1、ICS 71. 100.70 Y 43 中华人民共和国国家标准GB/T 32112-2015 口腔护理产品中过氧化物的测定方法高效液相色谱法Determination of peroxide in oral care products High performance Iiquid chromatography method 2015-10-13发布2016匾。5-01实施二制$且!1.1、/，)飞，协，毛阙抢时，_.飞何喝啤品俨气叫中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局也士中国国家标准化管理委员会。叩前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。GB/T
2、32112-2015 自本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SCl)归口。本标准起草单位z国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司、北京市海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院。本标准主要起草人z郑卫、高鹰、李显波、孙东方、孟玉、沈尊芮、尚维、安晓光。I 1 范围口腔护理产晶中过氧化物的测定方法高效液相色谱法GB/T 32112-2015 本标准规定了高效液相色谱法测定口腔护理产品中过氧化物的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差。本标准适用于以过氧化氢和其他释放过氧化氢的化合物或混合物(
3、如过氧化腮和过氧化铮为原料的口腔护理产品中过氧化物含量的测定。本标准对过氧化物含量以过氧化氢计，检出限为0.3g/mL.定量下限为2.0g/mL。若取1.0g 样品，过氧化氢的最低检出浓度为30mg/地，最低定量浓度为200mg/悔。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法要点试样采用水浸提取、反应释放出过氧化氢。取部分上清液与兰苯基腾衍生反应，衍生榕被经滤膜过滤，用液相色谱分离，紫外检测器检测，采用内标法计算
4、含量，得到样品中过氧化氢的含量。4 试剂与标准物质4. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。4.2 乙睛z色谱纯。4.3 三苯基腾溶液E称取三苯基腾1.3g.用乙睛溶解，定容至25mL.浓度为0.2mol/L.现用现配。4.4 过氧化氢:30%.分析纯。4.5 3%过氧化氢溶液z量取10mL过氧化氢(30%).水定容至100mL.使用前需要进行标定，标定方法见附录B。4.6 过氧化氢标准储备液z称取3%过氧化氢溶液(4.5)3.4g.精确到0.0001 g.置于100mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，配制成质量榷度为1000mg/L的标准
5、储备禧液。4.7过氧化氢标准工作被z精确移取过氧化氢储备液(4.的，用水配制质量浓度分别为5mg/L、10 mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L, 300 mg/L的系列标准工作鞭。4.8 邻苯二甲酸二乙醋(DEP):色谱纯。4.9 邻苯二甲酸二乙醋(DEP)内标溶液z称取邻苯二甲酸二乙醋(DEP)(4.8)0.5g.精确至0.0001 g. 置于500mL容量瓶中，用乙腊定容至刻度，摇句。该榕液浓度为1000 mg/Lo 4.10 禧剂E配制试被所需要的乙睛和水，乙脯先超声处理、水煮沸脱气，然后进行氯气置换处理。GB/T 32112-2015 5 仪器5. t 高效液相色谱
6、仪z配有紫外检测器。5.2 分析天平z精确度0.1mg。5.3 微孔捷膜:0.45m.5.4 自动进样器:10L。6 分析步骤6. t 梓晶处理准确称取19样品精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，加人去离子水定容，磁力搅拌10min均匀分散，在离心机中以3000r/min的速率离心10min，冷却备用。6.2 过氯化氢标准溶液衍生化反应精确移取过氧化氢标准工作被(4.7)1.0mL于10mL棕色容量瓶中，加人1.0mL兰苯基腾溶液(4.3)及4.0mL邻苯二甲酸二乙醋(DEP)内标溶液(4.的，加入乙睛定容到刻度，摇匀。置于晴处反应30min. 6.3 试样溶旗衍生化反应精确移取经样品
7、处理(6.1)所得试梓溶液1.0mL于10mL棕色容量瓶中，加入1.0mL三苯基腾榕被(4.3)及4.0mL邻苯二甲酸二乙醋(DEP)内标椿被(4.7)，加入乙腊定容到刻度，摇匀。经0.45m微孔捷膜过墟，置于暗处反应30min，待测。6.4 测定6.4. t 高效攘相色谱参考条件被相色谱柱参数:Cs色谱柱.4.6mmX250 mm.5m。流速:1.0mL/min。检测波长:225nm. 进样量:10L.流动相z乙睛和水，梯皮洗脱条件见表1.表1时间流速mm mL/min 。9 10 1.00 15 16 20 2 乙膀A水B% % 60 40 60 40 100 。100 。60 40 60
