40 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复此操作，直至恒重。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算稀土总量的质量分数(%): 2- mj-m o)VXO.8713 w(RE) = ,. ., .:. /，. v X 100 ( 1 ) mVj 式中:m2一一稀土氧化物质量与铀增塌的质量，单位为克(g); mj一一空增捐的质量，单位为克(g);mo一一空白的质量，单位为克(g); m一试料的质量，单位为克(g); V 试液总体积，单位为毫升(mL); 0.871 3 氧化铺换算成铺的换算系数;Vj一分取试液体积，单位为毫升(m
7、L)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1稀土总量质量分数/%重复性限(r)/%72.88 0.37 80.06 0.34 86. 73 0.36 注:重复性限(r)为2.8X 5, ，5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2 GB/T 26416.1-2010 表2稀土总量质量分数/%允许差/%70. 0080. 0。0.50 80. 0090. 0。0.60
8、9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。EON-二户叮NFH阁。华人民共和国家标准铺铁合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定重量法国中GB/T 26416.1-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045寻网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2011年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年6月第一版峰书号:155066. 1-42525 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价打印日期:2011年6月29日F002
