1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准G/T 5009.190一2003代替GB/T9675-1988 海产食品中多氯联苯的测定Determination of polychlorobiphenyls (PCs) in marine foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员E507 GB/T 5009. 190-2003 508 前言本标准代替GB/T9675-1988(海产食品中多氯联苯的测定方法。本标准与GB/T9675-1988相比主要修改如下:一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为海产食品中多氯联苯的
2、测定h一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分=化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省医学科学院负责起草。原标准于1988年首次发布，本次为第一次修订。海产食品中多氯联苯的测定1 范围本标准规定了海产食品中多氯联苯(PCBs)含量的测定方法。本标准适用于海产食品中多氯联苯(PCBs)含量的测定。2 原理GB/T切09.190-2003 海产食品中，多氯联苯残留物用己烧(或石油隧)提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。3 试剂3.1 己烧:分析纯，于全玻璃蒸馆器中重蒸。3.
3、2 石油隧分析纯。3.3 浓硫酸优级纯。3.4 元水硫酸纳.优级纯，经550C高温灼烧，干燥器中贮存。3.5 硅胶层析用.60目100目，于360C加热处理10h12 h.冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。3.6 多氯联苯标准溶液准确称取10.0mg PCB3和PC队，分别置于两个100mL容量瓶中，用正己烧稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为100月/mL.使用前用正己烧稀释成标准使用液。此使用液每毫升含PCB3和PCBs各0.20月。4 仪器4.1 100 mL具塞三角烧瓶。4.2 刻度具寨离心管。4.3 10 mmX150 mm具塞玻璃层析柱。4.4 离心机。4.5 恒温水浴锅。
4、4.6 K-D浓缩器。4. 7 气相色谱仪ECDNi日。5 分析步骤5.1 色谱条件5. 1. 1 色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。5.1.2 固定相a) 2.8% OV-210十0.23%OV-17 Chrmosorb W AW DMCS 80目100目。b) 3%OV-I0l Chromosorb W AW DMCS 80目100目。5. 1. 3 温度z柱温210C;检测器250C;气化室230C。5.1.4 载气:高纯氮(99.99%)。5.2 样本和j备和提取取捣匀的可食部分鱼样5g.加20g左右无水硫酸纳研磨成沙状，置具塞三角瓶中，加己烧40mL, 509 GB/T 5009.
5、 190-2003 费量摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10四L己统淋淡2次寥合并过挂靠液子刻度具塞要尊心管中，浓缩至5mL.加浓硫酸5mL.报摇，用3000 r/ min离心15mn，取出己:院提淑液。5.3 提取液的净化取1mL己统提取液，聋子装有2g硅胶柱中湿法装校).硅胶的上下层各装有1cm高的无水硫酸锁，用7血L己去完淋泼，流速以逐漓约3号漓/min)为宜，淋浅液浓缩至1.0mL.即可供色滋泌定。5.4 测定取相同体积的试样提取液和多氯联苯标准使用液，在同色谱操作条件下进入色谱仪，采用PC队和PCB，主要峰的峰高之和进行定量。PCB，至少采用一个主要峰.PCB，少采用三个:t
6、要峰之和计算定量。见黯1中1.2.3.4峰。1一-PC民主要越g2.3.4 PCB，主要峰。图1PCB，+PCB5标样色谱图6 结果计算 x-X H-u川X 式中gX 试样中多氯联苯含量，单位为毫克每千克(mg/kg); H, 试样中多氯联苯的峰高之积，单位为毫米(mm)，H，一一标准使用液中多氯联苯的峰高之和，单位为毫米(mm)，c一一一标准使用液中多氯联苯的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); m一一进样体积(J.L)相当于试样的质量差，单位为克(gL注:硅校的占主持、吕数及藏活R.i存放的时i弯，对数挥挥效果有一定影鹅。唱主题荡JJii.l/ilF费标准多絮联苯上栓，满试港法液的用锺。硅胶用量视#尊严试样中有机氯古肇高低而走.以排除有机氯农药DDT干扰。510