8、 40 GB/T 32112-2015 6.4.2 际准工作曲线的制备吸取10L经过氧化氢标准工作溶被衍生化反应(6.2)所得衍生被注人高效液相色谱仪，在表1的色谱条件下测定其峰面积，记录氧化主苯基腾及内标物邻苯二甲酿二乙醋(DE凹的峰面积，以标准溶液浓度为横坐标、氧化三苯基腾的峰面职与内标物邻苯二甲酿二乙醋(DE凹的峰面相比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准禧液液相色谱图，参照附录A中图A.1o6.4.3 测定吸取10L经试样榕液衍生化反应(6.3)所得试佯衍生液注入高效液相色谱仪，在表1的色谱条件下测定其峰面积，记录氧化三苯基麟及内标物邻苯二甲酿二乙醋(DE凹的峰面积，计算氧化三苯基腾的峰
9、面飘与内标物邻苯二甲酸二乙醋(DEP)的峰面棋比值，利用回归方程式计算样被中过氧化氢的浓度。样品参考谱圈，参照附录A中图A.2.7 结果计算试样中过氧化氢的含量X(mg/kg)按式(1)计算:式中zX=cVN -m X一一口腔护理产品中过氧化物的含量(以过氧化氢计)，单位为毫克每千克(mg/kg)I c一试样榕被中过氧化氢的浓度，单位为微克每毫升(mg/L); V一一试样定溶体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g);N一一稀释倍数。8 间收率方法的回收率为S.3% -108.1 %。9 标准偏差相对标准偏差小于7%(n二的。( 1 ) 3 GB/T 32112-2015 4 0
10、.55 0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 丑。.250.20 0.15 0.10 0.05 O. -0.05 附录A资料性附录)高效渡相色谱参考谱固2.3.00 4.00 5.6.7.8.00 9.10.00 11.12. 00 13. 00 14.15.00 16. mm 注=按出峰顺序从左到有分别为z氧化三苯基腾(TPPO)、邻苯二甲酸二乙醋(DEP)、三苯基麟(TPP).0.28 0.26 0.24 0.22 0.20 O. 18 O. 16 O. 14 ;:l 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 -0.02 -0.04 -0.06 圄A
11、.1标准溶灌谱圄2.00 3.4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10. 00 11. 00 12.00 13.14.0015.00 16.00 17.00 mtn 注z按出峰顺序从左到右分别为g氧化三苯基膊(TPPO)、邻苯二甲酸二乙酶(DE町、三苯基腾(TPP).圄A.2样晶参考谱圄GB/T 32112-2015 附最B(规范性附录)过氧化氢含量的标定方法B.1 范围本附录规定了过氧化氢含量的标定方法。B.2 过氧化氢含量的测定原理过氧化氢(H202)分子中含有一个过氧键一0一。一，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，室温条件下高
12、锺酿饵可将过氧化氢定量氧化，反应方程式为z5日202+2Mn04- +6H+ =2Mn2+ +50z+8HzO 该反应开始时速度较慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，随着反应的进行，生成的Mn2+对反应有催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定，当滴定到溶液中有稍过量的Mn04一后，溶液出现微红色显示终点，通过消耗高锺酸饵溶液的浓度和体现，可以计算过氧化氢的含量。B.3 试剂和溶霞B.3.1 硫酸潜穰0+的E取100mL浓硫酸缓慢加入400mL水中，摇匀冷却，备用。B.3.2 高锺酸锦标准滴定潜藏:c(l/5KMn04)=0.1000 mol/L. B.4 仪器和设备喜爱式滴定管，50mLo B.5 实
13、瞌步骤称取1g过氧化氢，精确值0.0001 g，置于250mL锥形瓶中，加入80mL水，振摇，加入40mL硫酸禧液(B.3.1)，振摇，用高锺酸锦标准滴定榕被c(1/5KMn04)=0.100 0 mol/LJ (B.3.2)滴定至微虹色，30s内不褪色为终点。记录消耗高健酸梆标准滴定榕液(B.3.2)的体积，平行测定3次，极差应小于0.1 mL，根据高健醺锦标准榕液浓度和消糕的体职，计算过氧化氢的含量。B.6 计算公式nu nu M一-o 一v-m 一X ( B.1 ) 式中zX一一过氧化氢的质量分数，%;V一一滴定消耗高磕睡饵标准滴定溶液的体现，单位为毫升(mL);5 GB/T 32112
14、-2015 6 c一一高健酿锦标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M一一过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.01), m一一样品取样量，单位为克(g巴ONlNFFNmH阁。华人民共和国家标准口腔妒理产晶中过氧化物的测定方法商效溜捆色谱法GB/T 32112-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数14千字2015年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2015年10月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107十3号:155066.1-52747定价
