1、ICS 71.080.60 G 17 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 26605-20门车用燃料用二甲酶Dimethyl ether for motor vehicle fuel 2011-06-16发布数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布目lJI=l 本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T 26605-2011 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位:山东久泰化工科技有限责任公司、上海交通大学、阿川
2、泸天化绿源醇业公司、新奥集团股份有限公司、云南解化清洁能源开发有限公司、河北凯跃化工集团有限公司。本标准参加起草单位:河南金鼎化工有限公司、四川天科技股份有限公司、山西省燃料甲醇与甲醇汽车办公室、河南贞元(集团)有限责任公司。本标准主要起草人:李奇、张晓龙、胡延风、张武高、李全发、郭朝光、王铁红、黄安鑫、景玉国、马永祥。I GB/T 26605-2011 车用燃料用二甲酶1 范围本标准规定了车用燃料用二甲酷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于甲醇气相法或液相法脱水生成的车用燃料用二甲酶，或由合成气直接合成的车用燃料用二甲醋。该产品用于车用燃料的原料。化学式:C
3、H30CH3相对分子质量:46.07C按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB 5842 液化石油气钢瓶GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7373 2006 工业用二氟一氯甲:皖CHCFC-22)GB/T 7376二2008工业氟代;民炬中微量水分的测定GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示
4、和判定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB 11193 被化气体气瓶充装规定SH/T 0222 液化石油气总硫含量测定法(电量法)SH/T 0232 液化石油气铜片腐蚀试验法SH 0233 液化石油气采样法SY /T 7509 -1996 液化石油气残留物测定法3 性状元色、有酷昧的气体或压缩液化气体。二甲酷饱和蒸气压表参见附录A。4 要求车用燃料用二甲醒指标应符合表1的规定。1 GB/T 26605-2011 表1技术指标项目指标二甲E迷，w/.%二三99.5 甲醇，w/.%三三O.30 水，w/.%0. 03 铜片腐蚀试验主主la级酸度(以乙酸计),w/.% 0.0002 总硫，
5、四/.%王三0.0005 蒸发残渣，w/.%0.003 5 试验方法5.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682巾规远的三级水。5.3 二甲酷含量、甲醇含量的测定5.3.1 方法提要采用气相色谱法。在选定的色语操作条件.，试样经气化通过色谱机，使其中的各组分得到分离，用热导检测器检测。以校正面积归伞化法计算二可11世含吐、月1111的含量。5.3.2 试剂5.3.2.1 氢气，体积分数二三99.8%。5.3.2.2 氯气，体积分数二三99.8%。5.3.2.3 空气，经
6、活性炭和分子筛净化。5.3.2.4 校准用标准样品:市售，本底样品为工甲膛，内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲皖、乙烯、丙烯、丙皖、甲醇等)，各组分含量应与实际样品情况接近。5.3.3 仪器5.3.3.1 气相色谱仪:配有热导检测器CTCD)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。5.3.3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。5.3.3.3 进样器:1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器，有良好的密封性)，或具有加热装置的自动六通阀，配有1mL定量环。5.3.3.4采样器:不锈钢材质，双阀型被化石油气采样器，符合SH0233规定，工作压力大于3.1 MPao
7、 5.3.3.5 恒温水浴。G/T 26605-2011 5.3.4 色谱分析条件推在的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及相对保留值见附录B。其他能达到|司等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。表2推荐的色i昔柱和色i昔操作条件项目余豆数固定相聚苯乙烯二乙烯基苯(PLOT-Q柱)毛细管色谱柱30 mX 0.53 mmX 40.0m(柱长柱内径液膜厚度)柱管材质熔融石英柱箱温度初始温度50oC，保持2min，以100C/min的速度升温到1500C。气化室温度jC250 检测器温度jC250 六通阀阀箱温度jC100 载气平均线速/(cm/s)64(H，或He)分流比5 : 1 进样量
