1、ICS 71.060.50 G 12 组2中华人民共和国国家标准GB/T 26522-2011 精制氯化镇Refined nickel chloride 2011-05皿12发布苦立码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布前言本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会CSAC/TC63/SC 1)归口。GB/T 26522-2011 本标准主要起草单位:金川集团有限公司、吉林吉恩镇业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:黄淑芳、
2、魏宏广、国兴彬、王彦。I GB/T 26522-2011 精制氯化镇1 范围本标准规定了精制氯化镇的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氧化镇。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单7适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格
3、和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696. 2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:NiC12 6H20 相对分子质量:237.69C按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:绿色结晶或熔融状态。4.2 精制氯化镇应符合表1要求。项目镇CNi)，w/%钻CCo)，w/%锺CMn),w/% 镑CZn),w/% 铁CFe),w/% 表1要求优等品飞 24.0 主二0.001 0 主二
4、0.000 5 飞产0.000 5 主二0.001 0 指标一等品23.8 0.005 0 0.001 0 0.001 0 。.00201 GB/T 26522-2011 表1(续)指标项目优等品一等品铜CCu)，w/%王三0.000 5 0.001 0 铅CPb)，w/%、一、0.001 0 0.002 0 铺CCd),w/% 、二、0.000 5 0.001 0 碑CAs),w/% 、0.001 0 0.002 0 水不溶物，w/%古三0.005 0.01 络CCr)，w/%主三0.000 5 0.001 0 录CHg)，/%骂王0.000 5 0.001 0 硫酸盐(以SO，计)，也J/
5、%、产、0.5 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中便用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。标准中5.5，5.6、5.10和5.11所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3 外观检验在自然光下用目视法判别。5.4 镇含量的测定5.
6、4. 1 重量法(仲裁法)5. 4. 1. 1 方法提要在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可榕性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醒后和镇生成红色的二甲基乙二醒后镶沉淀，经过滤、洗涤、干燥称重，计算出镶含量。5.4. 1. 2 试剂5.4.1.2. 1 乙醇榕液:1+405.4. 1. 2. 2 盐酸榕液:1+105.4. 1. 2. 3 氨水榕液:1+105.4. 1. 2. 4 氧化镜溶液:200g/L。GB/T 26522-2011 5.4. 1.2.5 酒石酸溶液:200g/L。5.4. 1. 2. 6 二甲基乙二醒后乙醇溶液:10g/Lo 5.4.1.3 仪器玻璃砂土甘捐:5m1
7、5mo5.4. 1. 4 分析步骤称取约2g试样，精确到0.0002 g，置于250mL烧杯中，加入2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化镀溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70oC80 oC时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醒后乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为89(用精密pH试纸检验)，再过量1mL2 mL。在70 oC80 oC下保温30min，用己于105oC110 oC干燥至质量恒定的玻璃砂站塌过滤，用乙醇溶液洗涤
8、4次5次，于105oC110 oC干燥至质量恒定。5.4.1.5 结果计算镇含量以镇(Ni)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(1)计算:(mj -mo) X o. 2031 X 100 ( 1 ) Wj = m X (10/100) 式中zm 一一沉淀和玻璃砂增塌质量的数值，单位为克(g); m。一一-玻璃砂增塌质量的数值，单位为克(g); 0.203 1 二甲基乙二醒后镰换算为镇的系数;m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.4.2 结合滴定法5.4.2. 1 方法提要试料用酸溶解，用酒石酸饵铀、氟化镀、硫
