1、ICS 19.120 A 28 GB 国家标准国不日11: ./、民中华人粒度分析第1GB/T 26645. 1-2011 /ISO 13317-1 : 200 1 液体重力沉降法部分:通则Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods-Part 1 : General principles and guidelines (ISO 13317-1: 2001, IDT) 2011-06-16发布数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员
2、会2012-03-01实施发布GB/T 26645.1-2011/ISO 13317-1 :2001 目次前言.皿引言.N 1 范围-2 规范性引用文件3 术语、定义及符号.4 原理5 粒径、形状和多孔结构的限制46 测量条件7 取样8 沉降分析的准备9 平行样测量和仪器校准10 分析报告7附录A(资料性附录)测量层厚度的影响8附录B(资料性附录)雷诺数与斯托克斯定律精确度的函数关系附录c(资料性附录)布朗运动引起的颗粒位移10附录D(资料性附录)开孔对球形颗粒最终沉降速度的影响参考文献I G/T 26645.1-2011/ISO 13317-1 :2001 目。吕GB/T 26645. 1(
3、粒度分析液体重力沉降法分为3个部分:第1部分:通则;第2部分:移液法;第3部分:X射线重力沉降法。本部分为GB/T26645. 1的第1部分。本部分等问采用ISO13317-1: 2001(粒度分析液体重力沉降法第1部分:通则)(英文版)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:a) 国际标准的本部分改为本部分;b) 删除了国际标准的前言;c) 用小数点符号代替作为小数点的符号d) 对I巳SO1口33贝17弘-1:2001中引用的其他国际标准，有被等间采用为我国标准的用我国标准代替对应的国际标准，未被采用为我国标准的直接采用国际标准。本部分的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。本标准由
4、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会委员(SAC/TC168)提山并归口。本部分起草单位:上海市计量测试技术研究院、上海纳米技术及应用国家工程中心有限公司。本部分主要起草人:吴立敏、徐建、倪永、辛立辉、朱丽娜、程利芳。皿GB/T 26645.1-2011/ISO 13317-1 :2001 引重力沉降粒度分析法是目前众多粉末粒度分布测量方法中的一种，该方法适用于粒径范围在O. 5mlOOm的样品，同时满足雷诺数z -P XSt.h . ( A.l ) 式中:h 高度(到测量层底部h.h 测量层厚度12;假设在测量薄层的上部和底部的具有相同的沉降时间，将公式(6)代入上式，此时测量薄层厚度限
5、制分辨率可表示为式(A.2): 而=( A.2 ) .jh-一一斯托克斯定律可以接受的这个分辨率值通常为14巧，重新整理式(A.刀，得到与薄层厚度限制分辨率有关的测量层厚度函数，见式(A.3): P-14 儿-PA-2 一P 此.(A. 3) 在重力沉降法粒度分析中，当薄层厚度限制分辨率Pmin二1川4时，可接受的最小沉降距离为hz皿W阻酌川ee.Pm口mm丑17.2剖6.h儿zo町n阳e。该公式适用于测量厚度移液法或减速向上扫描层法(双曲线扫描法)。测量层位置变化与时间的关系见式(A.4) : h.n P = K ,oa 时.P一-7.(A. 4) 在可接受的薄层厚度限制分辨率下，检测光束通
6、过儿。盹Pmin所需的时间受探测器扫描所帘的时间限制见式(A.曰:K，田nks n .(A. 5) limit -K:o:.Pmin 7. 26 .hzone 将tlimit代入公式(12)，使用双曲线扫描法重力沉降仪器的粒径测量下限为式(A.的:XSt，L.Pmin三=5/726KK2.h皿ne. ( A.6 ) Kscan 示例:重力沉降法，测量条件:温度293.15K，固体球形石英颗粒，密度p，=2650 kg/时，采用正丙酶溶液溶液密度问=804kg/m3，新度?二2.256mPa S)。在测盐层厚度:.hwne = 100m，双曲线扫描常数Kscan=2m.s扫描测试。由式CA.3)
7、和式CA.5)得，在分辨率低于14时区域高度hzone.，rmin= 726m，达到探测点时所帘的时间为tHmit= 2 755 S (49.3 mi吟。在薄层厚度限制分辨率和热扩散可接受情况下，由式CA.的所计算的最小颗粒为XSt.L.Pmin=0.58mo 8 GB/T 26645.1-2011月SO13317-1 :2001 附录B(资料性附录)雷诺数与斯托克斯定律精确度的函数关系图B.l为符合斯托克斯定律应用条件的颗粒粒度理论值与测量值的比值和雷诺数的关系。在雷诺数较低的情况下，颗粒以随机取向沉降。随着雷诺数增大，颗粒向最大阻力方向运动的趋势愈加强烈。斯托克斯定律低估了随着雷诺数增加而
