1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准2003-08斗1发布GB/T 50邸.123-2003代替GBjT14962-1994 食品中锚的测定Determination of chromium in f，刷出2004-01-的实施Z华人民共和阔卫生变发布周国家栋准化管理委员百GB/T 5009.123-2003 前言本标准代替GB/T14962-1994食品中锚的测定方法儿本标准与GB/T14962-1994相比主要修改如下g一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中锚的测定h一一按GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分化学分析方法对原标准的结构进行了修改
2、。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法负责起草单位g河北省卫生防疫站、河南省食品卫生监督检验所、华西医科大学、南京铁道医学院。110 本标准第二法负责起草单位g华西医科大学、中国预防医学科学院与食品卫生研究所。本标准第一法主要起草人g张欣棉、王淮州、李发生、田永碧、蒋兆坤。本标准第二法主要起草人E王光建、田永碧、王淮州。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。食晶中锚的测定1 范围本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总锚的含量。本标准适用于各类食品中总锚的含量测定。本标准检出限z石墨炉法为0.2ng/mL，示波极谱法为1ng/mLo 第-法原子吸收右墨炉法
3、2 原理GB/T 5009.123-2003 试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积.吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，锚吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与镑含量成正比。3 试剂3.1 硝酸。3.2 高氯酸。3.3 过氧化氢。3. 4 1. 0 moi/L硝酸溶液。3.5 锦标准溶液z称取优级纯重错酸饵OlOC烘2h) 1. 413 5 g溶于水中，定容于容量瓶至500mL.此溶液含锵1.0 mg/mL为标准储备液。I脑用时，将标准储备液用1.0 moi/L硝酸稀释，配成含铭100 ng/mL的标准使用液。4 仪榻所用玻璃仪器及高压消解罐的聚四氟乙烯内
4、筒均需在每次使用前用热盐酸0+1)浸泡1h.用热的硝酸。+1)浸泡1h.再用水冲洗干净后使用。4.1 原子吸收分光光度计带石墨管及铭空心阴极灯。4.2 高温炉。4.3 高压消解罐。4.4 恒温电烤箱。5 分析步骤5.1 试样的预处理5. 1. 1 粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。5. 1. 2 蔬菜、水果等洗净晾子，取可食部分捣碎、备用。5. 1. 3 肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用。5.2 试样的消解(根据实验室条件可选用以下任何-种方法消解)5.2.1 平式消解法称取食物试样0.5g-1. 0 g于瓷增揭中，加入1mL-2 mL优级纯硝酸，浸泡1h以
5、上，将增塌置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中.550C恒温2h.取出、冷却后，加数滴浓硝酸于增捐内的试样灰中，再转入550C高温炉中，继续灰化1h-2 h.到试样呈白灰状，从高温炉中取出放111 GB/T 5009.123-2003 冷后，用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰，将溶液定量移人5mL或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法作空白对照。5.2.2 高压消解罐消解法取试样o.300 gO. 500 g.于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0 mL硝酸、4.0mL过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，从温度升高至140C时
6、开始记时，保持恒温1 h.同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入10mL容量瓶中，将消解罐用水洗净，合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀，即为试液。5.2.3 标准曲线的制备分别吸取锦标准使用液000ng/mL川、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于10mL容量瓶中，用1.0 mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。5.3 测定5.3.1 仪器测试条件应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件z波长357.9nm，干燥110C.40 5，灰化1OOO C .30 5，原子化2800C .5 5。背景校正g塞曼效应或负灯。5.3.2 测定将原子吸收分
7、光光度计调试到最佳状态后，将与试样含铭量相当的标准系列及试样液进行测定，进样量为20L.对有干扰的试样应注入与试样液同量的2%磷酸镀溶液(标准系列亦然).6 结果计算按式(1)计算gn-n-nu -A-n 一)-1 4一二m-vl A(-= X ( 1 ) 式中=x-一试样中锚的含量，单位为微克每千克(g/kg); A, 试样溶液中镑的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); A，一一试剂空白液中锚的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL), V一试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);m 取试样量，单位为克(g)。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8、第二法示波极谱法8 原理试样经硫酸-过氧化氢处理后，错(VI)在氨-氯化镀缓冲液中，有，联吭吭和亚硝酸销存在下，于一1.4V左右产生灵敏的极谱波，极谱波峰电流大小与铅含量成正比，与标准系列比较定量。9试剂9.1 锦标准溶液9. 1. 1 储备液GB/T 5009.123-2003 准确称取1.4135g于1l0C干燥的优级纯重错酸御(凡Cr20，)溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL含1.0 mg Cr(曰)。9. 1. 2 应用液吸取储备液逐级稀释成1mL含0.1gCr(引)的应用液。9.2 硫酸化学纯和5.4mol/L硫酸。9.3 过氧化氢。9.4 0.1%百里盼蓝指示剂(1g/L
9、)称取0.1g百里酣蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100mL，混匀.9.5 1 mo/L氢氧化销溶液。9.6 氨-氯化钱缓冲液称取53.5g氯化镀(分析纯)溶于水中，加入7.2mL氨水(分析纯)，加水稀释至250mL，混匀。9.7 ，联毗睫榕液9.7. 1 1 X 10-2 mol/L，U联毗睫溶液s称取0.157g，4联毗院(分析纯)溶于水中，稀释至100mL，放冰箱中可长期保存。9.7.2 1 X 10-3 mol/L，联毗皖溶液2吸取10.0mL 1 X 10-2 mol/L，联毗院溶液，加水稀释至100 mL，混匀。9.8 6 mol/L亚硝酸销溶液z称取41.4 g亚硝酸销(分析纯)溶
10、于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存。10 仪器10.1 示波极谱仪。10.2 调压控温电热板。11 分析步骤11. 1 准确称取1g2 g代表性试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸，20mL30 mL过氧化氢，放电热板上于160C200C加热消化至得到无色透明溶液(必要时，可补加过氧化氢)。继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现三氧化硫(SO，)烟雾，取下放冷.加水10mL，2滴百里盼蓝指示剂，以1 mol/L氢氧化锅中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴，加2mL过氧化氢，于电热板上在160C200C下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%模化梆溶液，继续加热至过氧
11、化氢完全分解，取下放冷。以水转入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。同时作消化空白。11. 2 标准曲线于25mL比色管中，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00 , 2. 00、3.00和4.00mL标准应用液(相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40gCr)，各加1.0 mL5. 4 mol/L硫酸，1滴百里盼蓝指示剂，以10mol/L氢氧化溶液中和。至溶液刚变蓝色，再加2滴，混匀。11. 3 测定于试样和标准系列管中，各加2.5mL氨氯化镀缓冲液，1.0mL1X10- mol/L a，L联毗旋溶液，1. 0
12、mL 6 mol/L亚硝酸销溶液，稀释至25mL，混匀。在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位1. 2 V，读取错极谱峰的二阶导数峰峰高。12 结果计算按式(2)计算X 一一生一-m XV,/V ( 2 ) 113 GB/T 5009.123-2003 式中gX 试样中憾的含量，单位为毫克每千克(毫克每升)(mg/kg(mg/L)J，A一一测定用试样消化液中锚的含量，单位为微克(g)，V，一一试样消化液的总体积，单位为毫升(mL)，V2一一测定用消化液的体积，单位为毫升(mL)，m一一试祥质量或体积，单位为克(毫升)(g(mL门。13 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。114