9、代硫酸铀掩蔽铜、铁、钙、镜等杂质，在pH为89的弱碱性溶液中，以紫腮酸钱为指示剂，用乙二肢四乙酸二纳标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。5.4.2.2 试剂5.4.2.2. 1 氟化锻。5.4.2.2.2 盐酸溶液:1十1。5.4.2.2.3 氨水溶液:1+1。5.4.2.2.4 酒石酸伺铀溶液:150 g/L。5.4.2.2.5 硫代硫酸铀溶液:500g/L。5.4.2.2.6 乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)句0.02mol/Lo 5.4.2.2.7 紫腮酸镀指示剂:1g紫腮酸镜与100g的氯化铀(已于105oC 110 oC下干燥2h，并在干燥器中冷却)在研钵中混匀研细。3
10、 GB/T 26522-2011 5.4.2.3 分析步骤5.4.2.3. 1 试验溶边的制备称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水、2mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.2.3.2 测定移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加入1g2 g氟化镜、10mL酒石酸饵铀溶液、15 mL硫代硫酸铀溶液、O.1 g紫腮酸镀指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成撞黄色，再滴加氨水榕液至溶液变黄，继续用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴
11、加氨水潜藏至溶液呈黄色，再用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液滴定，如此反复，直至榕液呈紫红色即为终点。5.4.2.4 结果计算镇含量以镇(Ni)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(2)计算:cV孔1/1000 Wj二、.-n.-1.-.卢内、X 100 - o. 996w2 ( 2 ) 式中:c 一乙二股四乙酸二锅标准滴定溶液放度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 一滴定试验溶液所消耗乙二股四乙酸二制标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; m 一一试料质量的数值，单位为克(g); M 一镖CN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDCM=58. 69); 1的一按5.
12、5测得的钻的质量分数，数值以%表示;0.996一一钻的质量换算为媒的质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5 钻含量和缸含量的测定5.5. 1 方法提要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙:快火焰，采用标准加入法测定。5.5.2 试剂5.5.2.1 硝酸溶液:1十405.5.2.2 钻标准溶液:1mL溶液含钻(Co)O.Olmgo 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3 锺标准溶液:1mL溶液含锺(Mn)O.lmgo 配制:用移液管移取10
13、mL按HG/T3696.2配制的锺标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.4 乙快:高纯。5.5.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有钻空心阴极灯和锺空心阴极灯。4 GB/T 26522-2011 5.5.4 分析步骤5.5.4. 1 试验溶液A的制备称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加水榕解后，转移至250mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于钻含量和锺含量的测定，以及钵含量、铁含量、铜含量、铅含量和铺含量的测定。5.5.4.2 测定用移液管移取四份10mL试验溶液A，分别置于四个100mL容量瓶中，按表
14、2的规定分别加入钻标准榕液和锺标准潜液，用水稀释至刻度，摇匀。表2各杂质标准溶液移取的体积量移取标准溶液的体积/mL 杂质兀素1 2 3 4 钻。1. 00 4.00 8.00 链。o. 50 1. 00 2.00 在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，选择最佳仪器工作条件，在表3给出的钻元素和锯元素测定波长下，用水调零，测量上述搭液的吸光度。杂质元素测定波长/nm表3各杂质元素测定波长钻240. 7 锺279.5 以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量(mg)。5.5.5 结果计算钻或
15、锚含量以钻(Co)或钮(Mn)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算:m I X 10-3 W2 =;(10/250:) X 100 . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: 由工作曲线查出的被测溶液中含钻(Co)或锚(Mn)质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:钻含量优等品不大于0.000 3%、一等品不大于0.0005%;锺含量优等品不大于0.0002%、一等品不大于0.0004%。5.6 铸含量、铁含量、铜含量、铅含量和铺含量的测定5.6. 1 方法提