8、(气体)/mLO. 1 5.3.5 分析步骤5.3.5. 1 校正因子的测定5.3.5. 1. 1 按表2色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用校准用标准样品数次或连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析;或用坡璃注射器从校准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样分析。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。5.3.5. 1.2 结果计算以校准用标准样品的本底样品二甲酷为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子f;按式(1)计算:式中:fUJAR A;WR 叫校准用标准样中杂质组分i的质量分数，以%表示;A; 杂质组分i的峰面积;WR 参照物R的质量分数，以
9、%表示;AR 参照物R的峰面积。5.3.5. 1.3 未知物组分的相对质量校正因子以1.00计算。5.3.5.2 试样的测定5.3.5.2. 1 取样. ( 1 ) 将干燥、沽净的采样器用金属接头与样品钢瓶密封连接，采样器的放空阀向上，打开样品钢瓶截止间，再依次打开采样器的进样间和放空阀，用样品充分置换采样器，然后关闭采样器的放空间，使液相样品进入采样器，当样品体积占采样器容和、80%左右时，依次关闭采样器进样阀和样品钢瓶截止阀，取下3 GB/T 26605-2011 采样器。5.3.5.2.2 测定启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。将采样器倒置，按照图l所示
10、连接，控制恒温水浴温度(，1O60)oC。打开阀门八、C，缓慢打开流量调节阀B，使液体样品流出并控制气化速度，置换管路中的空气。排出的冲洗管路的气体应引出室外。冲洗、置换完全后，关闭阀门C，立即转动六通阀至进样位置，将采集的试样引人色谱柱进行分析D以校正面积归一法进行定量。C 接六通阀图1气化试样系统连接图5.3.6 结果计算二甲醒或rfl醇的质量分数酌，数l以%表示，按式(2)计算:式中zfi 组分z的相对质量校正因子;Ai 组分z的峰面积;fjl , ，/1AA、工tJt(U-W2)切2按5.4测得的以质量分数表示的水分的数值。. ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次乎
11、行测定结呆的绝对差值二甲酷不大于0.1% ，甲醇不大于0.015%。5.4 水分的测定5.4.1 卡尔费休库仑电量法(仲裁法)5. 4. 1. 1 仪器5. 4. 1. 1. 1 双阀型液化石油气采样器:要求同5.3.3.405. 4. 1. 1. 2 玻璃液化石油气采样器，耐压l.0 MPa以上，容积10mL，并配有附件不锈钢细管，长150 mm300 mm，内径0.5mmo 5. 4. 1. 1. 3 进样器:液态短闪蒸气化取样进样器(LG-5);或采用玻璃液化石油气采样器的附件不锈钢细管。5. 4. 1. 1. 4 取样管:长150mm300 mm，内径0.5mm的不锈钢细管。GB/T
12、26605-20门5.4. 1. 2 分析步骤5. 4. 1. 2. 1 直接进样用取样管连接玻璃液化石油气采样器和己装有试样的双阀型液化石油气采样器，将各自阀门打开，用试样冲洗玻璃液化石油气采样器，同时慢慢关小其阀门，待有液体进入玻璃液化石油气采样器后即可完全关闭阀门，试样进入适量后，关闭双阀型液化石油气采样器的阀门，拨出插入玻璃液化石油气采样器的取样管，称量其质量，精确至0.01g。将干燥的进样器不锈钢细管插到库仑电量水分测定仪电解池底部，另一端与玻璃液化石油气采样器连接，进样速率以进样器外壁不结露水为宜，进样量根据试样含水量调整。进样完毕后，再次称量进样后的玻璃液化石油气采样器质量，精确
13、至0.01g。以下按GB/T7376 2008中5.3的规定进行。5.4. 1. 2. 2 闷蒸进样将己装有试样的双阀型液化石油气采样器与液态炬闪蒸气化取样进样器相连接，进样量设为2L , 充分置换后按下自动进样键，进样量达到2L后，仪器自动停止进样，进行分析，读取库仑电量水分测定仪显示屏上水的质量数或水的质量分数。5.4. 1. 3 结果计算取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。5.4.2 卡尔费休容量法按GB/T7376-2008中5.2规定的方法进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值
14、不大于这两个测定值的算术平均值的10%。5.5 酸度的测定5.5.1 分析步骤按GB/T7373-2006中1.6的规定进行。5.5.2 结果计算酸度以乙酸(CH3COOH)计的质量分数t屿，数值以%表示，按式(3)计算:(V-Vo)/1000JcM W3_L U -. X100 ( 3 ) m 式中:V 试料消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Vo 空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料的质量的数值，单位为克(g); M-乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m
15、oD(M=60. 05)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。b GB/T 26605-2011 5.6 铜片腐蚀试验按SH/T0232的规定进行。5. 7 硫含量的测定按SH/T0222的规定进行。5.8 蒸发残渣的测定5.8.1 方法提要将100mL液体试样置于离心管中，在空气中蒸发完毕，将离心管置于75oc水浴中继续蒸发，取出于干燥器中冷却至室温，称量残渣质量，计算得到蒸发残渣的含量。5.8.2 试剂丙自同。5.8.3 仪器5.8.3. 1 离心管:符合SY/T7509 -1996中4.1的规定。5.8.3.2 冷却
