1、ICS 77.120.99 H 14 道B中华人民主t./、和国国家标准GB/T 26416.4-2010 铺铁合金化学分析方法第4部分:铁量的测定重错酸饵容量法Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy一Part 4 Determination of iron content-The potassium dichromate titrimetry 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26416.4-2010 目U昌GB/T 26416(铺铁
2、合金化学分析方法共分5个部分z第1部分:稀土总量的测定重量法:第2部分:稀土杂质含量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;第3部分:钙、镜、铝、硅、镇、铝、鸽量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;第4部分:铁量的测定重错酸饵容量法;一一第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法。本部分为第4部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头笠骏稀土有限公司参加起草。本部分主要起草人:高励珍、王东杰、郝茜。本部分参加起草人:姚南红、陈捷、朱霓、靳宏霞。I
3、GB/T 26416.4-2010 1 范围铺铁合金化学分析方法第4部分:铁量的测定重错酸饵容量法GB/T 26416的本部分规定了铺铁合金中铁量的测定方法。本部分适用于铺铁合金中铁量的测定。测定范围:10匾。0%30.00%。2 方法原理试料用盐酸溶解后，以鸽酸纳为指示剂，用三氯化铁将三价铁还原成二价铁至生成鸽蓝，再滴加重错酸押初调溶液氧化过量的三价铁，加入硫磷棍酸，以二苯胶磺酸铀为指示剂，用重锚酸饵标准溶液滴定至紫色为终点。3 试剂和材料3. 1 盐酸(p1.19 g/mL )。3.2 盐酸0+1)。3.3 盐酸0+9)。3.4 市售三氯化铁榕液050200g/mL)。3.5 三氯化铁榕液
4、0+19):将市售三氧化铁溶液(3.4)用盐酸(3.3)稀释20倍，用时现配。3.6 硫酸(p1.84 g/mL)。3. 7 磷酸(pl.70 g/mL)。3.8 硫酸(5+95)。3.9 鹊酸纳溶液(250g/L):称取25g鸽酸铀溶于适量水中(若浑浊需过滤)，加5mL磷酸(3.7)，用水稀释至100mL，混匀。3. 10 硫磷混酸:将300mL硫酸(3.6)在不断搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸(3.7) ，用水稀释至1000mL混匀。3. 11 硫酸亚铁镀溶液(NH4)zFe(S04)Z 6HzO (约o.06 mol/L):称取25g硫酸亚铁镀(NH4)zFe(S04
5、)Z .6HzO溶解于硫酸(3.的中，用硫酸(3.8)稀释至1000 mL水，混匀。3.12 重错酸饵标准溶液c(KZCrZ01)=0.01038 mol/L:称取6.107 2 g基准重错酸押(预先经150.C烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温)溶于水后，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 13 重锚酸饵初调溶液c(KZCrZ01)句O.003 0 mol/L:称取1.765 1 g重错酸饵(分析纯)溶于水后，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.14 二苯胶磺酸铀指示剂(5g/L)。4 仪器滴定管，容量25mL，其他均为普通实验室仪器。5 试样将试样去掉表
6、面氧化层，取样后立即称量。1 GB/T 26416.4-2010 6 分析步骤6. 1 试料称取5g试样(5)，精确至O.OOOlgo6.2 测定数量称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。准确加入6.00mL硫酸亚铁锻溶液(3.11)于300mL三角瓶中，加入10 mL硫磷混酸溶液(3.10) ，滴加2滴二苯胶磺酸铀指示剂(3.14)，立即用重锚酸锦标准溶液(3.12)滴定至终点，记下消耗重错酸饵标准溶液(3.12)的体积V10再向溶液中准确加入6.00mL硫酸亚铁镀溶液(3.11) ，仍以重错酸饵标准溶液(3.12)滴定至终点，当V1、
7、民为一恒定值时，则(V1-Vz)即为空白实验消耗重错酸饵标准溶液(3.12)的体积Vo。6.4 测定6.4. 1 试料的溶解:将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸(3.1)，盖上表面皿低温加热至试料完全溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。6.4.2 移取10mL试液(6.4.1)于300mL三角瓶中，用少量水吹洗内壁，加入1mL鸽酸铀溶液(3.9) ，滴加三氯化铁溶液(3.5)至溶液出现蓝色并过量12滴，用重错酸饵初调溶液(3.13)回滴至淡蓝色(不计读数)。6.4.3 加入10mL硫磷混酸(3.10)，2滴二苯胶磺酸纳指示剂(3.14)，立即用重铅酸饵标
8、准溶液(3. 12)滴定至紫色30s不消失为终点。注:滴定与配制重错酸饵标准溶液的温度应保持一致，否则应进行体积校正。温度每变化1C，溶液体积的相对变化率约为0.02%。即当滴定温度每高于配制温度1c时，重错酸锦标准溶液的浓度相对降低约0.02%。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算铁的质量分数(%): c(V - Vo) X 55.85 X 6 X 10 w(Fe) _ ,. . U/ vv. vv /, v /, .v X 100 ( 1 ) m 式中:c一一重错酸饵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定试液所消耗重锚酸饵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo -滴
9、定空白实验消耗的重错酸饵标准溶液体积，单位为毫升(mL); 55.85一一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;6一一重错酸饵标准溶液与铁的相关系数;m一一试料质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。GB/T 26416.4-2010 表1铁质量分数/%重复性限(r)13.23 0.23 19.78 0.11 26. 92 0.23 注:重复性限()为2.8X 5, ，5，为重复性标准差。
10、8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁质量分数/%允许差/%10. 0020. 0。0.30 20. 0030. 0。0.35 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFON|叮.g叮NH阁。国华人民共和国家标准铺铁合金化学分析方法第4部分:铁量的测定重错酸饵睿量法GB/T 26416.4-2010 中9唾中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版* 书号:155066 1-42528 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26416.4-2010 打印日期:2011年8月4日F002