16、要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙快火焰，采用标准加入法测定。5 GB/T 26522-2011 5.6.2 试剂5.6.2. 1 硝酸溶液:1十405.6.2.2 钵标准溶液:1mL溶液含钵(Zn)O.01 mg。配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的钵标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.4 铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)O.lmg。配制:用移液管移取10
17、mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.5 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.6 锦标准洛液:1mL溶液含铺(Cd)O.Olmg。配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.7 乙快:高纯。5.6.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铮空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯和铺空心阴极灯。5.6.4 分析步骤用移
18、液管移取四份25mL试验溶液A(5.5. 4. 1)，分别置于四个100mL容量瓶中，按表4的规定分别加入各种杂质元素标准潜液，用水稀释至刻度，摇匀。表4各杂质标准溶渡移取的体积量移取标准溶液的体积/mL杂质元素1 2 3 4 镑。1. 00 2.00 4.00 铁。1. 00 2.50 5.00 铜。1. 00 2.00 4.00 铅。1. 00 2.00 4.00 锯。1. 00 2.00 4.00 在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，选择最佳仪器工作条件，在表5给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。6 杂质元素测定波长/nm铸213. 9 表5各杂质元素测定波长铁
19、铜248.3 324.8 GB/T 26522-2011 铅铺283. 3 228.8 以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量(mg)。5.6.5 结果计算金属元素含量以金属单质的质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算:m/ X 10 3 = .，n:n， x 100 ( 4 ) m(25/250) 式中:mF 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克(mg); m一-5.5.4.1中称取试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结
20、果的绝对差值:辞含量、铺含量和铜含量优等品不大于0.0002%、一等品不大于0.0005%;铁含量和铅含量优等品不大于0.0003%、一等品不大于0.0005%。5. 7 铁含量的测定一一邻菲暗自体分光光度法(伸裁法)5.7.1 方法提要同GB/T3049一2006第3章。5.7.2 试剂4甲基2-戊嗣，其他试剂同GB/T3049-2006第4章。5.7.3 仪器设备同GB/T3049-2006第5章。5.7.4 分析步骤5.7.4. 1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3操作，选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.7.4.2 测定用移液管移取25m
21、L试验榕液A(5.5.4.1)和25mL空白试验潜液，分别置于125mL分液漏斗中，加40mL盐酸、10mL 4-甲基-2-戊酣，振摇1min，静置分层后弃去水相。向分液漏斗中加20mL 水，振摇1min，静置分层。水相移入100mL容量瓶中，向分液漏斗中再加5mL水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨水溶液调节试验溶液和空白试验潜液的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液、5mL邻菲廖琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。7 GB/T 26522-2011 选用4cm或5cm吸收池，按照GB/T3049-2006的6
22、.4操作。根据工作曲线查出试验榕液和空白试验溶液中铁的质量(mg)。5.7.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W4计，数值以%表示，按式(5)计算:式中z(m , -mo) X 10-3 4 = vo , o.-/，: X 100 ( 5 ) m X (25/250) m , 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo-一-从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一5.5.4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0002% , 一等品不大于0.
23、0005%。5.8 呻含量的测定5.8. 1 方法提要在酸性溶液中，用腆化挥和氯化亚锡将As(V)还原为As(ill)。加钵粒与酸作用，产生新生态氢，使As(ill)进一步还原为呻化氢。呻化氢气体与澳化隶试纸作用时，产生棕黄色的隶呻化物，与标准溶液比对。5.8.2 试剂5.8.2.1 盐酸。5.8.2.2 元呻金属辞。5.8.2.3 腆化拥。5.8.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L。5.8.2.5 乙酸铅棉花。5.8.2.6 漠化柔试纸。5.8.2.7 碑标准贮备液:1mL溶液含碑(As)O.lmg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的碑标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释
