1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.146-2003 代替GB/T17332-1998 植物性食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的那定2003-08-11发布Determination of organochlorines and pyrethroid pesticide multir咽iduesin vege蚀blefoods 200今01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管聘委员合GBjT 5009.1462003 前蕾本标准代替GB/T17332-1998(食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定L;$;标准与GB/T17332
2、-1998相比主要修改如下z修改了标准的中文名称，标准中文名称改为模物性食品中有机氯和拟除虫菊酶类农药多种残留的测定hh一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准应中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位z卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、河离省卫生防疫站、农业部谷物品质监督检测中心。本标准主要起草人z张*富夏、被孝卖、法在忠、张爱、杨大送、方从容。鼠标孩子1998年首次发布，本次为第一次修订。241 GB/T 5009.146-2003 事i言有机氯和拟除虫菊酶类农药是当前我国使用绩较大的两类杀虫剂。食品中
3、农药多残留分析方法可以褒扬多种农药的残留分析，可以解决多种组分放米知组分农药在食品中的残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中六六六等10种有机氯及甲佩菊酣等6种拟除虫菊醋类农药的多残留分析，同时也适用于其他有机氯及拟除虫菊酶农药残留量的分析.242 GB/T 5009.146-23 1 范围植物性食晶中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定本标准规定了粮食、蔬菜中.-666、冉666、-666、11-666、七氯、艾氏剂、p，户-DDT、户，户-000、p，pDDE、。，扩DDT、甲氟菊醋、氯氟氟菊醋、氯菊醋、氯佩菊醋、氯戊菊醋、澳氯菊醋等农药残留量的测定方法。本标准适用于使用过六六六等有机氯及拟
4、除虫菊醋类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量的分析。2 原理试样中有机氯和拟除虫菊醋农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馆水或相当纯度的水。3.1 石油隧g沸程60C90C ，重蒸。3.2 苯g重蒸。3.3 丙酣z重蒸。3.4 乙酸乙醋g重蒸。3.5 元水硫酸锅。3.6 弗罗里硅土s层析用，于620C灼烧4h后备用，用前140C烘2h，趁热加5%水灭活。3.7 农药标准品，见表1。表1农药名称英文名称纯度-666 a-HCH 注99%jH66 HCH 二:99%6
5、66 -HCH 二三99%8 666 a-HCH 注99%p，庐滴滴涕p.p-DDT 二注99%户，L滴滴滴p ,p-DDD 注99%.p-滴滴伊p ,p-DDE 二三99%。，户滴滴涕。，p-DDT二三99%七氯heptachlor 99% 立氏剂aldrin 注99%甲佩菊酶fenpropathrin 二注99%氯氟佩菊醋cyhalothrin 主主99%氯菊酶permethrin 二主99%氯氟菊酶cype口nethrin二三99%佩戊菊醋fenvalerate 二99%澳佩菊酶deltamethrin 二三99%243 GB/T 5009. 146-2003 3.8 标准溶液的配制分别
6、准确称取表1中的标准品，用苯溶解并配成1mg/mL的储备液，使用时用石油隧稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油隧稀释成混合标准使用液。4 仪器4.1 气相色谱仪z附电子捕获检测器(ECD).4.2 电动振荡器。4.3 组织捣碎机。4.4 旋转蒸发仪。4.5 过滤器具2布氏漏斗(直径80mm)抽滤瓶(200mL)。4.6 具塞三角瓶，100mL。4.7 分液漏斗，250mL。4.8 层析柱。5 试样制备取粮食试样经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样.取蔬菜试样擦净，去掉非可食部分后备用。6 分析步骤6.1 提取6. 1. 1 粮食试样
7、z称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油酶，于振荡器上振摇0.5h. 6. 1. 2 蔬菜试样2称取20g蔬菜试样。置于组织捣碎杯中，加入30mL丙嗣和30mL石油酶，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL 20 g/L硫酸销水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用20mL、20mL石油隧萃取，合并三次萃取的石油隧层，过无水硫酸销层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。6.2 净化6.2.1 层析柱的制备玻璃层析校中先加人1cm高无水硫酸锅，再加入5g 5%水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸
8、锅，轻轻敲实，用20mL石油酶淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。6.2.2 净化与浓缩2准确吸取试样提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油隧十乙酸乙酣(95+5)洗脱，收集洗脱液于蒸馆瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油酿多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0 mL，供气相色谱分析。6.3 测定6.3.1 气相色谱参考条件6.3. 1. 1 色谱柱2石英弹性毛细管柱，0.25mm(内径)X 15 m，内涂有OV-101固定液。6.3. 1. 2 气体流速g氮气，40mL/min，尾吹气，60mL/min，分流比1 50。6. 3. 1. 3 温度g柱温自18
9、0C升至230C保持30min;检测器、进样口温度250C。6.3.2 色谱分析z吸收1L试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取lL混标溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性z用外标法与标准组分比较定量。6.3.3 色谱图见图1。l-a-666; 2-666, 3一一-沪666，4一一666，s一一七氯，6一一艾氏剂$7- -p,P-DDE, 8一一-o，p-DDT;9一一-p，p-DDD，10-p,p-DDT, 11一一三氟氯佩躏醋功夫)，12 工氯苯融捕酶;13一一佩戊菊酬，14一一澳氯菊黯。? 结果计算按下式计算z式中g10
10、蜀1有机.幸自拟除虫菊黯标器蓝色潇洒h, XE XV. x一二一一一二一XKhXV, Xm X一一试辛辛1药费专含量，单位为毫克每字宽四g/kg), E一一标准昌在中z经分农药的含量，单位为纳克(ng), V, 试样进样体积，单位为微升(口，V2一一最后Ji!容体积，单位为毫升(mL), h，一一标准品I组分农药峰高，单位为毫米(mm), hi一一试样中z级分农药峰高，单位为毫米(mm);m一试辛辛灼质量，单位为克(g), GB/T 5009. 146-2003 .( 1 ) 245 GB/T 5009.146-2003 K一一稀释倍数。8 精密度和准确度将10种有机氯和6种菊醋类农药混合标准分别加入到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在81.71 % 112.41 %之间，变异系数在2.48%10.05%之间。9 栓出限检出限见表20裴2农药名称检出限/(闯/kg)a-666 。1-666 0.2 1-666 0.6 3-666 0.6 七氯0.8 艾氏剂0.8 p.户-DDE0.8 。，户-DDT1. 0 乡.p-DDD1. 0 p.p-DDT 1. 0 氯氟佩菊醋0.8 氯菊醋16 佩戊菊酶3.0 澳佩菊酶1. 6 246
