1、UDC 549.514.& : 543. 0i2 EB 中华人民共和国国家标准G B 4 1 02 . 1 - 41 02 . 1 2 -8 3 高钦渣、金红石化学分析方法Methods for chemial analysis of high-titanium slag and ruti le 1983-12-27发布1984-12-01实施回来标准局批准目录GB 4102.1-83 高铁渣、金红石化学分析方法硝酸铁镀容量法测定二氧化铁量.(1 ) GB 4102.2-83 高铁渣、金红石化学分析方法重恪酸饵容量法测定全铁量.(4) GB 4102.3-83 高铁渣、金红石化学分析方法萃取锢
2、蓝光度法测定磷量.(7) GB 4102.4-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量.(10) GB 4102.5-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-腆量法测定确量.(13)GB 4102.6-83 高铁渣、金红石化学分析方法硫酸细重量法测定硫量.(17) GB 4102.7-83 高铁渣、金红石化学分析方法重量法测定二氧化硅量. .(20) GB 4102.8-83 高铁渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量. (23) GB 4102.9-83 高铁渣、金红石化学分析方法过硫酸盐一亚肺酸盐容量法测定一氧化锤量. . . (26) GB 4102.10-83 高铁
3、渣、金红石化学分析方法二苯基碳酌二阱光度法测定三氧化二锚量. .,. (29) GB 4102.11一83高铁渣、金红石化学分析方法苯甲酌苯版萃取光度法测定五氧化二饥量. (32) GB 4102.12-83 高铁渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镇量. . (35) 中华人民共和国国家标准高铁渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量岛fetl时sfor chemical analysls of high - titanium slag and rutile The EDT A volullletrlc method for the deter mln8t
4、ion of alumlnlum oxJde content 本标准适用于高铁渣、金红石中氧化铝量的测定。测定范围:O. 50 - 5. 00 %。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 I方法提要UDC 549.514.6 :543.24:U8 .但1- 31 GB 4102.8-83 试样以氢氧化铀熔融，稀盐酸、浸取。六次甲基四肢沉淀铝、敏和铁并分离除去镜、钙和镜等元素。将沉淀低温灰化，再以氢氧化铀熔融，热水漫取。分离除去铁、铁等元素。移取部分试液，在弱酸性溶液中，加人过量EDTA络合铝。于pH6.0左右，以二甲酣橙为指示剂，用铮标准溶液滴定过量的EDT
5、A然后用氟化铀取代络合物中的EDTA，再用铮标准溶液滴定，从而求得氧化铝量。锡量小于0.2mg，格量小于1mg，饥(V)量小于0.05mg不影响测定。饥(V)量大于0.05mg时，用硫酸亚铁镀消除干扰。2试j2.1 氢氧化铀优级纯。2.2 乙醇。2.3 氢氧化镀比重0.90)。2.4 氢氧化镀(1 + 1 )。2.5 盐酸(1 + 1 )。2.8 六次甲基四肢溶液(25%)。2.7 氯化镀洗涤液(2%):每100ml洗襟液中加人1-2滴氢氧化按(2.4)。2.8 就酸亚铁镀溶液(0.1%)。用时现配。2.9 乙二肢四乙酸二铀(EDTA)溶液(O.02mol/l):称取3.72g乙二肢四乙酸二铀
6、(COH4N20SNa22H20) ，溶于1000m17.K中，混匀。2.10 甲基橙溶液(0.1%)。2.11 二甲酣橙溶液(0.2%)。贮存于棕色瓶中，一周内有效。2. 12 氟化纳溶液(4%)。2. 13 乙酸-乙酸接缓冲溶液(pH6. 0 :t 0.2) :称取300g乙酸镀溶于500ml水中，过滤，加人12.3ml冰乙酸，用7.K稀释至1000时，混匀。(用酸度计校正。2.14 钵标准溶液(O.01000mol/l):称取1.3076g纯铮(99.99%以上)，置于300ml烧杯中，以水润温，加入20ml盐酸(2.日，缓慢加热溶解，并蒸发至体积约为3- 5 ml.移人2000ml容量
7、瓶中，加人2-3滴甲基橙溶液(2.10)，缓慢滴加氢氧化镀(2.4)至溶液皇黄色，再滴加盐酸(2.5)至溶液呈红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。国家标准局1983-12-27发布1984-12-01实施2S GB 4102.8 -8 3 按式(1 )计算钵标准溶液对氧化铝的滴定度:T = C x 0.05098 .( 1 ) 式l:T一一样标准溶液对氧化铝的滴定度，g/ml; C一一锦标准榕液的浓度，m91/ 1; 0.05098一一1ml钟标准溶被(1 mol/l)相当f氧化铝的克数。3试样3. 1 同样应通过160日筛网c3.2 试样需预先在105-110C烘2h，置于F燥器中冷至