24、至刻度，摇匀。置于冰箱内保存。5.8.2.8 碑标准溶液:1mL溶液含呻(As)O.OOlmgo 用移液管移取1mL碑标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。5.8.3 仪器测呻装置如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将澳化隶试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。8 说明:1一一锥形瓶52 橡胶塞;3一一玻璃管;4一玻璃管上端管口;5 玻璃帽。GB/T 26522-2011 5 5鑫圄1测呻装置5.8.4 分析步骤称取1.00 g土0.01g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，摇匀后移取10mL置于
25、锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、1g腆化拥溶液、0.2mL氧化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10 mina然后加入2.5g元呻金属辞，并立即塞上预先装有乙堕铅棉花及澳化隶试纸的测碑管，于约25 ac放置暗处1ha取出澳化柔试纸，所呈碑斑颜色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液是分别移取1mL和2mL碑标准溶液，分别置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75mL, 从加5mL盐酸开始，与试样同时同样处理。优等品试样所得呻斑不得深于1mL碑标准溶液所产生的呻斑;一等品试样所得碑斑不得深于2 mL碑标准溶液所产生的呻斑。5.9 水不溶物含量的测定5.9. 1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残
26、渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。5.9.2 试剂硝酸银溶液:20g/L。5.9.3 仪器设备5.9.3. 1 玻璃砂土甘塌:5m15ma5.9.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105ac 110 aC。9 GB/T 26522-20门5.9.4 分析步骤称取约20g试样，精确至0.0002g，置于500mL烧杯中，加入约300mL 71.溶解试样。用己于105 oc 110 oc条件下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤，用水洗涤至滤液不含氧离子(用硝酸银溶液检验)，置于电热恒温干燥箱中，在105oc 110 oc条件下干燥至质量恒定。5.9.5 结果计算水不溶物含
27、量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(6)计算:式中zW5=旦lX 100 z m一一水不溶物质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5. 10 锚含量的测定5. 10. 1 方法提要. ( 6 ) 在硫酸溶液中，以高锺酸饵氧化锚至六价，用尿素保护六价错。加入亚硝酸锅消耗过量的高锺酸饵，调整溶液酸度后，加入二苯碳眈二脚与六价锚生成紫红色络合物，用异戊醇萃取后在波长545nm 下，用分光光度计测量其吸光度。5. 10.2 试剂5.10.2.1 异戊醇。5.10.2.2 亚硝酸铀溶液:20
28、g/L。5.10.2.3 硫酸榕液:1十205. 10.2.4 磷酸榕液:1+2。5.10.2.5 尿素溶液:200g/L。5.10.2.6 高锺酸饵溶液:40g/Lo 5. 10.2.7 二苯碳酷二脐溶液:1g/L。称取0.1g二苯碳酷二脐溶于100mL含有1mL硫酸溶液(1十的的丙酣中，贮存于棕色瓶中。5. 10.2.8 锦标准溶液:1mL溶液含铅(Cr)O.OOlmg。配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的锦标准榕液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移取10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.10.3 仪器设备5.10.3.1
29、 锥形分液漏斗:125 mL。5. 10.3.2 分光光度计:配有1cm吸收池。5.10.4 分析步骤5. 10. 4. 1 试验溶液的测定称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加40mL水溶解，加入0.5mL硫酸溶液，滴加高锺酸饵溶液至溶液保持紫红色，小心加热煮沸3mino冷却后，加入2mL尿素溶液，搅拌均匀，GB/T 26522-2011 滴加亚硝酸铀溶液至高锺酸饵溶液的紫红色刚好褪去，继续加热煮沸1min2 mino冷却后加水至约30 mL，将溶液完全转移至分液漏斗中，加入0.5mL硫酸榕液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酷二脚溶液，摇匀后加人10mL异戊醇，
