1、(;8/T 4103.12-2000 前占1日牛;标准是对GRjT472. 9-1984(铅镀化学分析方法结晶紫分光光度i法测定古的重新确认.只进行编辑性修改。牛;标准遵守GB/T 1.-993 标准化王作导则第1单元g标准的起草与表述规则i第1部分z标准编写的基本规定GB/T .4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GRiT ,67-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(;B;-r /729 1987 冶金产品化学分析分光光度法通贝G Il/T 17433- 1998 冶金产品化学分析基础术语本标准自生放之日起，代替GB/T472- 9-984, 本标准由国家有色
2、金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草人zi午明兰、闵章IJ梅。lS3 1 范围中华人民共和国国家标准铅及铅含金化学分析方法钝量的测定Methods for chemical analysis of lead and I.ad alloys Determination of tballium conteut 本标准规定了纯铅中钝含量的测定方法。本标准适用纯铅中钱的测定。测定范阁。00030%0. 010%。2 方法提要G/T 4103. 12 2000 代替(;g/T1:!
3、. !,I ij01 试料用硝酸和盐酸溶解，使铅成氯化铅沉淀分离。结晶紫与驼(田)反1，111. h且有包络合物，!尘附(c(HCI) = O. 12 mol/L)介质中，用乙酸异戊醋萃取，有机相于分光光度计波长59511m处河i监民岐)t度。3试J3. 1 乙酸异戊酶。3. 2 盐酸Cpl.19日/mL)。3. 3 过氧化氢(30%)。3. 4 盐酸(0.12mol!L)。3. 5 硝酸。十幻。3.6 氯化饷饱和溶液，优级纯。3. 7 高锺酸倒溶液(10g/L), 3. 8 绪晶紫溶液(Q.5日/L)。3.9铠标准贮存溶液称取O.111 7 g预先在10010.5C烘1h井于干燥器巾冷烹在汩
4、的TFIit t飞基准试剂，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1十1)溶解咱时故再有(l斗。移入_l00m.行it(Jtli l! 1 f 释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g钝。3. 10 钝标准溶液.移取20.00mL钝标准贮存洛液(3.的.段于1000 mL容i过瓶中啕用it阪(2j()r)j 稀稀至要1)度，混匀。此溶液1mL含2用钱。4 仪器分光光度计c5 分析步骤5. 1 试料国京质量技术监督局2000.08.28批准154 200日1201实施G/T 4103. 12-2000 取1.000 () g试样。独立地进行2次测定，取其平均值。5. 2 雪白试验随同l式料做空白
5、试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)i苦于50mL烧杯中，lJ 11入15mL硝酸，5滴盐酸(3.2)，低温JU热分解，在讲!J mL分液漏斗中;或将滤液移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至:roI度，!l匀u按.t;i1分取试tJi于125mL分液漏斗巾。非|、加盐酸(3.4)使分液漏斗巾溶液体积为60mL. 表1蛇吉量，只分取试液量，时，0.000 30-0.001 0 全量:0.001 0卢O.002 0 50.00 0.002 O_O. 005 0 20.00 0.005 0-0.010 10.00 5. 3. 3 JJll入4滴高锚酸仰溶液，海匀。放霞2，.
6、-._.3 mn，加入2漓过氧化氢，高锦酸梆颜色褪去后.力)J入10.00 mL乙酸异戊院，)mL结晶紫溶液，振荡1min，静置分层，奔去水相。将有机相离心1min或加入1 g尤水硫版纳c除去水分。5. 3. 4 移取部分有相L丰ur) cm吸收皿中，以随时试料的空白溶液为参比，子分光光度计波长595nm 处四IJ蛙其吸Yt度。从_L作曲线上查得相应的钱量。5.4 工作mJ线绘制5. 4. 1 移取0，1.00.2.00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL钝标准溶液(3.10)分别置于一组分液漏斗中，用战酸(;. 4)陆将至60mL，以F按5.3. 3条进行。5.4.2 移取部分溶液(5.4.)lflcm吸收皿中，以试剂空白为参比，-f分光光度ITi庭长595nm处测量J1;段光度u以钱的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制l工作曲线。6 分析结果的表迹般式0.001 0-0.002 0 0.002 0-0. 005 0 0.005 0-0.010 156 允L午差O. 000 20 ), 一一一一一一-一-一-一一一一一一一一一一O. 000 4 O. 000 7 O. C川14
