1、GB/T 643892 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。 本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 3 方法原理 试料在550灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。 4 仪器与设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛 孔径0.45mm(40目)。 4.3 分析天平 分度值0.0001g。 4.4 高温炉 有高温计且可控制炉温在55020。 4.5 坩埚 瓷质,容积50mL。 4.6 干燥器
2、用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。 5 试样的选取和制备 取具有代表性试样,粉碎至40目。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 6 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉,在55020下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称其质量。再重复灼烧,冷却、称量,直至两次质量之差小于0.000 5g为恒质。 在已恒质的坩埚中称取25g试料(灰分质量0.05g以上),准确至0.000 2g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉,于55020下灼烧3h。取出,在空气中冷却约
3、1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h,冷却,称量,直至两次质量之差小于0.001g为恒质。 7 分析结果计算和表述 粗灰分含量()按下式计算: 页码,1/2GB/T 6438922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643800J.htm 所得结果应表示至0.01。 8 允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果。 粗灰分含量在5以上,允许相对偏差为1;粗灰分含量在5以下,允许相对偏差为5。 附 录 A 注 意 事 项 (补充件) A1 用电炉炭化时应小心,以防止炭化过快,试料飞溅。 A2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关,含铁高时为红棕色,含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒,须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。 粗灰分()=( m2 m0)/( m1 m0)100 式中: m0为恒质空坩埚质量,g;m1为坩埚加试料的质量,g;m2为灰化后坩埚加灰分的质量,g。页码,2/2GB/T 6438922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643800J.htm