30、振摇2min，静置后用1cm比色皿在波长545nm处测定有机相吸光度。5.10.4.2 空白试验溶液的测定除不加试料外，其他加人的试剂量与试验痞液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。5.10.4.3 工作曲线的绘制在一组125mL分液漏斗中，加入omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锦标准溶液，再分别加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酷二阱溶液，加水50mL，摇匀后加入10mL异戊醇，振摇2min，静置后用1cm比色皿在波长545nm处，测量有机相吸光度。以锚的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作
31、曲线查出试验溶液和空白试验溶液中锚的质量(mg)。5.10.5 结果计算锚含量以锚(Cr)的质量分数W6计，数值以%表示，按式(7)计算:(mj -mo) X 10-3 W6 = ,., .U/ - X 100 ( 7 ) m 式中:mj 从工作曲线上查得试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查得空白试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg); m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.门宗含量的测定5. 11. 1 冷原子眼收光谱法(仲裁法)5. 11. 1. 1 方法提要样品
32、溶解在酸性溶液中所含的隶化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态(元素柔蒸气)。通过气流带出隶，进入石英管内在波长为253.7nm处测定隶，在一定浓度范围其吸收值与柔质量成正比，在工作曲线上查得隶质量。5. 11. 1. 2 试剂5. 11. 1. 2. 1 氯化亚锡盐酸榕液:称取25g氯化亚锡溶于50mL热的盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 11. 1. 2.2 硝酸-重错酸饵溶液:称取5.0g重铅酸饵(优级纯)溶于水中，加入5mL硝酸(优级纯), 用水稀释至100mL。5. 11. 1. 2. 3 柔标准榕液贮备液:1mL溶液含隶(Hg)O.lmg。配制
33、:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的录标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸-重错酸饵溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存。5. 11. 1. 2. 4 乘标准溶液1mL溶液含录(Hg)O.001 mg。配制:用移液管移取1mL乖标准溶液贮备液置于100mL容量瓶中，用硝酸-重错酸饵溶液稀释至GB/T 26522-20门刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5. 11. 1.2. 5 去离子水。5. 11. 1. 3 仪器设备测柔仪或原子吸收分光光度计:配有家空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。5. 11. 1. 4 分析步骤5. 11. 1. 4. 1 工作曲线的绘制取5个50mL
34、容量瓶，按表6分别加入柔标准洛液，稀释至刻度，摇匀。表6京标准工作曲线表分液漏斗编号l 2 3 4 京标准溶液体积/mL。2.00 4.00 6.00 工作曲线溶液柔的质量/mg。0.002 0.004 0.006 a试剂空白溶液。5. 11. 1. 4. 2 测量5 8.00 0.008 打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，用移液管分别移取系列柔标准工作溶液各5mL，置于仪器的录蒸气发生器的还原瓶中，分别加入3mL氯化亚锡盐酸溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。5. 11. 1. 4. 3 曲线绘制从每个乘标准工作溶液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值，以录
35、质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。5. 11. 1. 4. 4 试样测定称取约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5mL，置于仪器的乘蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.11.1.4. 2，从分别加入3mL氯化亚锡盐酸溶液，开始进行操作，测得其吸收值。注:每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡，必要时可用硝酸-重镑酸饵溶液清洗一次石英管，再用水洗净。含家废液参见附录A处理。5. 11. 1. 5 结果计算录含量以柔(Hg)的质量分数也7汁，数值以%表
36、示，按式(8)计算:(mj -mo) X 10-3 W7 = v., , .v , - X 100 ( 8 ) m 式中zmj 从工作曲线上查得试验溶液中隶的质量的数值，单位为毫克(mg); m。从工作曲线上查得空白试验溶液中柔的质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5. 11. 2 冷原子荧光法5. 11. 2. 1 方法提要GB/T 26522-2011 硝酸溶解试样，在酸性榕液中，以氯化亚锡将二价录离子还原为乘原子，用高纯氧气导入原子荧光吸收池，冷原子荧光仪测定。5. 11.