8、室温。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。4.2 试样最称取0.4000g试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4 测定4.4.1 钙镇含量高的试样。4.4.1 .1 将试样(4.2)置于盛有5g氢氧化铀(2.1)井已烘去水分的30ml银用塌巾，盖k时锅盖井稍留缝隙，移人750C高温炉中熔融10-15mino取出，冷却。4.4. 1. 2 用滤纸擦净用塌外哇，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，盖k表皿。用70ml盐酸(2.5)注取，用热水洗出时塌及盖后，煮沸3- 5 min，稍冷。4.4.1.3 JJU人4ml六次甲基四肢溶被(2.6)，在搅拌FJJI
9、I八10ml氢氧化镇(2.3)，控制溶液体积约为170时，加人4-5滴甲基橙溶液(2.10)，滴加氢氧化镇(2.3)至溶液恰呈黄色，滴力日盐酸(2.5)至溶液由黄色变成红色并过量4-5滴。在搅拌下加人20ml六次甲基四肢溶液(2.6)，煮沸1 - 2 min取下。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热的氯化按洗涤液(2.7)洗涤烧杯4-5次，洗涤沉谊8-10次。4.4. 1. 4 将滤纸连同沉淀移人原银时锅中，置于约200C高温炉内民化，取出，稍冷。加人5g氢氧化铀(2.1)，烘去水分，盖上地塌盖井稍罔缝隙，置于750C高温炉内熔融10-15min至熔融物里红色流体状。取出，冷却。4.4. 1.
10、5 用滤纸擦净增塌外壁，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿。4.4. 1. 6 从杯嘴加:人约160m!沸水，浸取熔融物，用热水洗出时塌及盖后，加人2- 3 m!乙醉(2.2)，煮沸2- 3 minQ取下，以流水冷至室温。移人200m!容量瓶中，用7.k稀释至刻度，混匀。用双层慢速定量滤纸F过蜡于250ml塑料杯r1。4.4. 1. 7移取50.00或100.00ml试液(4.4.1.4) ，置于300m!烧杯中，加人l2滴甲基橙榕液(2.10)，滴加甜酸(2.5)至溶液呈红色并过量1-2rnl，加入3ml硫酸亚铁镀溶液(2.的。加入10- 20ml EDT A溶液(2.9)，滴加氢氧化
11、镀(2.4)至溶液呈黄息，再滴加盐酸(2.5)至溶液变成微红色并过量2-4滴，加热至近沸，取下。滴加氢氧化按(2.4)至溶液再里黄色，加人10ml缓冲溶液2.13，混匀，煮沸2- 3 min, 取下，以流水冷歪宰温。加入4-5滴工甲酣橙溶液(2.11). ，用锦标准溶液(2.14)滴定至紫红色为终点(不计读数)。加人20m!氟化锅溶液(2.12).，混匀，煮沸2- 3 min。取下，以流水冷至室温。补加1-2滴工甲酣橙溶液(2.11)，用铮标准溶液(2.14)摘走至紫红色即为终点，记下读数。4.4.2 氧化镇低于1%，氧化钙低于2%的试样。24 GB 4102.8-83 4.4.2.1 将试样
12、(4.2)置于盛有5g氢氧化纳。.1)井已烘去水分的30ml银用揭中，盖上地崩盖井稍留缝隙，移人750C高温炉中熔融10-15min。取出，冷却。4.4.2.2 用滤纸擦净地塌外壁，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表1m。以节按4.4.1.6-4.4.1.7项进行。5 分析结果的计算按式(2 )计算氧化铝的百分含量zAI203 (%) : (V-Vn)T V_ x 100 .,.( 2 ) mo 式中:T-一钵标准溶液对氧化铝的滴定度，g/mh Y一一滴定试液所消耗钵标准溶液的体积，mll Vo一一滴定随同试样所做空白所消提铮标准溶液的体积ml , m。一一移取试液相当于试样的量，g。分析
13、结果表示到小数点后二位。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差z氧化铝最0.50 -1. 00 1. 00 - 3. 00 3.00-5.00 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人马克安，吴荣华。% 允许差0.07 0.10 0.15 25 -2.N03ITNO户国。华人民共和国家标准高敏渣、金红石化学分析方法GB 4102.1 - 4102.12-83 国巾* 中国标准出版社出版北京复外兰旦河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 印张21/2字数63，0001984年7月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1984年7月第一版印数1-4,000 * 定价。.72元标目9-32 书号:1 5169 1 - 2413 *