16、器:由冷却槽和冷却盘管组成，符合SY/T 7509-1996中1.2的规定。5.8.3.3 采样器:同5.3.3.1。5.8.3.4 连接管:不锈钢或铝合金管，内径约5mm，可抗压力大于8MPa。5.8.3.5 恒温水浴:可浸没到离心管的25mL刻度线，并可控温在(75士l)OC。5.8.4 分析步骤试验中所用仪器应预先用丙酣冲洗、擦净，去除水及其他杂质。将洗净的离心管放入干燥器中30min，取出称量，精确到0.1mg。用连接管将冷却盘管与采样器出口阀连接，冷却器温度降至一55oC以下，用试样冲洗冷却盘管及连接管。以下步骤按SY/T 7509-1996中7.1.1和7.l. 2的规定进行。试样
17、在空气中蒸发完毕后，待离心管温度回到室温，将其浸入75oC水浴20min(精确计时)，从水浴中取出离心管，拭去管外壁上的水滴，放入干燥器中冷却30min，称量离心管质量，精确到0.1mg。5.8.5 结果计算蒸发残渣的质量分数叫，数值以%表示，按式(4)计算:式中:W4-些主-二旦_l_X 100 m m2-一一蒸发残渣和离心管的质量，单位为克(g); m 离心管的质量，单位为克(g); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。. ( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。6 GB/T 26605-2011 6 检验规
18、则6.1 本标*采用型式检验和出厂检验。6. 1. 1 表1技术指标中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每两周至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;c) 合同规定。6.1.2 表1技术指标中的二甲酷含量、甲醇含量、水分、酸度为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。6.2 车用燃料用二甲酿应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明，内容包括:a) 生产厂名称;b) 产品
19、名称Fc) 生产日期或者批号;d) 检验结论;c) 本标准编号。6.3 车用燃料用二甲酿以|司等质量的均匀产IU!1为一批，般以一贮罐、a槽车的产品量/-1一批。6.4 车用燃料月二甲酷钢瓶包装的采样单元数接GB/T6678的规定确定。6.5 车用燃料月1二甲酿采样方法按GB/T6680和SH0233的规定进行。采样总量应保证检验的需要。6.6 检验结果的判定按GB/T8170中的修约侦比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品J，注重新自f)，(j倍数坠的包装单元中进行采样检验，贮罐装产品及槽乍装产品rt重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准要求，则
20、整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存7.1 车用燃料用二甲酷包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:a) 产品名称;b) 生产厂名称、厂址;c) 商标;d) 批号或生产日期;c) 净含量;f) 本标准编号;g) 按GB190规定的易燃气体标志。7.2 车用燃料用二甲酷小批量产品用钢瓶包装运输，钢瓶质量应符合GB5842的规定，充装应符合GB 14193的规定。大批量产品采用液化罐车运输。7.3 车用燃料用二甲醒应贮存于符合压力容器相关规定的二甲醒液化气贮罐中，贮罐应设置在阴凉干燥的地方，不得靠近火源及热源，严禁烈日暴晒，夏季贮罐应装有降温装置。7.4 装有车用燃料用二甲隘的钢瓶和液化罐
21、车为压力容器，在运输及装卸过程中严禁烟火、撞击、摔落7 GB/T 26605-2011 和暴晒。包装和贮存容器内应保持正压，防止空气进入。8 安全8. 1 二甲酷属易燃气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，爆炸极限为3.45%26. 7%(体积分数)。8. 2 二甲醒属无毒、元腐蚀性类化学品。对呼吸道有轻微的剌激性。8.3 当环境中二甲隘的浓度较高时，现场人员应采取防护措施，佩带防护工具。8.4 二甲醒对常规橡胶具有一定的溶胀性。B GB/T 26605-2011 附录A(资料性附录)二甲酷饱和蒸气压表A.1 二甲膛饱和蒸气压表见表A.10表A.1二甲酷饱和蒸气压表t
22、/C p，剖/MPat/C 户.，/MPat/C ，/MPa t/C 户，.!MPat/C 户s剖/MPa20 o. 124 72 10 0.382 85 40 0.927 3 70 1. 896 68 100 3.424 24 19 o. 130 1 11 0.395 63 41 0.951 99 71 1. 937 91 101 3.486 16 18 0.135 65 12 0.408 74 42 0.977 16 72 1. 979 77 102 3. 548 84 -17 0.141 4 13 0.422 17 43 1. 002 81 73 2.022 26 103 3.612 2