37、 2. 2 试剂盐酸溶液(5+95)和5.11.1.2的试剂。5. 11. 2. 3 仪器设备原子荧光仪:配有高强度求空心阴极盯、双泵自动进样器。5. 11. 2. 4 分析步骤5. 11. 2. 4. 1 工作曲线的绘制依次分取隶标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL，分别置于5个50mL的容量瓶，分别加入5mL盐酸溶液(1十口，用水稀释至刻度，摇匀。分别取适量于自动进样台上，将仪器调至最佳工作条件状态，盐酸搭液(5+95)作为载流，硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液，测定荧光值。从每个隶标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值，以求质量为横坐标，荧
38、光值为纵坐标，绘制工作曲线。5. 11. 2. 4. 2 试样测定称取约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水榕解，完全转移至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸洛攘(1+ 1)，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。以下按5.11.2. 4. 1进行操作，测得其荧光值。5. 11.2.5 结果计算同5.11.1.505. 12 硫酸盐含量的测定5. 12. 1 方法提要在微酸性介质中，用氧化顿沉淀硫酸根离子，与硫酸顿标准悬浮液比浊。5.12.2 试剂5. 12.2.1盐酸溶液:1+205. 12.2.2 氯化顿溶液:100 g/L。5.12.2.3 不含硫酸盐的氯化镇溶液:
39、制备方法见附录Bo5. 12.2.4 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸根(SO.)O.10 mgo 移取10mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 12.3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水使之溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用GB/T 26522-2011 水稀释至刻度，摇匀。移液管移取5mL试验溶液，置于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，加人2 mL氧化顿溶液，加水至刻度，摇匀。放置5min后比较，其浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊液是移取2.50mL硫酸盐标准溶液和5mL不含硫酸
40、盐的氯化镇溶液，与试料同时同样处理。6 检验规则6. 1 本标准规定了型式检验和出厂检验。6. 1. 1 型式检验要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，应进行型式检验:a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。6. 1.2 出厂检验要求中规定的镇含量、钻含量、锺含量、铁含量、铅含量、铺含量、锚含量、水不溶物含量和录含量九项指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的精制氧化镇为一批，每批产品不
41、超过10to 6.3 按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品?昆匀后，按四分法或使用分样器缩分至样品不少于800g，分装于两个清洁干燥的瓶(袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。6.5 采用GB/T8170规定的修约
42、值比较法判定试验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 精制氯化镇包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号、GB/T191一2008中规定的怕雨及怕晒标志。7.2 每批出厂的精制氯化媒都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 精制氧化镰采用塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口，不得有漏缝、跳线现象。或
43、内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。每袋净含量为25峙。或根据用户要求协商确定包装容量和方式。GB/T 26522-2011 8.2 精制氧化镰在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。8.3 精制氯化镇应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。8.4 精制氯化媒在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于6个月。15 GB/T 26522-2011 A.1 方法提要附录A(资料性附录)处理柔庭液的方法在碱性介质中，用过量的硫化铀沉淀隶，用过氧化氢氧化过量的硫化铀，防止束以多硫化物的形式榕解。A.2 试剂A. 2.1 氢氧化铀溶液:400g/Lo
44、 A.2.2 硫化纳CNazS.9Hz 0)。A.2.3 过氧化氢溶液:30%。A.3 处理步骤将苯废液收集于约50L的容器中，当柔废液达约40L时，依次加入400mL氢氧化纳溶液、100g 硫化锅，摇匀。10min后缓慢加入过氧化氢溶液400mL，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行柔的回收。上述操作中所用药剂均为工业级。16 GB/T 26522-20门附录B(规范性附录)不含硫酸盐的氧化镇溶液的制备称取试样1.00 g士0.01g，加20mL水和3mL盐酸溶液0+2)，加热溶解后，冷却。加水至约30 mL，加入10mL盐酸溶液(1十2)，在30oC
45、35 oC下保温10min，转移至100mL容量瓶中，加入8 mL氯化顿溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置30min过滤。滤液即为不含硫酸盐的氯化镇溶液。17 -FON|NNmNH阁。国华人民共和国家标准精制氧化镇GB/T 26522-2011 中铸中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔印张1.5字数35千字2011年8月第一次印刷1/16 2011年8月第一版开本880X1230 * 书号:155066. 1-43241 24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26522-2011 打印H期:2011年8月22日F002
