1、ICS 71.080.90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 26607-2011 工业用邻苯基苯酣。-phenyphenolfor industrial use 2011-06-16发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布GB/T 26607-2011 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会CSAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位:盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司。本标准主要起草人:张
2、银华、游本刚、肖启华、姚勇、王东平。I GB/T 26607一20门工业用邻苯基苯盼1 范围本标准规定了工业用邻苯基苯酣的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以环己酣为主要原料，经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酣。分子式:C12HlO。结构式:m 相对分子质量:170. 21(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质
3、测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法3 要求3. 1 外观白色薄片或白色晶体。3.2
4、 要求工业用邻苯基苯酣指标应符合表1的规定。1 GB/T 26607-2011 表1技术指标指标项目优等品一等品合格品邻苯基苯醋，/%二?!99.7 二主99.5 二主99.0熔点范围/C56.0-58.。水分，w/%主二o.10 0.20 O. 30 氯化物(以Cl计),w/(mg/kg) 王三30硫酸盐(以SO，计),w/(mg/kg) 50 重金属(以Pb计),w/(mg/kg) 10 氢氧化锅溶解试验澄清透明色谱杂质，w/%由供需双方协商确定4 试验方法4. 1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防铲措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使
5、用确认为分析纯的试刑和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准榕液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。4.3 外现的测定取适量实验室样品，平摊在培养皿上，目测观察。4.4 邻苯基苯酣含量和色谱杂质的测定4.4.1 方法提要实验室样品用乙酸乙醋溶解。在选定的色谱条件下，进样分析，用火焰离子化检测器(FID)检测，面积归一化法定量，计算出样品中邻苯基苯酣和色谱杂质的含量。4.4.2 试剂4.4.2.1 氮气:体积分数二三99.95%。4.4.2.2 氢气:体积分数99.9%。4.4.2.3 空气:经硅胶或5A分子筛干
6、燥和净化。4.4.2.4 乙酸乙醋。4.4.3 仪器4.4.3.1 气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。GB/T 26607-2011 4.4.3.2 记录仪z色谱数据处理机或积分仪。4.4.3.3 进样器:10L微量注射器或自动进样器。4.4.4 色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项自矣二数固定相25%乙基-75%二甲基聚硅氧烧毛细管色谱柱CXE-60)毛细管色谱
7、柱30 mXO. 32 mmXO. 30m(校长柱内径液膜厚度)柱箱温度/Ct75 汽化室温度/C270 检测器温度/C270 载气CN，)流量/CrnL/min)2.4 氢气流量fmL/min)30 空气流量fCmL/min)300 分流比80 : 1 进祥量/L1 4.4.5 分析步骤称取实验室样品(12池，加约3mL乙酸乙醋溶解，使溶液均匀，作为试样滑液。根据仪器说明书，调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注入试样溶液测定。以面积归一化法定量。4.4.6 结果计算邻苯基苯酣及色谱杂质的质量分数Wi数值以%表示，按式(1)计算:也=主x (100 -w.) 2:Ai ,-L
8、. ( 1 ) 式中zA一一组分i的色谱峰面积;Wz一一一按4.6测得的试样中水的质量分数的数值。4.4.7 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表30表3色谱测定结果允许差项目邻苯基苯盼色谱杂质绝对差值，即/%:; O. 1 相对偏差.t旷%:; 30 3 GB/T 26607-2011 4.5 熔点范围的测定按GB/T617的规定进行。4.6 水分的测定按GB/T6283的规定进行。称取实验室样品0.5g，精确至0.0001g。实验室样品如是片状，应先研碎再称量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
9、4. 7 氯化物含量的测定4.7. 1 试剂4.7. 1. 1苯。4.7. 1. 2 硝酸溶液:25%。4.7. 1. 3 氯化物标准溶液:0.1mg/mL。4.7.2 分析步骤称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加27mL 水和3 mL硝酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相3mL作为试样溶液。取0.30mL氯化物标准榕液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9729规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。4.8 硫酸盐含量的测定4.8. 1 试剂4. 8. 1. 1苯。4.8. 1. 2 盐酸溶液:20%。4.8. 1.3 硫酸盐标准溶液:
