1、G8/T 4103. 8- 2000 前本标准i去付GB/T1 1 3. 10 198399.95%)-) 200 mL烧杯中，IJI!入20mL附股(11)，;jU热溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀释主要1)l，i昆匀J此济液lmld f旨10用俯f3.16 暗标准溶液:移取25.00mL怖标准贮存溶液(:1.151于500mL容l过瓶中.i1点问TF手手要lj立n国家质量技术监督局200008.28批准2000.12 01实施134 匀。此溶破1m1.含5阿俯e4 仪器示皮极讲1立。5 分析步骤5. 1 试料按表1科:取试样唱精确至O.。1g 0 崎含量，以试料量.g卜一0.00.
2、5 0-0. 02i O 1. 0 。.050，-.0咽105 -.0. 1 o-o. S 0, 5 0. 501. O() O. S 独立地进行2次测定.取其乎均值。5.2 7E臼试验随)i式料做空臼试验。5. 3 恻定GB/T 4103.8-2000 表l试湘总体积，mL分取体剧.mL测定丰fQ.mL1(10.00 5.00 25.(jli 100.00 5.00 工.()n250.00 2.00-. 5.00 25.Ot, -._-一、严-_._-_._,.-一250.00 2. ()-5. 00 23tht i 5. 3. 1 将试料(5.1 )置于200mL烧杯中，加入1g酒有酸、1
3、0mL水、4mL硝酸，盖I表1111.川热至完全i容解c5. 3. 2 取1.加入50mL盐酸，放段溶液呈红棕色，每次加入12mL甲酶，不时摇动自j;红书、包in失，加入mL水，然后依次加入2.5mL僻浴液、4g次亚磷酸俐，搅拌使之溶解。irt!低制r(1热fii 加热并做沸10min，于8090(水浴中保温60120mino 5.3.3 趁热用脱脂棉过滤，并将沉淀全部移入漏斗中，用洗涤液15:表皿及怀壁3次.沉淀50:，再用水;先诛沉淀，直亘古草液用硝酸银情液检查无氯化银白色沉淀生成。奔去波、液反洗惯，将脱脂棉移入!以t;飞怀巾，用10-15mL硝酸、.mL高氯酸淋i先漏斗于原烧杯中，在低温
4、电热板上消化脱脂棉，jj i在解呻攻瑜，溶解后取F.按表1移入容量版中c5. 3. 4 按辰1分取一一定最试液J50 mL烧杯中，加l入1mL硝酸、05mldaj氯酸.混古J八门:1: iil日屯热板上蒸至冒日烟(在蒸发过稳中，不时摇动烧杯，自出现自炯1min左右)。取F岭圭fJ.用少-tt:.水冲洗左耳11.及杯哇，再蒸发罕IW冒自烟，取F冷却。5. J 5 用少培;)(1吹洗丧皿反杯墅，加入1.0rnLIa.EDT A i帘液，3.0mL血酸钝榕液，:3.() mL r)JI万Vrq传溶液，淌加2滴酣红溶液，用氢氧化接调歪扭革液刚变紫红色，并过量1商。将j喜可是fJ;入L:imL ri 1
5、(航巾，以成稀释F.刻度，混匀。5.3.6 取部分溶液(5.3.5)于电解池中，通雪在ox;氮)5 min.以除去溶解氧，在后议极消仪仁r- o. :i O. 80 V电位f.测定睛的F阶导数波高。并扣除随同试料的年白值。5. 4 在接比较法测量时所用标准对照溶液取与测定试料中含耐壁相当的精标准浓浓3份，分别琵于1个50mL烧杯中，任IJiI八1mL州股以下按5.3.4-5.3.6条i刮了。取民平均值，以直接比较法计算结果。5 分析结果的表述战式() iIj司耐的百分含量:l: GB/T 4103.8 . 2000 t. Vn H , X 10-6 Te(%J =川.:.- X 100 171 ,: 1-1(, 式中:(.-一一俯标准溶液的浓度.，g/mL;V 捆IJ定时所取暗标准溶液的体积咽mLiH, 试液的波商.mm;n 际准溶液的波高，mm;川l试料的质茧，所得结果表示至-jt小数。若暗含量小子。.10%时，表尽至1位小数:小于O.Olll)1时t0.010-0.050 0.003 -一一0.050-0.10 0.008 二0.1O0. 50 O. 02 二0.50-. 00 0.06 136
