1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.162一2003动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊i9农药多组分残留量的测定2003心8-11发布Determination of organochlorine and pyrethroid pesticides multiresidues in animal foods 2004-01心1实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员哥GB/T 5009. 162-2003 前言本标准对应于WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法:Steinwandter, H. :农药残留和工业化学物的提取和分析通用方法，Anal
2、Chem (985)322:752-754 0 本标准与WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法的一致性程度为非等效。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位=中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人z陈惠京、王绪卿、刘宏志、吴国华、杨大进。-; 19 GB/T 5009. 162-2003 百|言有机氯农药和拟除虫菊醋农药是我国常用的两类农药。由于动物性食品基质的特殊性，试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出了以凝胶渗透净化技术的动物性食品中a-HCH、萨HCH、HCH、-HCH、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、
3、艾氏剂、狄氏剂、除蜻醋、杀蜻酶、p，p-DDE、p，p-DDD、o，p-DDT、p，p-DDT、胶菊醋、氯菊酷、氯佩菊醋、氯戊菊醋、澳氯菊醋的多组分残留量测定方法。3:) GB/T 5009.162-2003 动物性食品中有机氯农商和报臻虫菊黯农药多理分接踵麓的jJ!IJ定1 范围本标准规定了动物性食品中a-HCH、j3-HCH、HCH、8-HCH、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、除精毅、杀鳞酶、p，p-DDE、p，p-DDD、。，p-DDT、p，p七DDT、黯菊黯、氯菊麟、氯氨菊醋、99% i-六六六-HCH 99% y-六六六-HCH 99% 8六六六3-HCH 99% P.P
4、滴滴涕p,p-DDT 99% 。，p滴滴涕。，p-DDT99% p，p滴滴伊p,p-DDE 99% p，p滴滴滴p,p-DDD 99% 五氯硝基苯qumtozene 99% 七氯heptachlor 99% 环氧七氯heptachlor epoxide 99% 立氏剂aldrin 99% 狄氏剂dieldrin 99% 除蜻酣fenson 99% 杀蜡醋chlorfenson 99% 胶菊醋phthalthrin 99% 氯菊醋pennethrin 99% 氯氟菊酣cypermethrin 99% -佩戊菊醋a-fenvalerate 99% 澳佩菊醋deltamethrin 99% 4 仪器
5、4.1 气相色谱仪g具电子捕获检测器，毛细管色谱柱。4.2 旋转蒸发仪4.3 凝胶净化柱=长30cm内径2.5cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉.用洗脱剂乙酸乙醋环己烧0+1)浸泡的凝胶以湿法装人柱中，柱床高约26cm，胶床始终保持在洗脱剂中。5 分析步.5.1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆;肉品去筋后，切成小块，制成肉廉，:j1L品混匀待用.5.2 提取与分配5.2.1 称取蛋类试样20g(精确到0.01g)，于100mL具塞三角瓶中，加水5mL(视试样水分含量加水，使总水量约20g.通常鲜蛋水分含量约75%，加水5mL即可)，加40mL丙阁，振摇30min，加氯化纳6g，充分摇匀，再加3
6、0mL石油酶，振摇30min.取35mL上清液，经元水硫酸销滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙醋环己烧0+1)溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL. 5.2.2 称取肉类试祥20g(精确i1J0.01 g)，加水6mL(视试样水分含量加水，使总水量约20g.通常鲜肉水分含量约70%，加水6mL即可)，以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3 称取乳类试样20g(精确到O.Olg.鲜乳不需加水，直接加丙嗣提取。)以下按照5.2. 1蛋类试样的提取、分配步骤处理。，)，)二GB/T 5009.162-2003 5.3 净化将此浓缩液绞凝胶往以乙酸乙黯-环巳烧0+
7、1)溶液洗脱，奔去。mL35mL流分，收集35mL 70 mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL，蒋经凝胶拄净化收集35mL70 mL流分，蒸发浓缩，用氯气吹徐溶剂.以石浓重建定容至1血L，密待GC分析e5.4 测定5.4.1 气相色谱参考条件5.4. 1. 1 色谱柱s涂以oV-101 0.25m，30 mXO.32 mm(内役)石英弹性毛细管柱。5.4.1.2 柱温z程序升温OC/m出2C/mi._ 40C/血m岳。C，1阳in一一一170C一一一一235C一一一-280C, 10 min 5.4. 1. 3 进样口温度，270C。5.4. 1. 4 检测器:电子捕获检测器(ECDl，300
8、C。5.4. 1. 5 载气流速s氮气(N，):lmL/min;尾吹.50mL/min. 5.4.2 色il分析分别量取1L混合标准液及试辛辛净化液注入气相色谱仪中，以保留在才i商定性，以试撑牵挂标准部蜂窝或蜂画积比较JE:I量。5.4.3 色谱圈色谱图见图1.S 结果计算按下式计算zX m, X .: X.1 _O 客在一mXV, X 1仪)0式中zX一一试样中各农药的含量，单位为星捷克每千克(mg/kg); m 被测样液中各农药的含量，单位为纳克(ng)，翻一一试辛辛E槽，单位为克(g)，V，-一一样液泼样体积，单位为徽升(护L)，V, 样液最后定容体积，单位为毫升(mL)，计算结果保阔两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的商次独立泌定结果始绝对差键不得超过算术平均渲劫15%.:二三GB/T 5009.162-2003 l-a.六六六$2一六六六$3-一-1-六六六g4 五氯硝基苯g5 -8六六六e6 七氯g7 芷氏剂$8 除蜻醋g9一一环氧七氯$10-杀蜻酶，11 狄氏剂$12-p，pl滴滴伊$13-p，p滴滴滴$14-o.p滴滴沸315-p.p滴滴涕g16一一胶菊醋;17一一氯菊醋s18-氯氟菊黯$19-a-辄戊菊醋g20 澳氯菊醋。1 10 20 o 5 10 15 20 25 30 35 40 45 图1