10、0.1mg/mLo 4.8.2 分析步骤称取实验室样品10g，精确至0.01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加19mL水和1 mL盐酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相2mL作为试样溶液。取0.50mL硫酸盐标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9728规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。4.9 重金属含量的测定4.9.1 试剂4. 9. 1. 1 硫酸。4.9. 1. 2 硝酸。4.9.1.3 盐酸溶液z质量分数为20%。4.9.1.4 氨水溶液z质量分数为10%。4.9. 1. 5 铅标准溶液:0.01mg/mL;准确吸取铅杂质测定用标准溶液(0.1mg/m
11、L) 10 mL于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用前新鲜配制。4.9. 1. 6 酣敢指示液:10 g/L。GB/T 26607-2011 4.9.2 分析步骤称取实验室样品1g，精确至0.001g，研成粉末，放入石英或瓷增塌中，加1mL硫酸润湿，尽量以低温缓慢灼热至样品接近炭化后，冷却，加1mL硫酸，缓慢加热至不产生硫酸蒸汽后，在(450550).C下灼烧至残渣灰化，冷却后加1mL盐酸榕液和0.2mL硝酸，在水浴上蒸干，加1mL盐酸榕液和15mL 水，加热溶解，冷却后加酣歌指示液1滴，滴加氨水溶液至溶液呈微红色，摇匀转入50mL比色管中，加水稀释至20mL，作为试样溶液。取1
12、.00 mL铅标准溶液配制标准比色溶液。以下步骤按GB/T7532 的规定进行，试样溶液所呈颜色不得大于标准比色溶液。4. 10 氢氧化铀溶解试验4. 10. 1 试剂氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH) = 1. 0 mol/L. 4. 10.2 分析步骤称取实验室样品5g，精确至0.001g，置于锥形瓶中，准确加人一定体积的氢氧化铀标准滴定榕液，振摇至样品完全溶解，溶液应澄清。加人的氢氧化铀标准滴定溶液的体积数V，数值以mL表示，按式(2)计算:v=m X 1 00。一一cM 式中:m一一试料的质量的数值，单位为克(g); c一一氢氧化锅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/
13、L); M一一邻苯基苯酣的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=170. 2)。5 检验规则. ( 2 ) 5. 1 第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2 工业用邻苯基苯酣应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:a) 生产厂名称;b) 产品名称;c) 生产日期或批号;d) 产品等级;e) 本标准编号。5.3 工业用邻苯基苯酣以同等质量的均匀产品为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间不应超过三天。5.4 工业用邻苯基苯酣的采样单
14、元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6679中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于100g，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样生产日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶备查。5.5 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。5 GB/T 26607-20门6 标志、包装、运输和贮存6. 1 工业用邻苯基苯酷的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括:a) 产品名称;
15、b) 生产厂名称、厂址;c) 批号或生产日期zd) 产品等级;e) 净含量;f) 本标准编号。6.2 工业用邻苯基苯酣应采用清洁、干燥的树脂材料的复合袋或用聚乙烯袋包装。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。6.3 工业用邻苯基苯酣运输过程中应确保包装袋不损坏，注意防潮，避免雨淋。6.4 工业用邻苯基苯酣应贮存于阴凉、干燥的库房内。6 附录A(规范性附录)邻苯基苯酣含量测定的典型色谱固和各组分相对保留值A.1 邻苯基苯酣含量测定的典型色谱图邻苯基苯酣典型色谱图见图A.lo1 溶剂(乙酸乙醋); 2一一联苯;3一一苯并咬喃;4 邻苯基苯盼;5一一一环己基苯动。2 4 3 图A.1邻苯基苯酣
16、的典型色谱图A.2 邻苯基苯酣各组分相对保留值邻苯基苯酣各组分相对保留值见表A.lo表A.1各组分相对保留值序号组分1 洛剂(乙酸乙醋)2 联苯3 苯并吠喃4 邻苯基苯盼5 环己基苯盼5 GB/T 26607-2011 相对保留值0.27 0.46 0.75 1. 00 1. 25 =ON|houNH阁。国华人民共和国家标准工业用邻苯基苯酣GB/T 26607-2011 中等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张O.75 字数15千字2011年10月第一次印刷开本880X12301/16 2011年10月第一版16.00 7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-43478 GB/T 26607-2011 打印日期:2011年11月1日F002
