1、-, 2 中华人民共和国标准化铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化辞Methods for chemical aUlllysis of aluminium oxide The atomlc absorptioh spectrophotometric method for the determination of zinc oxide content 本标准适用于氧化铝中氧化钟景的测定。测定范围:0.0004-0.01%。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准9总则及一般规定)0 方法提要UDC 661.862.22 : 543.06 G B 6609.12 -86 试样在
2、密封容器内加盐酸恒温溶解，用乙快空气火焰，原子吸收分光光度法测定氧化钵量。铝基体对测定有影响，在绘制主作曲线时，以铝基休补偿的方式消除。试剂2.1 盐酸z高纯(1.l9g!ml)。2.2 盐酸z高纯(2+1), 2.3 铝基体溶液称取26.463g高纯铝罔(99.999%.预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酣冲洗两次，晾干)置于1000ml烧杯中，加入360ml盐酸(2.1).加入l滴高纯求助溶，待反应平静后将烧杯置于电热板上缓缓加热至全部溶解为止。取下冷却，将溶液移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于0.100g氧化铝。2.4 氧化镑标准贮存溶液
3、g称取0.1000g高纯氧化铃(预先在lo.C灼烧lh并于干燥器(3.3)中冷却至室温置于100ml烧杯中，加入5.5ml盐酸(2.1)溶解后，移入10oml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.lmg氧化钟。2.5 氧化铮标准溶液z移取50.00ml氧化钟标准贮存溶液(2.4)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.01mg氧化辛辛。s 仪器3.1 聚四氟乙烯密封溶样器，见下图。3.2 原子吸收分光光度计，附铮空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度g五个等差浓度标准液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30
4、。工作曲线线性g五个等差浓度标准溶液中，两个最高浓度标准溶液吸光度之差值，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。最低稳定性z工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量:所得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.6%。最低稳定性变异系数的计算见附录A(补充件。WFX-IB型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)0 3.3 干燥器g用新活性氧化铝作干燥剂。国家标准局198届-U/-24发布1987-0701实施39 也-一.6609.12-86 GB if!llu4 4溶样器盖:聚囚锐乙烯?中f全I溶样器l一
5、反应杯，2 反应怀恙，3 溶样器5一钢套;, 6 钢套盖4 2 试本主4 i式样才J!_度!jt通过120日筛网。、试桦预先在300+ 10C烘干2h，置了a干燥器(3.3)中，冷却至室温。4.1 4.2 分析步骤5 5. l 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，lZ其丰均值。5.2 试样量称lU.00(试试祥。5.t 空白试验院时试样做空白i试验，移取lomi铝基体溶液(2.3)子50ml容量瓶ck，加入4.2m1盐酸(2.2), 用水平需辛辛至刻度，;但匀，随同试液测定。5.4 测定5.4. 将试祥(5.2)置于聚四氟乙恪密封7容样器(3.1)的反应杯中，力u入15mJ盐酸(2.2)，盖
6、严。再将反应杯放人溶样器(3.1)中，力口盖。将溶样器放入锅套中盖紧，置于烘箱中卉温至240士3C.保温4.h ，取出.自然冷却至室温，取出反应杯，将溶液移人50ml容量瓶中，用水洗净反应杯，洗液并入容量瓶中并稀释至刻度，昆匀。罪.4. 在仪器最佳工作条件下，主要出相应的氧化铮浓度。5.5 工作出线的绘制移取0号3.00，6.00, 以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度，由工作曲线15.00 ml氧化铃标准溶液(2.5)置于一组50ml容量瓶中，分12.00 , 9.00, 40 F 6609.12一串串GB 别加入10.00ml铝基体溶液(2.3)，4.2 ml盐酸(2.2)，用水
7、稀释至刻度，混匀。在原子吸收分光光度计波长213.3nm处，以110.0010-0.0025 0.0010 0.0025 -0.0050 0.0012 0.0050-0.0075 0.0015 0.0075-0.0100 41 .，一1一一-一 GB 6609.12 86 附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度的变异系数按式CA1)、(A2)计算=Sc=4E c S们100C 2: CC-C) n -1 立(0)2 n - 1 式巾，S，一一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;SD 一零浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，C-一最高浓度标准溶液的吸光度g42 C一一最高浓度标准溶液吸光度的平均f品。一一零浓度标准溶液的吸光度;。零浓度标准溶液吸光度的平均值gn 测量次数。 CAl) CA 2; 6609.12-86 GB 使用WFX一1B型原子吸收分光光度计测定氧化镑的工作条件、参数2附录B仪器工作条件(参考件), 一/、J 波长灯电流燃烧器高度狭缝高度空气流量乙快流量工作条件mA nm mm 1 / h 选捧参数213.3 4 7 0.1 380 70 L 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由山东铝厂负责起草。本标准由山东铝厂研究所起草。本标准主要起草人苏献瑞。43 , 一，-. -_,