23、8 16 0.14733 14 0.435 93 44 1. 028 95 74 2. 065 38 104 3.67647 15 0.153 46 15 0.450 03 45 1. 055 59 75 2.109 15 105 3.741 43 14 O. 159 78 16 0.46447 46 1. 082 72 76 2.153 56 106 3.807 15 13 0.166 31 17 0.479 26 47 1. 110 36 77 2.198 62 07 3. 873 64 12 0.17304 18 0.494 41 48 1. 138 5 78 2.244 33 08 3
24、. 940 91 -11 O. 179 98 19 O. 509 91 49 1. 16717 79 2.290 7 109 1 .008 95 -10 O. 187 15 20 O. 525 77 50 1. 196 35 80 2.337 74 110 4.077 78 -9 0.194 53 21 O. 542 51 1. 226 05 81 2.385 44 111 4.14739 8 0.202 13 22 0.558 61 52 1. 256 28 82 2. 1 33 82 112 4. 217 78 一70.209 97 23 O. 575 59 53 1. 287 05 83
25、 2. 1 82 87 113 1 .288 97 -6 0.218 01 24 0.592 96 54 1. 318 36 84 2.532 6 114 4. 360 95 5 0.226 34 25 0.610 71 55 1. 350 21 85 2.583 02 115 4.433 73 -4 O. 234 9 26 O. 628 86 56 1. 382 61 86 2.634 12 16 4. 507 30 卡一3 0.243 69 27 0.64741 57 1. 41557 87 2.685 92 117 4.58168 一2O. 252 75 28 O. 666 37 58
26、1. 449 08 88 2. 738 42 118 4. 656 87 1 0.262 06 29 O. 685 73 59 1. 483 16 89 2. 791 62 119 4. 732 86 。0.271 63 30 0.705 51 60 1. 51781 90 2.845 52 120 4.809 67 1 0.28147 31 O. 725 71 61 1. 553 03 91 2.900 13 121 4.887 29 2 0.291 58 32 0.746 34 62 1. 588 83 92 2.955 46 122 4.965 74 3 0.301 97 33 O. 7
27、67 39 63 1. 625 22 93 3.011 5 123 5.045 00 4 0.312 64 34 O. 788 89 64 1. 662 19 94 3.068 27 124 5.125 09 5 O. 323 59 35 o. 810 82 65 1. 699 76 95 3. 125 76 125 5. 206 00 6 0.334 84 36 0.833 2 66 1. 737 93 96 3.183 98 126 5.287 74 7 0.346 39 37 0.856 03 67 1. 776 7 97 3.242 94 127 5.370 32 8 0.358 23
28、 38 0.879 32 68 1. 816 08 98 3.302 63 9 0.370 39 39 0.903 08 69 1. 856 07 99 3.363 06 注:引自TENGH , MCCANDLESS J C, SCHNEYER J B. Thermo chemical characteristics of dimethylether-an alternative fuel for compression ignition engines 1. SAE, 200 1(0l) :01-54。9 GB/T 26605-2011 附录B(规范性附录)二甲酷含量测定的典型色谙图及相对保
29、留值、相对校正因子B.1 毛细管柱气相色谱法典型色谱图见图B.L8 9 10 6 5 7 11 2 3 1一一氧化碳;7 丙烯;2 -甲烧;8一-丙烧;3-二氧化碳;9一-二甲隧;4 一乙烯;10 甲醇;5 乙:院;11 未知物。6 - 7(; 图B.1 二甲酷含量测定毛细管柱CPLOT-Q)气相色谱法典型色谱图B.2 毛细管柱气相色谱法相对保留值见表B.l，表B.1毛细管柱CPLOT-Q)气相色谱法相对保留值及相对校正因子(二甲酷做参照物)序号组分名称相对保留值相对校正因子1 一氧化碳。0.50 2 甲:民0.022 O. 30 3 二氧化碳0.077 0.32 4 乙烯O. 154 O.
30、73 5 乙:院0.212 0.74 6 7Jc O. 672 0.58 7 丙烯0.802 0.87 10 GB/T 26605-2011 表B.1(续)序号组分名称相对保留值相对校正因子8 Ij烧0.812 o. 90 一卜-一一一一一一一9 二甲磁1. 00 10 甲薛1. 739 0.84 11 未知物2. 936 1. 00 -FON|的。NHS国华人民共国家标准车用燃料用二甲酷GB/T 26605 和中2011 巾国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 并网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销关印张1字数24千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版* 15号:155066. 1-43476 18.00 7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26605-2011 打印H期:2012年2月1H F002A