8、增加的阻力系数，因而实测的颗粒直径将大于使用斯托克斯定律所估算的值。因而当雷诺数较高时，必须修正粒度测量值，否则测量的颗粒直径将会随着流体的密度和教度的变化而改变1。当样品最大粒径满足沉降条件Re 70 串串4己白串60 军4g 3 聪50 TlJ 币剧Hli院寻40 8 30 +号20 10 h蝠-R毛;l之飞卡、 飞 、飞、 队Y己!云云: 坠 - 10:_1 - 0 - 10 气;与之， ， 、问 -_u 0， ， I 、2mln补-(. - - 5; 。256 rn各时rHlllmin10公 图C.1布朗运动引起的颗粒位移10 GB/T 26645.1-2011/ISO 13317-1
9、 :2001 附录D(资料性附录)开孔对球形颗粒最终沉降速度的影晌颗粒可能包含很多孔隙。这些孔隙可能是开孔或闭孔，或者两种类型都包括，开孔即孔隙与颗粒的外表面相连接，而闭孔的洞穴只在颗粒内部不与颗粒外表面相连接。如果都是开孔，粒度分析的测量误差是可以估算的。设球形颗粒直径x，真密度PP孔隙度e，颗粒孔隙中充满密度为内的液体，被沉降液浸润的开孔孔隙度分数J，沉降液体密度l可以按如下方法计算颗粒的最终沉降速度v:颗粒体积为:(i ) x3( D.1 ) 该值对应于颗粒的包覆体积，包括颗粒开孔体积。颗粒的质量为:( ) x3 训+州(D.2 ) 该值对应于颗粒的有效质量，包括在颗粒的整个沉降过程中颗
10、粒孔隙中所含液体的质量，这部分液体的质量在颗粒的整个沉降过程中作为颗粒自身质量的一部分。作用在颗粒上的重力可表示为式(D.3): ( ) x3 川+州们.( D.3 ) 作用在颗粒上的阻力为:3rp:v( D.4 ) 那么颗粒的最终沉降速度见式(D.5): v I2 l (1 - e) PP + P1eJJ - pt lfl . . . . . . . . . ( D. 5 ) L l平然而在测试中，颗粒的这个沉降速度被认为是没有孔隙的密度为冉的颗粒速度。这意味着测得的直径x(不包括开孔孔隙中充满液体)，可由自由沉降速度表示为式(D.的:v= I2 (-PI)lfl . . . . . . .
11、 . . . . . ( D. 6 ) L 18可因而颗粒直径测量值ZF与实际颗粒直径工的比值可表示为式(D.7): = !C (1 - e) PP + PI eJ J-P . . ( D.7 ) x Y PP - PI 当颗粒的孔隙在沉降过程中完全被液体充满时(如图D.1中曲线1所示)，颗粒大小的相对关系可表示为:王=v0zz . ( D.8 ) 当颗粒的孔隙在沉降过程中没有液体进入孔隙时(如图D.1中曲线组3所示)，颗粒大小的相对关系可表示为:fJ-f再( D.9 ) 图D.1中给出了以水作为悬浮液(PI= 1 X 103 kg m勺，在不同颗粒密度下，颗粒孔隙部分没有液GB/T 2664
12、5.1-2011 /ISO 13317-1 : 200 1 体进入时对颗粒粒径测量的影响。注:图巾的PP为无孔颗粒的真密度，图以1中的曲线仅考虑了孔隙完全没有被液体充填f=OC曲线3)和孔隙全部被液体充填f二l(曲线1)时的两种情况，当f的值在Ol时，对于已知密度的颗粒，其曲线与孔隙充填度相关，应介于曲线1和曲线2之间。0.9 0.8 3 O. 7 叫 2起固且也怵国0.6 g斜露出G斜0.5 0.4 O. 3 0.2 离、这这 、这三三卜 飞毛除三;二k、. 飞、七丁、l 川、民 飞卜、飞 、 、 r-. -, 问_.-1 、飞 2-.1: 5 2 6X10kgjm nu -nu 0.2 0
13、.4 0.6 0.8 颗粒孔隙率1 孔隙被液体充填的颗粒;2 颗粒密度;3 孔隙未被液体充填的颗粒。图D.1球形颗粒开孔对最终沉降速度的影响12 GB/T 26645.1-2011月SO13317-1 :2001 参考文献lJ ALLEN, T. (1 997). Particle Size Mcasurcmcnt, Fifth edition, Chapman and Hall. 2J HEYWOOD, H. (1 947). Symposium on Particle Size Analysis , Trans. Inst. Chem. Engrs. 25 , pp. 14-24. -OO
14、N-AF町的。自FFON-.的寸NH白。华人民共和国家标准粒度分析液体重力沉降法第1部分:通则2011/1S0 13317-1:2001 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 GB/T 26645. 1 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张1.25 字数30千字2012年1月第一次印刷开本880X12301/16 2012年1月第一版峰21. 00主E如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价-H号:155066. 1-43567 GB/T 26645.1-2011 打印H期:2012年1月21H F002A
